專利名稱：采用ebsd定量評價鋼中殘余奧氏體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于鋼中組織測量技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種采用EBSD (ElectronBackscattered Diffraction即背散射電子衍射)定量評價鋼中殘余奧氏體的方法。
背景技術(shù)：
TRIP (Transformation Induced Plasticity)鋼即相變誘導(dǎo)塑性鋼，利用鋼中的殘余奧氏體在應(yīng)力作用下發(fā)生馬氏體相變，從而誘發(fā)高的塑性。TRIP效應(yīng)同殘余奧氏體的含量有關(guān)，殘余奧氏體的含量高，應(yīng)變硬化率高，則強(qiáng)度高；但高含量的殘余奧氏體并不一定對應(yīng)著高的伸長率，因?yàn)門RIP效應(yīng)還同殘余奧氏體的穩(wěn)定性有關(guān)，殘余奧氏體中的碳含量決定殘余奧氏體的化學(xué)穩(wěn)定性，而殘余奧氏體的形態(tài)與力學(xué)穩(wěn)定性相關(guān)聯(lián)。研究發(fā)現(xiàn)，不同形態(tài)的殘余奧氏體，其穩(wěn)定性也有差異。TRIP鋼中的殘余奧氏體主要以薄膜狀、粗大塊 狀和細(xì)小粒狀的形態(tài)存在，針對TRIP鋼拉伸斷口的組織觀察發(fā)現(xiàn)，轉(zhuǎn)變形成的馬氏體束或者包的一般為大塊多邊形，表明粗大塊狀的殘余奧氏體穩(wěn)定性最差；而未轉(zhuǎn)變的殘余奧氏體都是細(xì)長的條形，表明薄膜狀殘余奧氏體的穩(wěn)定性強(qiáng)于粗大塊狀；而細(xì)小粒狀殘余奧氏體由于不易引起應(yīng)力集中，因而也不易發(fā)生轉(zhuǎn)變。因此要評價TRIP鋼的韌性，需要對殘余奧氏體的形態(tài)進(jìn)行定量。對于鋼中殘余奧氏體定量的傳統(tǒng)方法是金相染色法，利用不同相的著色度不同來區(qū)分。目前能夠在體視學(xué)基礎(chǔ)上對殘余奧氏體的量進(jìn)行測量。但同一相的晶粒著色度完全相同，著色后不能區(qū)分晶粒，另外若存在MA島，著色法也無法將殘奧與MA島區(qū)分開。EBSD (Electron Backscattered Diffraction)技術(shù)即背散射電子衍射技術(shù),利用電子束打在樣品表面形成的背散射衍射花樣對晶態(tài)材料進(jìn)行分析。背散射衍射遵循Bragg衍射公式，衍射花樣反映材料的晶體結(jié)構(gòu)、取向、應(yīng)力狀態(tài)等信息，是取向關(guān)系、織構(gòu)分析的常用手段。但是EBSD信號對樣品表面非常敏感，應(yīng)力、幾何起伏都會破壞背散射衍射花樣質(zhì)量。一般利用電解拋光方法消除應(yīng)力，但是復(fù)相組織材料，特別是TRIP鋼中殘余奧氏體晶粒尺寸只有幾個微米，但比鐵素體基體硬且耐蝕，故而經(jīng)過常規(guī)的電解拋光后，殘余奧氏體晶粒凸起，殘奧晶粒及其周圍的鐵素體的背散射信號會受到遮擋，面掃描的質(zhì)量不高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種采用EBSD定量評價鋼中殘余奧氏體的方法，主要利用背散射電子衍射技術(shù)對復(fù)相鋼中各相的形態(tài)定量表征，尤其涉及殘余奧氏體形態(tài)的定量 測量。能夠準(zhǔn)確測量TRIP鋼中各種形態(tài)的殘余奧氏體中所占含量。本發(fā)明在場發(fā)射掃描電鏡下對復(fù)相鋼樣品中選定區(qū)域作面掃描，獲得該區(qū)域的背散射衍射(EBSD)信號，衍射信號能夠給出結(jié)構(gòu)和取向信息。利用結(jié)構(gòu)信息區(qū)分各相，準(zhǔn)確篩選出殘余奧氏體晶粒，在利用殘余奧氏體的取向信息能夠勾勒奧氏體晶粒的晶界，對各晶粒的外形參數(shù)(粒度、形態(tài))進(jìn)行統(tǒng)計(jì)計(jì)算，測定各個形態(tài)(主要是尺寸和長寬比)的殘余奧氏體含量。
具體工藝步驟如下(I)取樣取待測樣品小試樣，試樣為薄片狀，厚度h 0. 25mm 2mm,表面積0. 25cm2 5cm2 ;上下表面平行，待測表面精拋光，使待測表面平整無應(yīng)力；(2)設(shè)置掃描參數(shù)殘余奧氏體晶粒尺寸很小，一般在零點(diǎn)幾個微米到幾微米，其中的位錯密度較高，因此需要入射電子束直徑盡可能小、能量盡可能高、掃描步長盡可能小。在場發(fā)射掃描電鏡上使用3#物鏡光闌(1# 4#直徑依次減小)約束電子束直徑，調(diào)整束流10 ii A 20 ii A。在上述條件下，電子束直徑為50nm lOOnm，因此可以設(shè)定步長50nm IOOnm ；(3)掃描在1000 4000倍的放大倍數(shù)下作全視場的EBSD面掃描，記錄標(biāo)定數(shù)據(jù)； (4)數(shù)據(jù)處理去除掃描結(jié)果中的誤標(biāo)點(diǎn)(誤標(biāo)點(diǎn)是由于鐵素體的偽對稱性或者鐵素體與奧氏體晶格某一取向的衍射花樣近似而造成的錯誤解析，誤標(biāo)點(diǎn)與周圍點(diǎn)有系統(tǒng)的取向差)和奇異點(diǎn)(奇異點(diǎn)是標(biāo)定結(jié)果中與周圍點(diǎn)不同且沒有特定取向差的點(diǎn))之后逐級去除噪點(diǎn)(噪點(diǎn)是掃描結(jié)果中無法解析的點(diǎn))，得到完整的面掃描結(jié)果；(5)統(tǒng)計(jì)分析統(tǒng)計(jì)所有殘余奧氏體晶粒的長寬比r和晶粒尺寸d，列出長寬比r和晶粒尺寸d分布圖。本發(fā)明的效果是在組織均勻的前提下可以準(zhǔn)確給出TRIP鋼等復(fù)相組織鋼中殘余奧氏體的含量、晶粒尺寸分布、形態(tài)分布的定量結(jié)果。避免物相混淆和多個晶粒相連帶來的誤差。


圖I為實(shí)施實(shí)例I掃描原始數(shù)據(jù)結(jié)果相圖，灰色代表鐵素體，黑色代表奧氏體，白色為噪點(diǎn)。圖2為實(shí)施實(shí)例I掃描數(shù)據(jù)處理后結(jié)果相圖，灰色代表鐵素體，黑色代表奧氏體。圖3為實(shí)施實(shí)例I中全部奧氏體的反極圖。圖4為奧氏體晶粒的形態(tài)和分布，I〈 r〈 2。圖5為奧氏體晶粒的形態(tài)和分布，2〈 r〈 3。圖6為奧氏體晶粒的形態(tài)和分布，3〈 r〈 4。圖7為奧氏體晶粒的形態(tài)和分布，4〈 r〈 5。圖8為奧氏體晶粒的形態(tài)和分布，r >5。圖9為TRIP780樣品原始組織中塊狀和條狀的殘余奧氏體。圖10為TRIP780拉伸斷口附近的組織中由TRIP效應(yīng)形成的馬氏體。圖11為TRIP780拉伸斷口附近的組織中未轉(zhuǎn)變的殘余奧氏體。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :TRIP780中殘余奧氏體晶粒的形態(tài)分布(I)取樣。取厚度為Imm的TRIP780冷軋連退薄鋼板樣品，尺寸I X 2cm。用砂紙將樣品表面打磨，去除表面大約60 y m的脫碳層。磨平、機(jī)械拋光至無劃痕后用超聲波酒精清洗。再用電解拋光，選用面積為l/2cm2的拋光罩，設(shè)置電壓22 23V，利用液氮降低電解液溫度至疒10°C，拋光時間控制在1(T15s。電解拋光后能夠輕微顯示組織。(2)設(shè)置掃描參數(shù)。該樣品中鐵素體的晶粒尺寸在IOiim左右，大部分殘余奧氏體晶粒小于U m，選用2000倍的放大倍數(shù)，此時視場中大約有300 400個鐵素體晶粒，具有統(tǒng)計(jì)意義。設(shè)定束流為10 ii A,掃描步長為80nm,做全視場掃描。(3)數(shù)據(jù)處理。掃描完成后經(jīng)過系 統(tǒng)自動標(biāo)定得到的結(jié)果如圖I所示。94. 4%的數(shù)據(jù)能夠被自動識別標(biāo)定，5. 6%的零解數(shù)據(jù)大多位于晶界、相界等位置。這個結(jié)果顯示有13. 36%的面積為殘余奧氏體，但另有若干晶粒中紅藍(lán)相間，此處出現(xiàn)的奧氏體為系統(tǒng)誤標(biāo)的結(jié)果，須將這些誤標(biāo)結(jié)果去除。此外由于bcc晶格的偽對稱性，在鐵素體晶粒中還會發(fā)現(xiàn)一些奇異點(diǎn)，即只有1、2個數(shù)據(jù)點(diǎn)的小晶粒，取向與周圍完全不同，這些數(shù)據(jù)也需要在后處理中清理。后處理分為三步I)去除誤標(biāo)點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)中掃描步長為0. 08 U m,因此一個數(shù)據(jù)所占區(qū)域的直徑不到
0.09 u m,假定少于3個步長的奧氏體標(biāo)定結(jié)果為誤標(biāo)，即以直徑〈O. 3 y m為判據(jù)，符合此判據(jù)的數(shù)據(jù)清空。再用零解數(shù)據(jù)周圍的6個鐵素體數(shù)據(jù)的平均值填補(bǔ)，即zero reductionlevel選6。此時奧氏體的量將為11. 24%，零解尚有4. 83%。可見初始標(biāo)定的奧氏體中有2%左右為誤標(biāo)。2)去除奇異點(diǎn)。與第一步類似的，選出直徑〈O. 3 的鐵素體晶粒，將數(shù)據(jù)清空，用鐵素體數(shù)據(jù)填補(bǔ)。3)填補(bǔ)零解。這一步同時選擇用奧氏體和鐵素體填補(bǔ)剩余的也就是晶界、相界處的零解點(diǎn)，填補(bǔ)依據(jù)為零解點(diǎn)周圍2個數(shù)據(jù)的平均值。至此，所有誤標(biāo)和零解都被清除，標(biāo)定結(jié)果如圖2所示，殘余奧氏體的量為
12.19%，其余為鐵素體。(4)統(tǒng)計(jì)分析。在掃描區(qū)域中，殘余奧氏體晶粒的平均尺寸(直徑)為0. 7 pm，最大的3pm。在掃描區(qū)域中11.9% (體積百分?jǐn)?shù))的殘余奧氏體晶粒直徑在2 以下，只有大約1% (體積百分?jǐn)?shù))的殘余奧氏體晶粒超過2 ym。沒有尺寸過大的殘奧，可見在此樣品中尺寸因素不是影響其穩(wěn)定性的主要因素。圖3為掃描視場中所有奧氏體的反極圖(IPF)，每個單色色塊代表一個奧氏體晶粒。從此圖可以看到，奧氏體晶粒的形態(tài)從塊狀到長條都有。以等效橢圓形的長寬比r描述晶粒形態(tài)，r在I 16。將r劃分為I 2、2 3、3 4、4 5和>5五個區(qū)間，統(tǒng)計(jì)各r范圍內(nèi)殘余奧氏體的量，圖4 8分布列出了上述形態(tài)的奧氏體晶粒，定量統(tǒng)計(jì)結(jié)果列于表I中。表I奧氏體晶粒的長徑比分布長徑比rI 22 33 44 5>5殘奧總量含量5. 27%4. 26%1. 64%0. 458%0. 437%12. 19%(5)驗(yàn)證試驗(yàn)。a)按照步驟(I)拋光TRIP780樣品后利用XRD測定相組成，可知其中殘余奧氏體總量為12. 7%，與數(shù)據(jù)處理后的殘余奧氏體量相差0. 51%，在誤差范圍內(nèi)。b)利用XRD測定TRIP780拉伸樣品斷口附近的相組成，得到殘余奧氏體含量在
3.3% 4. 2%。XRD的測量范圍直徑I 2mm，斷口附近奧氏體含量的測量值是宏觀區(qū)域的平均值，往往比形變最劇烈的斷口處要偏高。因此實(shí)際上該TRIP鋼樣品中過于穩(wěn)定的殘余奧氏體的含量應(yīng)該低于3. 7%。EBSD統(tǒng)計(jì)結(jié)果中長寬比r超過3的殘余奧氏體總量為2. 535%。對照XRD的試驗(yàn)，統(tǒng)計(jì)結(jié)果在合理范圍。c)分別從TRIP780原始樣品和拉伸斷口處取樣，利用透射電鏡觀察組織。在原始組織中，殘余奧氏體有塊狀和長條狀，見圖9。這里觀察的是殘余奧氏體的二維投影，因此照 片中長條狀的奧氏體晶粒在三維空間中有可能是薄膜，也有可能是棒狀。經(jīng)過拉伸大部分殘余奧氏體轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體，少部分發(fā)生劇烈的塑性變形但仍保留下來。斷口組織中可以觀察到塊狀的馬氏體團(tuán)和長條狀的殘余奧氏體。其中馬氏體團(tuán)外形為等軸的塊狀，見圖10，內(nèi)部由大量取向不同的板條構(gòu)成；殘余奧氏體有大量變形、拉長的形態(tài)，內(nèi)部累積大量位錯，見圖11。
權(quán)利要求
1.一種采用EBSD定量評價鋼中殘余奧氏體的方法，其特征在于，具體エ藝步驟如下 (1)取樣取待測樣品小試樣，試樣為薄片狀，厚度hO. 25mm 2mm,表面積O. 25 cm2 5cm2 ;上下表面平行，待測表面精拋光，使待測表面平整無應(yīng)カ； (2)設(shè)置掃描參數(shù)在場發(fā)射掃描電鏡上使用3#物鏡光闌約束電子束直徑，調(diào)整束流10 μ A 20 μ A ;在上述條件下，電子束直徑為50nm IOOnm,設(shè)定步長50nm IOOnm ； (3)掃描在1000 4000倍的放大倍數(shù)下作全視場的EBSD面掃描，記錄標(biāo)定數(shù)據(jù)； (4)數(shù)據(jù)處理去除掃描結(jié)果中的誤標(biāo)點(diǎn)和奇異點(diǎn)之后逐級去除噪點(diǎn)，得到完整的面掃描結(jié)果； (5)統(tǒng)計(jì)分析統(tǒng)計(jì)所有殘余奧氏體晶粒的長寬比r和晶粒尺寸d，列出長寬比r和晶粒尺寸d分布圖。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述的誤標(biāo)點(diǎn)是由于鐵素體的偽對稱性或者鐵素體與奧氏體晶格某一取向的衍射花樣近似而造成的錯誤解析，誤標(biāo)點(diǎn)與周圍點(diǎn)有系統(tǒng)的取向差，奇異點(diǎn)是標(biāo)定結(jié)果中與周圍點(diǎn)不同且沒有特定取向差的點(diǎn)，噪點(diǎn)是掃描結(jié)果中無法解析的點(diǎn)。
全文摘要
一種采用EBSD定量評價鋼中殘余奧氏體的方法，屬于鋼中組織測量技術(shù)領(lǐng)域。此方法是對去除應(yīng)力的樣品表面作面掃描獲得背散射衍射信號，利用衍射信號區(qū)分各相，找出殘余奧氏體并且勾勒出所有殘余奧氏體晶粒。再經(jīng)過數(shù)據(jù)處理和統(tǒng)計(jì)給出各種形態(tài)的殘余奧氏體的含量。它利用EBSD信號代替光學(xué)信號顯示組織，并且利用取向差定義晶界，能夠準(zhǔn)確的鑒別各相并且區(qū)分多個相鄰晶粒，優(yōu)點(diǎn)在于解決了TRIP鋼中殘余奧氏體形態(tài)的定量評價問題，克服了光學(xué)方法中組織混淆的問題，實(shí)現(xiàn)了殘余奧氏體形態(tài)的準(zhǔn)確定量。
文檔編號G01N23/203GK102735703SQ201210233280
公開日2012年10月17日 申請日期2012年7月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月5日
發(fā)明者孟楊, 崔桂彬, 郝京麗, 鞠新華 申請人:首鋼總公司