專(zhuān)利名稱(chēng)：一種水中揮發(fā)性有機(jī)物噴霧提取的在線檢測(cè)裝置及檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于分析檢測(cè)領(lǐng)域，具體涉及一種水中揮發(fā)性有機(jī)物噴霧提取的在線檢測(cè)裝置及檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
揮發(fā)性有機(jī)物是水體中的一大類(lèi)重要污染物，具有持久性、遷移性，以及致癌、致畸、致突變的特性，所以水中揮發(fā)性有機(jī)物在線檢測(cè)在環(huán)境保護(hù)領(lǐng)域尤為受重視，另外，水中揮發(fā)性有機(jī)物在線檢測(cè)在體液代謝分析、細(xì)胞培養(yǎng)過(guò)程分析等生物醫(yī)學(xué)研究和化學(xué)制備等領(lǐng)域同樣具有重要意義。目前水中揮發(fā)性有機(jī)物提取方法有固相萃取、固相微萃取法、液液萃取、頂空技術(shù)·(含吹掃捕集法)、膜進(jìn)樣法、動(dòng)態(tài)氣體提取法、直接液體進(jìn)樣法等，被提取的揮發(fā)性有機(jī)物可以利用色譜或色譜質(zhì)譜等有機(jī)物檢測(cè)技術(shù)進(jìn)行檢測(cè)。其中前四種有機(jī)物提取方法均為離線富集取樣方法，不滿足在線檢測(cè)需求，后三種雖可以在線提取揮發(fā)性有機(jī)物，但膜進(jìn)樣法不僅靈敏度低、響應(yīng)速度慢，而且記憶效應(yīng)導(dǎo)致交叉污染，動(dòng)態(tài)氣體提取法所需樣品量大，直接液體進(jìn)樣法通過(guò)加熱的載氣對(duì)待測(cè)液體吹掃氣化，通入的大量載氣對(duì)目標(biāo)有機(jī)物具有稀釋作用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的技術(shù)解決問(wèn)題克服現(xiàn)有水中揮發(fā)性有機(jī)物在線提取檢測(cè)的不足，提供一種水中揮發(fā)性有機(jī)物噴霧提取的在線檢測(cè)裝置及檢測(cè)方法，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)少量水樣中揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行聞效提取，并實(shí)現(xiàn)在線聞靈敏檢測(cè)。本發(fā)明技術(shù)解決方案一種水中揮發(fā)性有機(jī)物噴霧提取的在線檢測(cè)裝置，包括蠕動(dòng)泵、進(jìn)樣毛細(xì)管、噴霧室、揮發(fā)性有機(jī)物在線檢測(cè)質(zhì)譜、恒溫腔、待測(cè)液體接口、載氣接口、噴霧針、氣體檢測(cè)口和廢液導(dǎo)出口 ；所述進(jìn)樣毛細(xì)管、噴霧室、待測(cè)液體接口和噴霧針位于恒溫腔內(nèi)；所述噴霧室分別與待測(cè)液體接口、載氣接口、噴霧針、氣體檢測(cè)口和廢液導(dǎo)出口相通；待測(cè)液體接口位于噴霧室左側(cè)，噴霧針位于噴霧室內(nèi)，噴霧針一端與待測(cè)液接口相連，另一端懸空于噴霧室內(nèi)，載氣接口位于噴霧室上方左側(cè)，廢液導(dǎo)出口位于噴霧室下方右偵牝氣體檢測(cè)口位于噴霧室上方右側(cè)；所述進(jìn)樣毛細(xì)管2與待測(cè)液體接口相連；蠕動(dòng)泵與進(jìn)樣毛細(xì)管相連，揮發(fā)性有機(jī)物在線檢測(cè)質(zhì)譜與氣體檢測(cè)口相連。所述進(jìn)樣毛細(xì)管內(nèi)徑可在0. ImnTlmm,長(zhǎng)度可在0. lnT5m,可以是金屬或石英材質(zhì)。所述廢液導(dǎo)出口為U形設(shè)計(jì)。所述噴霧針內(nèi)徑為0. OlmnTlmm,可以是一根或多根。所述噴霧室為漏斗狀。所述恒溫腔可調(diào)節(jié)進(jìn)樣毛細(xì)管、噴霧室、待測(cè)液體接口和噴霧針溫度為室溫到100°C范圍內(nèi)。所述載氣接口通入的載氣可以是干燥氮?dú)饣蚩諝?，流量與揮發(fā)性有機(jī)物在線檢測(cè)質(zhì)譜進(jìn)樣流量相等，在5ml/min 500ml/min范圍內(nèi)。本發(fā)明檢測(cè)方法的工作過(guò)程如下待測(cè)水樣經(jīng)蠕動(dòng)泵抽取進(jìn)入進(jìn)樣毛細(xì)管，在恒溫腔內(nèi)被加熱，之后通入待測(cè)液體接口，待測(cè)液在中空的噴霧針頭部形成霧狀，霧狀液滴表面析出的揮發(fā)性有機(jī)物通過(guò)氣體檢測(cè)口進(jìn)入揮發(fā)性有機(jī)物在線檢測(cè)質(zhì)譜被檢測(cè)，廢液順廢液導(dǎo)出口流出噴霧室。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比的優(yōu)點(diǎn)在于；(I)本發(fā)明可以實(shí)現(xiàn)對(duì)少量水樣中揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行高效在線提取，從而實(shí)現(xiàn)在線高靈敏檢測(cè)。因?yàn)橐后w中的揮發(fā)性有機(jī)物會(huì)按照濃度梯度向周?chē)鷼怏w中擴(kuò)散，當(dāng)達(dá)到亨利定律規(guī)定的氣液濃度分配比后，則實(shí)現(xiàn)濃度動(dòng)態(tài)平衡，液體溫度升高則可提高分配比系數(shù)。根據(jù)此原理，本發(fā)明將待測(cè)水樣加熱后通過(guò)一根或多跟噴霧針向噴霧室噴霧提取其中·有機(jī)物，噴霧形成源源不斷的小液滴，極大提高液體表面積，從而可高效在線提取水中有機(jī)物，實(shí)現(xiàn)揮發(fā)性有機(jī)物在線檢測(cè)質(zhì)譜的高靈敏檢測(cè)。(2)本發(fā)明通過(guò)噴霧產(chǎn)生小液滴提取目標(biāo)物質(zhì)，相比動(dòng)態(tài)氣體提裝置，提取效率更高，所需樣品更少；相比直接液體進(jìn)樣法原理不同，本發(fā)明避免了直接液體進(jìn)樣法中大量載氣對(duì)析出有機(jī)物的稀釋?zhuān)虼吮景l(fā)明的噴霧所需樣品量少，無(wú)大量載氣稀釋樣氣，漏斗狀的噴霧室死體積小，提高了響應(yīng)速度。


圖I為本發(fā)明的一種水中揮發(fā)性有機(jī)物噴霧提取的在線檢測(cè)裝置示意圖。
具體實(shí)施例方式如圖I所示，本發(fā)明的一種水中揮發(fā)性有機(jī)物噴霧提取的在線檢測(cè)裝置實(shí)施例包括蠕動(dòng)泵I、進(jìn)樣毛細(xì)管2、噴霧室3、揮發(fā)性有機(jī)物在線檢測(cè)質(zhì)譜4和恒溫腔5、待測(cè)液體接口 6、載氣接口 7、噴霧針8、氣體檢測(cè)口 9和廢液導(dǎo)出口 10 ;所述進(jìn)樣毛細(xì)管2、噴霧室3、待測(cè)液體接口 6和噴霧針8位于恒溫腔5內(nèi)；所述噴霧室3與待測(cè)液體接口 6、載氣接口 7、噴霧針8、氣體檢測(cè)口 9和廢液導(dǎo)出口 10相通；待測(cè)液體接口 6位于噴霧室3左側(cè)，噴霧針8位于噴霧室3，噴霧針8 一端與待測(cè)液接口 6相連，另一端懸空于噴霧室3，載氣接口 7位于噴霧室3上方左側(cè)，廢液導(dǎo)出口 10位于噴霧室3下方右側(cè)，氣體檢測(cè)口 9位于噴霧室3上方右側(cè)；所述進(jìn)樣毛細(xì)管2與待測(cè)液體接口 6相連；蠕動(dòng)泵I與進(jìn)樣毛細(xì)管2相連，揮發(fā)性有機(jī)物在線檢測(cè)質(zhì)譜4與氣體檢測(cè)口 9相連；所述噴霧室3根據(jù)噴霧擴(kuò)散的形狀設(shè)計(jì)為“漏斗”狀，“漏斗口”方向與噴霧方向相同。本發(fā)明方法實(shí)現(xiàn)為檢測(cè)待測(cè)水樣前，先測(cè)空白水樣，一方面清洗噴霧室3的內(nèi)表面和廢液導(dǎo)出口 10，一方面獲取本發(fā)明裝置檢測(cè)空白對(duì)照水樣的本底信號(hào)。檢測(cè)待測(cè)水樣時(shí)，待測(cè)水樣經(jīng)蠕動(dòng)泵I抽取進(jìn)入進(jìn)樣毛細(xì)管2，流動(dòng)過(guò)程中在恒溫腔5內(nèi)被快速加熱至恒溫腔設(shè)定溫度(室溫到100°C范圍)，之后通入待測(cè)液體接口 6，待測(cè)液在中空的噴霧針8頭部形成霧狀。根據(jù)亨利定律，液滴內(nèi)部的揮發(fā)性有機(jī)物會(huì)按照特定的氣液分配比進(jìn)入周?chē)鷼怏w中。氮?dú)饣蚱渌d氣根據(jù)揮發(fā)性有機(jī)物在線檢測(cè)質(zhì)譜檢測(cè)4的用氣量通過(guò)載氣進(jìn)樣口7進(jìn)入噴霧室3。析出的揮發(fā)性有機(jī)物伴隨載氣通過(guò)氣體檢測(cè)口 9被吸入揮發(fā)性有機(jī)物在線檢測(cè)質(zhì)譜檢測(cè)4，廢液則順廢液導(dǎo)出口 10流出噴霧室。待測(cè)水樣檢測(cè)完成后，再測(cè)空白水樣清洗系統(tǒng)，同時(shí)空白水樣可以推出廢液導(dǎo)出管U型管內(nèi)的廢液，減少對(duì)下次測(cè)樣的影響。為了獲得不同的加熱效果和壓力效果，進(jìn)樣毛細(xì)管2內(nèi)徑可在0. Imm 1_，長(zhǎng)度可在0. lnT5m，毛細(xì)管材質(zhì)可以是金屬或石英。因?yàn)閺U液接口處理不好，揮發(fā)性有機(jī)物可能會(huì)流回噴霧室對(duì)待測(cè)樣品產(chǎn)生干擾，所以廢液導(dǎo)出口 10為U形設(shè)計(jì)(參見(jiàn)圖I)。根據(jù)不同濃度檢測(cè)范圍，噴霧針8內(nèi)徑為O.OlmnTlmm，可以是一根或多根，多根噴霧針可以獲得更好的提取效果。因?yàn)楦邷厍闆r下，水中氣體提取效率更高，且高溫下，提取出的揮發(fā)性有機(jī)物不易吸附于噴霧室3的內(nèi)表面，所以恒溫腔5根據(jù)實(shí)際需要可調(diào)節(jié)進(jìn)樣毛細(xì)管2、噴霧室3、待測(cè)液體接口 6和噴霧針8溫度為室溫到100°C范圍。為了減少死體積，提高響應(yīng)速度，噴霧室3根據(jù)噴霧形狀設(shè)計(jì)成漏斗狀。載氣接口通入的載氣可以是干燥氮?dú)饣蚩諝猓髁颗c揮發(fā)性有機(jī)物在線檢測(cè)質(zhì)譜進(jìn)樣流量相等，在5ml/min"500ml/min范圍內(nèi)，避免大流量載氣對(duì)待測(cè)氣的稀釋?zhuān)岣邫z測(cè)效果。本發(fā)明說(shuō)明書(shū)未詳細(xì)闡述部分屬于本領(lǐng)域公知技術(shù)?！?br> 權(quán)利要求
1.一種水中揮發(fā)性有機(jī)物噴霧提取的在線檢測(cè)裝置，其特征在于包括蠕動(dòng)泵(I)、進(jìn)樣毛細(xì)管(2)、噴霧室(3)、揮發(fā)性有機(jī)物在線檢測(cè)質(zhì)譜(4)和恒溫腔(5)、待測(cè)液體接口(6)、載氣接口(7)、噴霧針(8)、氣體檢測(cè)口(9)和廢液導(dǎo)出口(10);所述進(jìn)樣毛細(xì)管(2)、噴霧室(3 )、待測(cè)液體接口( 6 )和噴霧針(8 )位于恒溫腔(5 )內(nèi)；所述噴霧室(3 )與待測(cè)液體接口(6)、載氣接口(7)、噴霧針(8)、氣體檢測(cè)口(9)和廢液導(dǎo)出口(10)相通；待測(cè)液體接口( 6 )位于噴霧室(3 )左側(cè)，噴霧針(8 )位于噴霧室(3 )內(nèi)，噴霧針(8 ) 一端與待測(cè)液接口(6)相連，另一端懸空于噴霧室(3)內(nèi)，載氣接口(7)位于噴霧室(3)上方左側(cè)，廢液導(dǎo)出口(10)位于噴霧室(3)下方右側(cè)，氣體檢測(cè)口(9)位于噴霧室(3)上方右側(cè)；所述進(jìn)樣毛細(xì)管(2)與待測(cè)液體接口(6)相連；蠕動(dòng)泵(I)與進(jìn)樣毛細(xì)管(2)相連，揮發(fā)性有機(jī)物在線檢測(cè)質(zhì)譜(4)與氣體檢測(cè)口(9)相連。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的水中揮發(fā)性有機(jī)物噴霧提取的在線檢測(cè)裝置，其特征在于所述進(jìn)樣毛細(xì)管(2)內(nèi)徑為O. ImnTlmm,長(zhǎng)度為O. 1πΓ5ηι,進(jìn)樣毛細(xì)管(2)的材料為金屬或石英材質(zhì)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種水中揮發(fā)性有機(jī)物噴霧提取的在線檢測(cè)裝置，其特征在于所述廢液導(dǎo)出口( 10)為U形。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種水中揮發(fā)性有機(jī)物噴霧提取的在線檢測(cè)裝置，其特征在于所述噴霧針(8)為一根或多根構(gòu)成,每根內(nèi)徑為O. OlmnTlmm。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種水中揮發(fā)性有機(jī)物噴霧提取的在線檢測(cè)裝置，其特征在于所述噴霧室(3)為漏斗狀。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種水中揮發(fā)性有機(jī)物噴霧提取的在線檢測(cè)裝置，其特征在于所述恒溫腔(5)能夠調(diào)節(jié)進(jìn)樣毛細(xì)管(2)、噴霧室(3)、待測(cè)液體接口(6)和噴霧針(8)溫度從室溫到100°C范圍。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種水中揮發(fā)性有機(jī)物噴霧提取的在線檢測(cè)裝置，其特征在于所述載氣接口(7)通入的載氣是干燥氮?dú)饣蚩諝?，流量與揮發(fā)性有機(jī)物在線檢測(cè)質(zhì)譜(4)進(jìn)樣流量相等，在5ml/min 500ml/min范圍內(nèi)。
8.一種水中揮發(fā)性有機(jī)物噴霧提取的在線檢測(cè)方法，其特征在于實(shí)現(xiàn)步驟如下待測(cè)水樣經(jīng)蠕動(dòng)泵(I)抽取進(jìn)入進(jìn)樣毛細(xì)管(2)，在恒溫腔(5)內(nèi)被加熱至恒溫腔設(shè)定溫度，之后通入待測(cè)液體接口(6)，待測(cè)液通過(guò)中空的噴霧針(8)向噴霧室(3)噴霧，霧狀液滴表面析出的揮發(fā)性有機(jī)物通過(guò)氣體檢測(cè)口(9)進(jìn)入揮發(fā)性有機(jī)物在線檢測(cè)質(zhì)譜(4)被檢測(cè)，廢液順廢液導(dǎo)出口( 10 )流出噴霧室(3 )。
9.根據(jù)權(quán)利一種水中揮發(fā)性有機(jī)物噴霧提取的在線檢測(cè)方法，其特征在于所述待測(cè)水樣經(jīng)蠕動(dòng)泵(I)抽取進(jìn)入進(jìn)樣毛細(xì)管(2)，在恒溫腔(5)內(nèi)被加熱至室溫到100°C范圍內(nèi)。
全文摘要
一種水中揮發(fā)性有機(jī)物噴霧提取的在線檢測(cè)裝置及檢測(cè)方法，包括蠕動(dòng)泵、進(jìn)樣毛細(xì)管、噴霧室、揮發(fā)性有機(jī)物在線檢測(cè)質(zhì)譜和恒溫腔、待測(cè)液體接口、載氣接口、噴霧針、氣體檢測(cè)口和廢液導(dǎo)出口；所述進(jìn)樣毛細(xì)管、噴霧室、待測(cè)液體接口和噴霧針位于恒溫腔內(nèi)；所述噴霧室與待測(cè)液體接口、載氣接口、噴霧針、氣體檢測(cè)口和廢液導(dǎo)出口相通；待測(cè)液體接口位于噴霧室左側(cè)，噴霧針位于噴霧室，噴霧針一端與待測(cè)液接口相連，另一端懸空于噴霧室，載氣接口位于噴霧室上方左側(cè)，廢液導(dǎo)出口位于噴霧室下方右側(cè)，氣體檢測(cè)口位于噴霧室上方右側(cè)；進(jìn)樣毛細(xì)管與待測(cè)液體接口相連；蠕動(dòng)泵與進(jìn)樣毛細(xì)管相連，揮發(fā)性有機(jī)物在線檢測(cè)質(zhì)譜與氣體檢測(cè)口相連。本發(fā)明可以實(shí)現(xiàn)對(duì)水中揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行高效提取，并實(shí)現(xiàn)在線高靈敏檢測(cè)。
文檔編號(hào)G01N30/18GK102788855SQ201210264400
公開(kāi)日2012年11月21日 申請(qǐng)日期2012年7月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月27日
發(fā)明者儲(chǔ)焰南, 劉升, 江海河, 沈成銀, 王宏志, 黃超群 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院