專利名稱:一種磷酸鐵鋰中Fe<sup>3+</sup>含量的測試方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及鋰離子電池正極材料中雜質(zhì)Fe的測試方法,尤其是一種磷酸鐵鋰中Fe3+含量的測試方法。
背景技術(shù):
鋰離子電池材料的優(yōu)劣對后續(xù)生產(chǎn)的鋰離子電池性能好壞有重要影響,因此,對新材料的進行快捷、準(zhǔn)確地評估至關(guān)重要。磷酸鐵鋰中微量雜質(zhì)鐵的存在是造成鋰離子電池容量的快速衰減的重要因素。傳統(tǒng)的測試方法有比色管目測法、氧化還原滴定法,這些方法所用化學(xué)試劑種類繁多,難以操作及平行測試結(jié)果差異大。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種磷酸鐵鋰中Fe3+含量的測試方法,該方法操作簡單且測試結(jié)果誤差小,較準(zhǔn)確。為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種磷酸鐵鋰中Fe3+含量的測試方法,包括以下步驟利用Fe3+標(biāo)液繪制Fe3+校正曲線;取憐酸鐵裡樣品制備待測品原液;測定所述待測品原液吸光度,根據(jù)所述Fe3+校正曲線得到所述待測品原液中Fe3+含量,然后計算所述磷酸鐵鋰樣品中Fe3+含量。本發(fā)明所述的測定方法還包括磷酸鐵鋰樣品的預(yù)處理步驟將磷酸鐵鋰樣品在110°C下烘烤2h,然后置于干燥器中冷卻至室溫。所述取磷酸鐵鋰樣品制備待測品原液的步驟具體為按質(zhì)量比4:3取磷酸鐵鋰樣品和鹽酸于容器中,通N2除去氧氣;30分鐘后,攪拌使磷酸鐵鋰樣品溶解,80°C加熱lh,繼續(xù)通N2使磷酸鐵鋰樣品冷卻至室溫,過濾;用三蒸水清洗不溶物,定容即為待測品原液。所述鹽酸為I: I鹽酸。本發(fā)明中,所述測定所述待測品原液吸光度,根據(jù)所述Fe3+校正曲線得到所述待測品原液中Fe3+含量,然后計算所述磷酸鐵鋰樣品中Fe3+含量的步驟具體為向所述待測樣品原液加入1:1硫酸及25%KSCN溶液,以空白溶液做參考,測定吸光度,根據(jù)所述Fe3+校正曲線得到所述待測品原液中Fe3+含量,然后計算所述磷酸鐵鋰樣品中
Fe3+含量。所述I: I硫酸與25%KSCN溶液的體積比為2:3。所述空白溶液由I: I硫酸與25%KSCN溶液按體積比2:3制成。所述根據(jù)所述Fe3+校正曲線得到所述待測品原液中Fe3+含量,然后計算所述磷酸鐵鋰樣品中Fe3+含量,采用如下公式mX10'3Fe3+(%)=- X ioo
m0其中,m為所述待測品原液吸光度對應(yīng)的Fe3+質(zhì)量,m0為所述磷酸鐵鋰樣品的質(zhì)量。與現(xiàn)有測試方法相比,本發(fā)明測試方法操作簡單,測試結(jié)果誤差小、更加科學(xué)合理、準(zhǔn)確,非常適合新材料準(zhǔn)確快速評估的需要。
圖I所示為波長為466nm下測定標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度繪制的Fe3+標(biāo)準(zhǔn)曲線; 圖2所示為波長為480nm下測定標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度繪制的Fe3+標(biāo)準(zhǔn)曲線圖3所示為同一磷酸鐵鋰樣品中Fe3+含量的平行測試結(jié)果。
具體實施例方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白,以下結(jié)合附圖,對本發(fā)明進行進一步詳細(xì)說明。本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的,一種磷酸鐵鋰中Fe3+含量的測試方法,包括以下步驟利用Fe3+標(biāo)液繪制Fe3+校正曲線;取磷酸鐵鋰樣品制備待測品原液;測定所述待測品原液吸光度,根據(jù)所述Fe3+校正曲線得到所述待測品原液中Fe3+含量。本發(fā)明所述的測定方法還包括磷酸鐵鋰樣品的預(yù)處理步驟將磷酸鐵鋰樣品在110°C下烘烤2h,然后置于干燥器中冷卻至室溫。本發(fā)明中,所述取磷酸鐵鋰樣品制備待測品原液的步驟具體為按質(zhì)量比4:3取磷酸鐵鋰樣品和鹽酸于容器中,通N2除去氧氣;30分鐘后,攪拌使磷酸鐵鋰樣品溶解,80°C加熱lh,繼續(xù)通N2使磷酸鐵鋰樣品冷卻至室溫,過濾;用三蒸水清洗不溶物,定容即為待測品原液。本發(fā)明中,所述鹽酸為I: I鹽酸。本發(fā)明中,所述測定所述待測品原液吸光度,根據(jù)所述Fe3+校正曲線得到所述待測品原液中Fe3+含量,然后計算所述磷酸鐵鋰樣品中Fe3+含量的步驟具體為向所述待測樣品原液加入1:1硫酸及25%KSCN溶液,以空白溶液做參考,測定吸光度,根據(jù)所述Fe3+校正曲線得到所述待測品原液中Fe3+含量,然后計算所述磷酸鐵鋰樣品中
Fe3+含量。本發(fā)明中,所述I: I硫酸與25%KSCN溶液的體積比為2:3。本發(fā)明中,所述空白溶液由I: I硫酸與25%KSCN溶液按體積比2:3制成。所述根據(jù)所述Fe3+校正曲線得到所述待測品原液中Fe3+含量時,采用如下公式
m X ICT3Fe3+(%)=- XlOO
m0其中,m為所述待測品原液吸光度對應(yīng)的Fe3+質(zhì)量,m0為所述磷酸鐵鋰樣品的質(zhì)量。實施例II、利用Fe3+標(biāo)液繪制Fe3+校正曲線本發(fā)明實施例,F(xiàn)e3+校正曲線采用如下方法繪制取IOml 比色管 6 支,分別加入 O. lmg/mL 的 Fe3+標(biāo)液 0、0· 5、I. O、I. 5、2、2· 5ml,硫酸(1+1) O. 2ml、25%的KSCN溶液O. 3ml,用去離子水定容至刻度線,靜置O. 5h后,以O(shè)管做參比,在波長為466nm下進行測量上述標(biāo)準(zhǔn)溶液,繪制得到Fe3+校正曲線,如圖I所示。2、取磷酸鐵鋰樣品制備待測品原液U將磷酸鐵鋰樣品在110°C烘烤2h,然后置于干燥器中冷卻至室溫。2)稱取O. Sg上述經(jīng)過處理的磷酸鐵鋰樣品于IOOml帶有攪拌子的磨口錐形瓶中,加入50ml鹽酸(1+1 ),塞上橡膠塞,通N2除去錐形瓶中的氧氣,半小時后,打開攪拌,使樣品溶解,80°C加熱錐形瓶lh,關(guān)閉加熱后,繼續(xù)通N2至樣品冷卻至室溫;上層清液過濾到IOOml容量瓶,并用三蒸水清洗不溶物三次,定容即為所述的待測品原液。3、測定所述待測品原液吸光度,根據(jù)所述Fe3+校正曲線得到所述待測品原液中Fe3+含量,然后計算得到所述磷酸鐵鋰樣品中Fe3+的含量分別取0、2ml原液于IOml比色管中,并分別加入硫酸(1+1 )0. 2ml、25%的KSCN溶液O. 3ml,定容至刻度線,混勻,靜置O. 5h后,以O(shè)管做參考,在波長為466nm下測定吸光度,并根據(jù)繪制的Fe3+校正曲線,得到所述待測品原液中Fe3+含量(見圖3中方形點),然后根據(jù)如下公式計算得到所述磷酸鐵鋰樣品中Fe3+的含量。
權(quán)利要求
1.一種磷酸鐵鋰中Fe3+含量的測試方法,其特征在于,包括以下步驟 利用Fe3+標(biāo)液繪制Fe3+校正曲線; 取磷酸鐵鋰樣品制備待測品原液; 測定所述待測品原液吸光度,根據(jù)所述Fe3+校正曲線得到所述待測品原液中Fe3+含量,然后計算所述磷酸鐵鋰樣品中Fe3+含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的磷酸鐵鋰中Fe3+含量的測試方法,其特征在于,還包括磷酸鐵鋰樣品的預(yù)處理步驟 將磷酸鐵鋰樣品在110°C下烘烤2h,然后置于干燥器中冷卻至室溫。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的磷酸鐵鋰中Fe3+含量的測試方法,其特征在于,所述取磷酸鐵鋰樣品制備待測品原液的步驟具體為 按質(zhì)量比4:3取磷酸鐵鋰樣品和鹽酸于容器中,通N2除去氧氣;30分鐘后,攪拌使磷酸鐵鋰樣品溶解,80°C加熱lh,繼續(xù)通N2使磷酸鐵鋰樣品冷卻至室溫,過濾;用三蒸水清洗不溶物,定容即為待測品原液。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的磷酸鐵鋰中Fe3+含量的測試方法,其特征在于,所述的鹽酸為I: I鹽酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的磷酸鐵鋰中Fe3+含量的測試方法,其特征在于,所述測定所述待測品原液吸光度,根據(jù)所述Fe3+校正曲線得到所述待測品原液中Fe3+含量,然后計算所述磷酸鐵鋰樣品中Fe3+含量的步驟具體為 向所述待測樣品原液加入I: I硫酸及25%KSCN溶液,以空白溶液做參考,測定吸光度,根據(jù)所述Fe3+校正曲線得到所述待測品原液中Fe3+含量,然后計算所述磷酸鐵鋰樣品中Fe3+含量。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的磷酸鐵鋰材料中Fe3+含量的測試方法,其特征在于,所述I:I硫酸與25%KSCN溶液的體積比為2:3。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的磷酸鐵鋰中Fe3+含量的測試方法,其特征在于,所述空白溶液由I: I硫酸與25%KSCN溶液按體積比2:3制成。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的磷酸鐵鋰中Fe3+含量的測試方法,其特征在于,所述根據(jù)所述Fe3+校正曲線得到所述待測品原液中Fe3+含量,然后計算所述磷酸鐵鋰樣品中Fe3+含量,采用如下公式
全文摘要
本發(fā)明公開了一種磷酸鐵鋰中Fe3+含量的測試方法,所述的測試方法包括以下步驟利用Fe3+標(biāo)液繪制Fe3+校正曲線;取磷酸鐵鋰樣品制備待測品原液;測定所述待測品原液吸光度,根據(jù)所述Fe3+校正曲線得到所述待測品原液中Fe3+含量,然后計算所述磷酸鐵鋰樣品中Fe3+含量。與現(xiàn)有測試方法相比,本發(fā)明測試方法操作簡單,測試結(jié)果更加科學(xué)合理、準(zhǔn)確,非常適合新材料準(zhǔn)確快速評估的需要。
文檔編號G01N21/31GK102866124SQ201210339919
公開日2013年1月9日 申請日期2012年9月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月14日
發(fā)明者秦杏, 聶磊, 王娜, 張永躍, 張娜 申請人:天津力神電池股份有限公司