專利名稱：一種中藥凝膠劑的鑒別和含量測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及中藥制劑質(zhì)量控制領(lǐng)域，具體涉及一種中藥凝膠劑的鑒別和含量測定方法。
背景技術(shù)：
中藥凝膠劑由徐長卿6份，母豬藤4份、苦參8份、椿根皮4份、地膚子6份、百部4份、白鮮皮4份、鉆地風(fēng)8份、卡波姆I份，丙二醇20份，乙醇I. 5份，氮酮2份，三乙醇胺2份，蒸餾水UO份組成，由于藥材來源、質(zhì)量等因素，目前該中藥凝膠劑無質(zhì)量控制方法，有效控制中藥產(chǎn)品的質(zhì)量是一個(gè)重大的課題，現(xiàn)有技術(shù)中采用的方法不完整，少數(shù)針對(duì)性不強(qiáng)，使用這些方法難以達(dá)到真正控制質(zhì)量的目的，給正常的生產(chǎn)經(jīng)營帶來了困難。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種中藥凝膠劑的質(zhì)量控制方法。為了達(dá)到這個(gè)目地，采用如下技術(shù)方案本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種中藥凝膠劑的鑒別和含量測定方法，詞中藥凝膠劑由徐長卿6份，母豬藤4份、苦參8份、椿根皮4份、地膚子6份、百部4份、白鮮皮4份、鉆地風(fēng)8份、卡波姆I份，丙二醇20份，乙醇I. 5份，氮酮2份，三乙醇胺2份，蒸餾水110份組成，包括以下鑒別方法和苦參堿的含量測定方法A :取上述IOg中藥凝膠劑，加50mL水?dāng)嚢杈鶆?，用等體積乙醚萃取兩次，合并乙醚液，濃縮至干，加2mL甲醇溶解，即得供試品溶液；取丹皮酚對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇配制成每ImL含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述4種溶液各2 4yL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，展開劑為體積比為3 I的正己烷-乙酸乙酯的混合溶液，上行展開約8cm，取出，晾干；以I %三氯化鐵乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置，顯相同性狀顏色的斑點(diǎn)；B :取上述5g中藥凝膠劑，加30mL甲醇攪拌，過濾，減壓濃縮至干，加5mL水溶解，加濃氨試液lmL，三氯甲烷25mL，超聲處理lOmin，置分液漏斗中，收集三氯甲烷層，蒸干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解作為供試品溶液；取苦參堿對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇配制成每ImL含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μ L，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，展開劑為體積比為4 I O. I的三氯甲烷-甲醇-氨水的混合溶液，上行展開約8cm，取出，晾干；噴以改良的碘化鉍鉀試液在日光下檢視，供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置，顯相同性狀顏色的斑點(diǎn)；所述含量測定色譜條件以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈O. I %磷酸水=28 72為流動(dòng)相,O. 1%磷酸水為每升水含O. 02moL磷酸二氫鈉的溶液；檢測波長為264nm ;理論塔板數(shù)按苦參堿峰計(jì)算應(yīng)不低于4000 ；對(duì)照品溶液的制備稱取苦參堿對(duì)照品，加甲醇制成每ImL中含O. 3mg的溶液，即得;供試品溶液的制備取上述中藥凝膠劑5g，至具塞錐形瓶中，加約30mL甲醇攪拌，并超聲處理lOmin，超聲處理?xiàng)l件為功率250W，頻率40kHz，放冷，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，用甲醇洗滌，最后定容至50mL，作為供試品溶液，濾過，即得；測定法分別吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10 μ L，注入液相色譜儀，測定，即得；按照樣品中苦參堿含量計(jì)，不少于設(shè)定值。上述中藥凝膠劑的鑒別和含量測定方法，按照樣品中苦參堿含量計(jì)，設(shè)定值為O.25mg · g-1ο本發(fā)明對(duì)中藥凝膠劑提出了質(zhì)量控制方法，該方法提供了鑒別和高效液相色譜法 測定藥物中苦參堿成分的含量，提高后的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)能更好地控制藥品的質(zhì)量，本發(fā)明的質(zhì)量控制方法，具有較強(qiáng)的專屬性和良好的重現(xiàn)性，真正體現(xiàn)藥品安全有效、質(zhì)量可控。


圖I為苦參堿對(duì)照品的高效液相色譜2為本發(fā)明中藥凝膠劑的高效液相色譜圖
具體實(shí)施例方式結(jié)合具體實(shí)施方式
，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明如下I、本發(fā)明中藥凝膠劑的制備過程(I)原料藥及輔料組成徐長卿6份，母豬藤4份、苦參8份、椿根皮4份、地膚子6份、百部4份、白鮮皮4份、鉆地風(fēng)8份、卡波姆I份，丙二醇20份，乙醇I. 5份，氮酮2份，三乙醇胺2份，蒸餾水110份。(2)取徐長卿，加徐長卿重量20倍量水，用水蒸氣蒸餾法提取，收集徐長卿重量12倍量蒸餾液，蒸餾液靜置過夜，析出丹皮酚，抽濾，得丹皮酚結(jié)晶備用；剩余煎煮液過濾，收集藥液。(3)徐長卿水蒸氣蒸餾提取后的藥渣與母豬藤、苦參、椿根皮、地膚子、百部、白鮮皮、鉆地風(fēng)混合,加藥材重量10倍量水煎煮I. 5小時(shí)，煎煮3次，過濾，合并濾液；與徐長卿水蒸氣蒸餾提取后的煎煮液合并，減壓濃縮至70°C時(shí)相對(duì)密度I. 1，加乙醇至含醇量體積比達(dá)70%，靜置12小時(shí)，過濾，收集濾液，減壓回收乙醇，并將濾液濃縮至在70°C時(shí)每升體積的濃縮液含生藥量2kg的濃縮液，得復(fù)方提取濃縮液。(4)取處方量的卡波姆加適量水?dāng)嚢枋怪浞秩苊?，取?fù)方提取濃縮液加入完全溶脹后的卡波姆中，攪拌均勻備用；取丹皮酚加乙醇溶解，與丙二醇、氮酮混合均勻，在攪拌下緩慢加入上述凝膠物體中；取三乙醇胺調(diào)節(jié)PH值為5. O，攪拌均勻即得。(5)進(jìn)行了三批實(shí)驗(yàn)，批號(hào)為 120503、120504、120505。2、本發(fā)明中藥凝膠劑的鑒別和含量測定方法2. I儀器、試藥2. I. I 儀器日本島津公司Shimadzu LC-20AB高液相色譜系統(tǒng)，包括在線脫氣機(jī)，自動(dòng)進(jìn)樣器Prominence SIL-20A，二極管陣列檢測器SPD-M20A和柱溫箱CT0-20A ；KQ3200DB型數(shù)控超聲儀；電子天平(BS2242S，北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司);RE-52旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(瑞士步琪)；硅膠預(yù)測薄層板(青島海洋化工廠)；色譜柱為YMC-Pack ODS-A (250 X 4. 6mm, 5um)2. I. 2 試藥上述方法制備得到的本發(fā)明中藥凝膠劑樣品(批號(hào)120503、120504、120505)，處方中的各味藥材由南京海昌中藥集團(tuán)有限公司提供；苦參堿對(duì)照品(供含量測定用，批號(hào)110805-200508)、丹皮酚對(duì)照品(供含量測定用，批號(hào)110708-200506)、甲醇(分析純，南京化學(xué)試劑有限公司)；乙腈(色譜級(jí)，美國天地)冰(去離子水，實(shí)驗(yàn)室自制)；其他試齊U、試藥為分析純。2. 2方法與結(jié)果2. 2. I薄層鑒別
A :取上述批號(hào)為120503、120504、120505的中藥凝膠劑10g，加50mL水?dāng)嚢杈鶆颍?br> 用等體積乙醚萃取兩次，合并乙醚液，濃縮至干，加2mL甲醇溶解，即得供試品溶液；取丹皮酚對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇配制成每ImL含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述4種溶液各2 4 μ L，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，展開劑為體積比為3 I的正己烷-乙酸乙酯的混合溶液，上行展開約8cm，取了，晾干；以1%三氯化鐵乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置，顯相同性狀顏色的斑點(diǎn)；B :取上述批號(hào)為120503、120504、120505的中藥凝膠劑5g，加30mL甲醇攪拌，過濾，減壓濃縮至干，加5mL水溶解，加濃氨試液lmL，三氯甲烷25mL，超聲處理lOmin，置分液漏斗中，收集三氯甲烷層，蒸干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解作為供試品溶液；取苦參堿對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇配制成每ImL含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μ L，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，展開劑為體積比為4 I O. I的三氯甲烷-甲醇氨水的混合溶液，上行展開約8cm，取出，晾干；噴以改良的碘化鉍鉀試液在日光下檢視，供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置，顯相同性狀顏色的斑點(diǎn)；2. 2. 2含量測定色譜條件以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈O. 1%磷酸水=28 : 72為流動(dòng)相，O. I %磷酸水為每升水含O. 02moL磷酸二氫鈉的溶液；檢測波長為264nm ;理論塔板數(shù)按苦參堿峰計(jì)算應(yīng)不低于4000 ；對(duì)照品溶液的制備稱取苦參堿對(duì)照品，加甲醇制成每ImL中含O. 3mg的溶液，即得;供試品溶液的制備取上述批號(hào)為120503、120504、120505的中藥凝膠劑5g，至具塞錐形瓶中，加約30mL甲醇攪拌，并超聲處理lOmin，超聲處理?xiàng)l件為功率250W，頻率40kHz，放冷，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，用甲醇洗滌，最后定容至50mL，作為供試品溶液，濾過，即得;測定法分別吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10 μ L，注入液相色譜儀，測定，即得，結(jié)果見表I。表I樣品中苦參堿含量測定結(jié)果(η = 3)
權(quán)利要求
1.一種中藥凝膠劑的鑒別和含量測定方法，中藥凝膠劑由徐長卿6份，母豬藤4份、苦參8份、椿根皮4份、地膚子6份、百部4份、白鮮皮4份、鉆地風(fēng)8份、卡波姆I份，丙二醇20份，乙醇I. 5份，氮酮2份，三乙醇胺2份，蒸餾水110份組成，其特征在于包括以下鑒別方法和苦參堿的含量測定方法 A :取上述IOg中藥凝膠劑，加50mL水?dāng)嚢杈鶆?，用等體積乙醚萃取兩次，合并乙醚液，濃縮至干，加2mL甲醇溶解，即得供試品溶液；取丹皮酚對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇配制成每ImL含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述4種溶液各2 4UL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，展開劑為體積比為3 I的正己烷-乙酸乙酯的混合溶液，上行展開約8cm，取出，晾干；以I %三氯化鐵乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置，顯相同性狀顏色的斑點(diǎn)； B :取上述5g中藥凝膠劑,加30mL甲醇攪拌,過濾,減壓濃縮至干,加5mL水溶解,加濃氨試液lmL，三氯甲烷25mL，超聲處理lOmin，置分液漏斗中，收集三氯甲烷層，蒸干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解作為供試品溶液；取苦參堿對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇配制成每ImL含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 u L，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，展開劑為體積比為4 I 0.1的三氯甲烷-甲醇-氨水的混合溶液，上行展開約8cm，取了，晾干；噴以改良的碘化鉍鉀試液在日光下檢視，供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置，顯相同性狀顏色的斑點(diǎn)； 所述含量測定色譜條件以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈0. I %磷酸水=28 : 72為流動(dòng)相,0. I %磷酸水為每升水含0. 02moL磷酸二氫鈉的溶液；檢測波長為264nm ;理論塔板數(shù)按苦參堿峰計(jì)算應(yīng)不低于4000 ； 對(duì)照品溶液的制備稱取苦參堿對(duì)照品，加甲醇制成每ImL中含0. 3mg的溶液，即得；供試品溶液的制備取上述中藥凝膠劑5g，至具塞錐形瓶中，加約30mL甲醇攪拌，并超聲處理lOmin，超聲處理?xiàng)l件為功率250W，頻率40kHz，放冷，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，用甲醇洗滌，最后定容至50mL，作為供試品溶液，濾過，即得； 測定法分別吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各IOu L，注入液相色譜儀，測定，即得；按照樣品中苦參堿含量計(jì)，不少于設(shè)定值。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種中藥凝膠劑的鑒別和含量測定方法，其特征在于按照樣品中苦參堿含量計(jì)，設(shè)定值為0. 25mg g'
全文摘要
本發(fā)明公開了一種中藥凝膠劑的鑒別和含量測定方法，該方法提供了鑒別方法和高效液相色譜法測定藥物中苦參堿成分的含量方法，提高后的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)能更好地控制藥品的質(zhì)量，本發(fā)明的質(zhì)量控制方法，具有較強(qiáng)的專屬性和良好的重現(xiàn)性，真正體現(xiàn)藥品安全有效、質(zhì)量可控。
文檔編號(hào)G01N30/02GK102798680SQ20121032757
公開日2012年11月28日 申請(qǐng)日期2012年9月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月7日
發(fā)明者陳軍霞, 李鵬, 卞凌, 姚仲青 申請(qǐng)人:南京市婦幼保健院