專(zhuān)利名稱(chēng)：紅外分析用待測(cè)薄片的制備方法及測(cè)定Fc、Ec和Et的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及共聚物的生產(chǎn)領(lǐng)域，具體而言，涉及一種紅外分析用待測(cè)薄片的制備方法及測(cè)定Fe、Ec和Et的方法。
背景技術(shù)：
在抗沖共聚物的生產(chǎn)過(guò)程中，F(xiàn)e (抗沖共聚物中橡膠相的含量)、Ec (抗沖共聚物的橡膠相中單體的含量)和Et (抗沖共聚物中單體的含量)對(duì)產(chǎn)品的監(jiān)控至關(guān)重要，通過(guò)對(duì)數(shù)據(jù)的監(jiān)控快速調(diào)整工藝過(guò)程，提高產(chǎn)品質(zhì)量，避免生產(chǎn)事故的發(fā)生。目前，普遍采用利用紅外法測(cè)定抗沖共聚物的壓片，測(cè)定譜帶強(qiáng)度或譜帶面積，并采用譜帶的一階導(dǎo)數(shù)和二階導(dǎo)數(shù)的計(jì)算方法計(jì)算出抗沖共聚物中Fe、Ec和Et的數(shù)值，但是，目前抗沖共聚物中Fe、Ec和Et的分析方法所用的壓片一般是采用一次壓片所得到的薄片，得到的測(cè)試數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性較差，不能快速、準(zhǔn)確反映工藝狀況。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種紅外分析用待測(cè)薄片的制備方法及測(cè)定Fc、Ec和Et的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中采用紅外光譜測(cè)試法測(cè)定Fe、Ec和Et結(jié)果不準(zhǔn)確的問(wèn)題。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種紅外分析用待測(cè)薄片的制備方法，制備方法包括以下步驟S1、將抗沖共聚物進(jìn)行兩次壓片形成薄片；S2、將薄片在2 5min內(nèi)冷卻至室溫形成待測(cè)薄片。進(jìn)一步地，上述步驟S2包括將薄片置入冰水混合物中使薄片冷卻至室溫形成待測(cè)薄片。進(jìn)一步地，上述步驟S2之后還包括采用常溫空氣將待測(cè)薄片風(fēng)干的過(guò)程。進(jìn)一步地，上述步驟SI包括S11、將抗沖共聚物進(jìn)行第一次壓片，形成第一薄片；S12、將第一薄片加工為碎片；以及S13、采用與步驟Sll相同的方法將碎片進(jìn)行第二次壓片形成薄片。進(jìn)一步地，上述步驟Sll包括將抗沖共聚物在195 205°C、8 12MPa壓力作用下保持10 15min形成第一薄片。進(jìn)一步地，上述步驟Sll的壓片過(guò)程中采用循環(huán)水使抗沖共聚物的溫度保持在195 205 。進(jìn)一步地，上述步驟S12在將第一薄片加工為碎片之前還包括采用循環(huán)水在8" Omin內(nèi)將第一薄片冷卻至室溫。進(jìn)一步地，上述循環(huán)水的水速為O. 5 I. OL/min。進(jìn)一步地，上述步驟S12中將第一薄片剪成最大外徑在f 2_之間的碎片。根據(jù)本發(fā)明的另一方面，還提供了一種測(cè)定Fe、Ec和Et的方法，采用傅里葉紅外光譜測(cè)試法對(duì)抗沖擊共聚物的待測(cè)薄片進(jìn)行定量測(cè)試，得到Fe、Ec和Et，該待測(cè)薄片為通過(guò)上述制備方法得到的待測(cè)薄片。
應(yīng)用本發(fā)明的技術(shù)方案，將抗沖共聚物采用壓片機(jī)進(jìn)行兩次壓片，在壓片過(guò)程中共聚物分子的晶型呈不規(guī)則排列，然后采用急速冷卻的方式使薄片在2 5min內(nèi)降溫至室溫，從而得到的待測(cè)薄片表面光滑、無(wú)斑點(diǎn)出現(xiàn)且呈半透明狀態(tài)，內(nèi)部的共聚物分子的晶型保持不規(guī)則排列，從而在采用其測(cè)定Fc、Ec和Et時(shí)，能夠數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性較好，測(cè)試結(jié)果較為準(zhǔn)確，能夠準(zhǔn)確及時(shí)反映工藝狀況。
具體實(shí)施例方式需要說(shuō)明的是，在不沖突的情況下，本申請(qǐng)中的實(shí)施例及實(shí)施例中的特征可以相互組合。下面將結(jié)合實(shí)施例來(lái)詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明。在本發(fā)明一種典型的實(shí)施方式中，提供了一種紅外分析用待測(cè)薄片的制備方法，該制備方法包括以下步驟si、將抗沖共聚物進(jìn)行兩次壓片形成薄片；S2、將薄片在2 5min內(nèi)冷卻至室溫形成待測(cè)薄片。將抗沖共聚物采用壓片機(jī)進(jìn)行兩次壓片，在壓片過(guò)程中共聚物分子的晶型呈不規(guī) 則排列，然后采用急速冷卻的方式使薄片在2 5min內(nèi)降溫至室溫，從而得到的待測(cè)薄片表面光滑、無(wú)斑點(diǎn)出現(xiàn)且呈半透明狀態(tài)，內(nèi)部的共聚物分子的晶型保持不規(guī)則排列，從而在采用其測(cè)定Fc、Ec和Et時(shí)，能夠數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性較好，測(cè)試結(jié)果較為準(zhǔn)確，能夠準(zhǔn)確及時(shí)反映工藝狀況。為了節(jié)約壓片成本及簡(jiǎn)化制備方法，本發(fā)明的步驟S2包括將薄片置入冰水混合物中使薄片冷卻至室溫形成待測(cè)薄片。子第二次壓片完成后，將具有薄片的模具取出放入冰水混合物中，使得薄片的急速降溫。將冷卻至室溫的薄片從模具中取出，為了取得較為精確的測(cè)量結(jié)果，優(yōu)選步驟S2之后還包括采用常溫空氣將待測(cè)薄片風(fēng)干的過(guò)程。在本發(fā)明的一種優(yōu)選的實(shí)施例中，上述制備方法的步驟SI包括S11、將抗沖共聚物進(jìn)行第一次壓片，形成第一薄片；S12、將第一薄片加工為碎片；以及S13、采用與步驟Sll相同的方法將碎片進(jìn)行第二次壓片形成薄片。在第一次壓片完成后，為了使第二次壓片過(guò)程中共聚物分子更快地熔融、具有更好的流動(dòng)性形成的薄片的晶型更加不規(guī)則，優(yōu)選將第一薄片剪碎形成碎片。壓片過(guò)程中設(shè)定的加熱溫度一般在所針對(duì)的共聚物的熔融溫度左右，溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致物料熔融后與空氣接觸被氧化進(jìn)而破壞了分子結(jié)構(gòu)；溫度過(guò)低會(huì)使物料不能完全熔融，使壓出的薄片不平滑有白色斑點(diǎn)出現(xiàn)進(jìn)而影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此，優(yōu)選上述制備方法的步驟Sll包括將抗沖共聚物在195 205°C、8 12MPa壓力作用下保持l(Tl5min形成第一薄片。為了保持壓片過(guò)程中溫度的穩(wěn)定，優(yōu)選步驟Sll的壓片過(guò)程中采用循環(huán)水使抗沖共聚物的溫度保持在195 205°C。第一次壓片形成的第一薄片的冷卻方式可以采用緩慢冷卻的方式也可以采用急速冷卻的方式，為了節(jié)約壓片的成本，優(yōu)選上述步驟S12在將第一薄片加工為碎片之前還包括采用循環(huán)水在flOmin內(nèi)將第一薄片冷卻至室溫。經(jīng)過(guò)發(fā)明人的反復(fù)測(cè)試，當(dāng)循環(huán)水的水速為O. 5^1L/min時(shí)，能夠滿(mǎn)足保持壓片溫度以及使第一薄片在flOmin內(nèi)冷卻至室溫的目的，而且，在現(xiàn)有的壓片機(jī)上易于實(shí)現(xiàn)。
在本發(fā)明一種更優(yōu)選的實(shí)施例中，上述步驟S12中將第一薄片剪成最大外徑在I^mm之間的碎片。在本發(fā)明另一種典型的實(shí)施方式中，還提供了一種測(cè)定Fe、Ec和Et的方法，采用傅里葉紅外光譜測(cè)試法對(duì)抗沖擊共聚物的待測(cè)薄片進(jìn)行定量測(cè)試，得到Fe、Ec和Et，該待測(cè)薄片為通過(guò)上述的制備方法得到的待測(cè)薄片。采用傅里葉紅外光譜測(cè)試法對(duì)由本發(fā)明的制備方法得到的待測(cè)薄片進(jìn)行定量測(cè)試，得到的Fe、Ec和Et數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性均較好。以下將結(jié)合實(shí)施例和對(duì)比例，進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的有益效果。以下實(shí)施例和對(duì)比例均采用Specac生產(chǎn)的手動(dòng)液壓型壓片機(jī)進(jìn)行壓片，所處理的樣品均為陶氏化學(xué)產(chǎn)品，并采用型號(hào)為Nicolet-6700的紅外光譜儀進(jìn)行測(cè)試，并采用譜帶的一階導(dǎo)數(shù)和二階導(dǎo)數(shù)計(jì)算方法進(jìn)行計(jì)算定量。 I)、把定量環(huán)放入夾具中，取一片鋁箔放在壓片機(jī)的模具底座的臺(tái)上，隨機(jī)選取樣品粒料或粉料放置在鋁箔的中間位置，再取一片鋁箔紙蓋在PP (聚丙烯共聚物)粒料上，鋁箔鋪平后蓋上金屬蓋，模具的準(zhǔn)備完成。2)、把模具放到壓片機(jī)的壓具中間，打開(kāi)循環(huán)水，水速為aL/min。3)、打開(kāi)電源，設(shè)定壓片機(jī)溫度為b°C。4)、待溫度升到b°C時(shí)，穩(wěn)定c min，再將壓片機(jī)上的螺桿擰緊，把油壓閥門(mén)打到CLOSE狀態(tài)，反復(fù)輕壓壓桿至壓力為d MPa左右，保壓f min。5)、關(guān)電源，釋放壓力，將模具拿至另一臺(tái)沒(méi)有連接加熱設(shè)備只連接了循環(huán)水的壓片機(jī)的壓具中間，打開(kāi)循環(huán)水，g min后模具冷卻至室溫。6)、將模具中的薄片取出，用剪刀剪碎，重復(fù)步驟I)至5)對(duì)碎片進(jìn)行壓片，然后將壓好的薄片從模具中取出后將薄片迅速放入冰水混合物中進(jìn)行冷卻約hmin，最后用空氣將冷卻后的薄片吹干，得到厚度約為i mm的待測(cè)薄片。實(shí)施例I至5的待測(cè)薄片均按照如上的步驟I)至6)處理所得，實(shí)施例6、實(shí)施例7對(duì)比例I和對(duì)比例2的待測(cè)薄片采用如上的步驟I)至5)處理后重復(fù)步驟I)至5)處理所得，然后將壓好的薄片從模具中取出后將薄片迅速放入冰水混合物中進(jìn)行冷卻約h min,最后用空氣將冷卻后的薄片吹干，得到厚度約為i mm的待測(cè)薄片，對(duì)比例3和對(duì)比例4的待測(cè)薄片采用如上的步驟I)至4)處理所得，實(shí)施例I至7和對(duì)比例I至2所處理的樣品的規(guī)格和處理參數(shù)見(jiàn)表I。對(duì)比例3和對(duì)比例4的樣品規(guī)格和處理參數(shù)見(jiàn)表2。表I
權(quán)利要求
1.一種紅外分析用待測(cè)薄片的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟 51、將抗沖共聚物進(jìn)行兩次壓片形成薄片； 52、將所述薄片在2 5min內(nèi)冷卻至室溫形成所述待測(cè)薄片。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S2包括將所述薄片置入冰水混合物中使所述薄片冷卻至室溫形成所述待測(cè)薄片。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S2之后還包括采用常溫空氣將所述待測(cè)薄片風(fēng)干的過(guò)程。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述步驟SI包括 511、將所述抗沖共聚物進(jìn)行第一次壓片，形成第一薄片； 512、將所述第一薄片加工為碎片；以及 513、采用與所述步驟Sll相同的方法將所述碎片進(jìn)行第二次壓片形成所述薄片。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟Sll包括將所述抗沖共聚物在195 205°C、8 12MPa壓力作用下保持l(Tl5min形成所述第一薄片。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述步驟Sll的壓片過(guò)程中采用循環(huán)水使所述抗沖共聚物的溫度保持在195 205°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S12在將所述第一薄片加工為碎片之前還包括采用循環(huán)水在flOmin內(nèi)將所述第一薄片冷卻至室溫。
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的制備方法，其特征在于，所述循環(huán)水的水速為O.5^1. OL/mirio
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S12中將所述第一薄片剪成最大外徑在l 2mm之間的碎片。
10.一種測(cè)定Fc、Ec和Et的方法，采用傅里葉紅外光譜測(cè)試法對(duì)抗沖擊共聚物的待測(cè)薄片進(jìn)行定量測(cè)試，得到所述Fc、Ec和Et，其特征在于，所述待測(cè)薄片為通過(guò)權(quán)利要求I至9中任一項(xiàng)所述的制備方法得到的待測(cè)薄片。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種紅外分析用待測(cè)薄片的制備方法及測(cè)定Fc、Ec和Et的方法。該制備方法包括以下步驟S1、將抗沖共聚物進(jìn)行兩次壓片形成薄片；S2、將薄片在2~5min內(nèi)冷卻至室溫形成待測(cè)薄片。將抗沖共聚物采用壓片機(jī)進(jìn)行兩次壓片，在壓片過(guò)程中共聚物分子的晶型呈不規(guī)則排列，然后采用急速冷卻的方式使薄片在2~5min內(nèi)降溫至室溫，從而得到的待測(cè)薄片表面光滑、無(wú)斑點(diǎn)出現(xiàn)且呈半透明狀態(tài)，內(nèi)部的共聚物分子的晶型保持不規(guī)則排列，從而在采用其測(cè)定Fc、Ec和Et時(shí)，能夠數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性較好，測(cè)試結(jié)果較為準(zhǔn)確，能夠準(zhǔn)確及時(shí)反映工藝狀況。
文檔編號(hào)G01N21/25GK102879247SQ20121038084
公開(kāi)日2013年1月16日 申請(qǐng)日期2012年10月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月9日
發(fā)明者王玉輝, 劉國(guó)圣, 張大偉, 周叢 申請(qǐng)人:神華集團(tuán)有限責(zé)任公司, 中國(guó)神華煤制油化工有限公司, 中國(guó)神華煤制油化工有限公司包頭煤化工分公司