專利名稱：合金化鍍鋅板鋅層脆性斷口制備設(shè)備及實(shí)驗(yàn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電鏡樣品制備技術(shù)領(lǐng)域，特別提供了一種合金化鍍鋅板鋅層脆性斷口制備設(shè)備及實(shí)驗(yàn)方法。它主要用于合金化鍍鋅板電鏡樣品的制備，是一種既操作方便又能有效顯示合金化鍍鋅板鋅層的關(guān)鍵技術(shù)。
背景技術(shù)：
合金化鍍鋅板，是把經(jīng)過熱鍍的純鋅鍍層鋼板立即在450 550°C的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行鍍層擴(kuò)散退火處理，得到鍍層鐵含量在7% 15%的鋅-鐵合金鍍層鋼板。合金化鍍層的組織結(jié)構(gòu)及各相鐵含量對(duì)鍍層的性能具有重要的影響。合金化鍍鋅層組織結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜，存在大量的鋅-鐵金屬間化合物，生產(chǎn)產(chǎn)品的鋅-鐵合金層組織可能含有r相(Fe3ZnlO)、r I相(FeZn4或Fe5Zn21 )、(相(FeZnl3)，有些欠合金化的試樣表面會(huì)有n純鋅層。一般合金化鋅層總厚度小于12pm，其中因合金化工藝的不同 而產(chǎn)生的相結(jié)構(gòu)及各相厚度都不一樣，有些相厚度不到一個(gè)微米。因?yàn)楹辖鸹冧\層容易氧化，且各相硬度不同、被酸浸蝕速度都不同，尤其與基體相連的脆性r層在制樣過程中很容易與基體形成一定的間隙，并且最表面疏松的S和I層容易脫落，所以用傳統(tǒng)的金相制備方法無法制備出完整的鍍鋅層截面的組織結(jié)構(gòu)電鏡觀察試樣。因此，開發(fā)出一種既能操作簡便又能清晰的表達(dá)鍍鋅層截面相結(jié)構(gòu)的制備方法尤為重要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種合金化鍍鋅板鋅層脆性斷口制備設(shè)備及實(shí)驗(yàn)方法，解決了合金化鍍鋅層截面組織制備難的問題，該實(shí)驗(yàn)設(shè)備與試驗(yàn)方法真實(shí)清晰的表示出了合金化鍍鋅層各相結(jié)構(gòu)。本發(fā)明中最重要的是制備設(shè)備，設(shè)計(jì)制備設(shè)備的關(guān)鍵因素是合金化鍍鋅層試樣尺寸及開口深度，以及開口后保留的基體與鋅層的總厚度；根據(jù)此數(shù)據(jù)、設(shè)計(jì)試樣沖擊臺(tái)及液氮冷卻箱的尺寸及結(jié)構(gòu)。設(shè)備也需要選擇合適的保溫材料及內(nèi)膽材料。第二個(gè)發(fā)明是實(shí)驗(yàn)過程，影響實(shí)驗(yàn)過程的的主要因素包括冷卻時(shí)間、沖擊力度、過薄合金化鍍鋅板制備方法等；并發(fā)明了沖擊斷口截面及表面結(jié)合的三維形貌的方法。本發(fā)明的制備設(shè)備包括液氮冷卻箱、沖擊試樣臺(tái)、沖擊棒和沖擊錘，還有勞保手套及試樣鑷子等組件。液氮冷卻箱由鋼板制成，外有保溫材料包裹著；沖擊試樣臺(tái)可能夠從液氮冷卻箱中自由取出，在做試驗(yàn)時(shí)放置在液氮冷卻箱內(nèi)，并加入液氮冷卻。將沖擊試樣放置于沖擊試樣臺(tái)的凹槽內(nèi)，等液氮不沸騰后一分鐘，將沖擊棒的尖端對(duì)準(zhǔn)沖擊試樣開口并用沖擊錘敲打沖擊棒，使試樣沿著開口處脆性斷裂，最終獲得脆性斷口。設(shè)計(jì)合金化板鍍鋅層脆性斷口制備箱設(shè)計(jì)內(nèi)容有液氮冷卻合金化鋅層沖擊斷口制備設(shè)備包括箱體、沖擊試樣臺(tái)、沖擊棒及錘子。I)箱體設(shè)計(jì)考慮到節(jié)省液氮、取樣及操作方便等諸多因素，選擇了最經(jīng)濟(jì)的鋼板為箱體材料，鋼板厚度為5mm，結(jié)構(gòu)見圖I。箱體為長方體，上部可以打開，箱體尺寸為200mmX 200mmX 100mm。2)沖擊試樣臺(tái)設(shè)計(jì)在箱體中安裝活動(dòng)可取的沖擊試樣臺(tái)，見圖2至5。試樣臺(tái)面尺寸為180mmX 180mmX 50mm,臺(tái)面厚度為10mm,臺(tái)面上挖穿15mmX Imm的長方型空洞，空洞兩邊隔6mm距離開一個(gè)6mmX 5mmX 3mm的放試樣槽。3)沖擊棒及錘子“一”字形改錐(或長約200mm的“一”字形尖端的鋼輥)和錘子。4)需要的其他工具精密試樣夾子，厚勞保手套。本發(fā)明的實(shí)驗(yàn)方法包括以下工藝步驟I)試樣制備實(shí)驗(yàn)最關(guān)鍵環(huán)節(jié)是試樣開口尺寸及試樣尺寸。設(shè)定試樣及開口的尺寸依據(jù)為 實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵是沖斷時(shí)得到合金化鋅層的脆性斷口，由于鋅層厚度不到12pm，所以合金化鍍鋅板基板截面必須切開至基板保留的厚度在沖擊過程中不影響鋅層形成脆性斷口。考慮到合金化鍍鋅層容易被腐蝕，以及切割精度的要求，只能選擇精密切割機(jī)進(jìn)行精細(xì)切害I]。考慮到鋅層厚度和砂輪片厚度(一般0. 5mm)的影響，通過多次反復(fù)實(shí)驗(yàn)，最終得到?jīng)_擊開口保留的基體和鋅層最佳總厚度為0. 05 0. 1mm。圓形砂輪片切割合金化鍍鋅板截面時(shí)，開口深度方向呈弧形，沖擊開口保留的基體和鋅層最佳總厚度為到弧形頂端位置的厚度。若其過厚，因基板和沖擊力的影響，得不到合金化鋅層的脆性斷口 ；若其過薄，鋅層會(huì)受力彎曲或開裂，這樣得不到鋅層清晰的脆性斷口形貌。試樣需要用精密切割機(jī)切取并在試樣表面垂直鋅層開沖擊口。精密切割機(jī)精度要求要求精度在Ium以上。鍍鋅板沖擊試樣尺寸鍍鋅板20mmX 5mm,保證誤差小于1mm。開口位置試樣長度方向中間位置垂直鋅層進(jìn)行切割開口。開口后保留厚度開口后保留基板和鋅層的總厚度為0. 05 0. 1mm。試樣尺寸及開口見錄圖6，對(duì)不同厚度的鍍鋅板要求一面鋅層和基板保留的總厚度達(dá)到要求即可。砂輪片垂直于鍍鋅板表面切開一面鋅層，再切基板?；迩兄帘Ａ舻暮穸葹?. 04 0. 09mm即可，加上另一面鋅層厚度約0. Olmm,總保留厚度為0. 05 0. 1mm。2)保溫材料選擇保溫密閉并能承受一定沖擊力的材料，本發(fā)明選擇了鋼板做箱體及沖擊臺(tái)，箱體外層包聚氨酯保溫材料。3)試樣冷卻把試樣開口朝上放入沖擊臺(tái)槽里面，加液氮冷卻。等到液氮不沸騰后再加液氮溢過試樣，保證在液氮里至少I分鐘后就可以沖擊了。沖擊時(shí)保證試樣在液氮里面。4)試樣沖擊“一”字沖擊棒尖端正好放在試樣開口中，用錘子在沖擊棒上施加瞬間垂直的沖擊力，使鋅層瞬間受到?jīng)_擊力產(chǎn)生脆性斷裂。5)過薄試樣沖擊試樣薄于0. 6mm時(shí)需要用膠把兩片粘貼后進(jìn)行切割，這樣才能夠保證試樣不彎曲，鋅層瞬間受到足夠大的力產(chǎn)生脆性斷口。6)取樣
實(shí)驗(yàn)完成后把活動(dòng)沖擊試樣臺(tái)取出來，用懾子把試樣從長度方向夾起來，避免鑷子碰到斷口面。合金化鍍鋅板鋅層脆性斷口觀察方法I)試樣清洗斷口試樣需要用酒精超聲波清洗干凈。清洗時(shí)間不易過長，注意保護(hù)斷口。2)掃描電鏡觀察把試樣牢固粘在可傾斜的樣品臺(tái)上，傾斜不同角度進(jìn)行觀察。首先獲得脆性斷口俯視表面形貌相結(jié)構(gòu)，再傾斜不同角度觀察試樣截面及表面結(jié)合的三維形貌圖，傾斜角度 由試樣脆斷面的傾斜度來決定。這對(duì)鋅層相結(jié)構(gòu)及缺陷表征有非常重要的意義。3 )脆性斷口假象分辨方法觀察合金化鋅層平行斷開的斷口截面形貌。因?yàn)楹辖鸹冧\層在生產(chǎn)線上會(huì)產(chǎn)生很多裂紋，所以原裂紋或受裂紋影響的不夠脆的截面形貌應(yīng)晶界不清楚。一般脆斷的斷口比較平行，生產(chǎn)中產(chǎn)生的裂紋有一定弧度；受力不夠所形成的斷口形貌為晶界不清晰。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，方法操作簡單，能夠獲得合金化鍍鋅板鋅層各相清晰的相結(jié)構(gòu)，解決了合金化鍍鋅層截面相結(jié)構(gòu)分析的難題；并開創(chuàng)了沖擊斷口截面及表面結(jié)合的三維形貌的方法，這對(duì)合金化鋅層表征有重要意義。本發(fā)明包括實(shí)驗(yàn)設(shè)備制造、設(shè)計(jì)沖擊試樣尺寸和沖擊開口保留厚度、合金化鍍鋅層在液氮中的冷卻時(shí)間、沖擊力度的控制和過薄(0. 6mm以下)合金化鍍鋅板實(shí)驗(yàn)方法和截面及斷口結(jié)合的三維形貌的觀察方法。


圖I為液氮冷卻箱的三維設(shè)計(jì)圖。圖2為沖擊試樣臺(tái)的三維設(shè)計(jì)圖。圖3為液氮冷卻箱試樣臺(tái)的二維正視圖。圖4為液氮冷卻箱試樣臺(tái)的二維左視圖。圖5為液氮冷卻箱試樣臺(tái)的二維俯視圖。圖6為試樣沖擊開口示意圖。圖7為試樣沖擊開口實(shí)物圖 。圖8沖擊試樣開口后保留的基板和鋅層的總厚度測(cè)量圖。圖9為合金化鋅層試樣沖擊斷口相結(jié)構(gòu)圖。圖10為合金化鋅層試樣沖擊斷口相結(jié)構(gòu)圖。圖11為合金化鋅層試樣沖擊斷口相結(jié)構(gòu)與浸蝕組織比較圖。圖12為合金化鋅層試樣沖擊斷口相結(jié)構(gòu)與浸蝕組織比較圖。圖13為合金化鋅層沖擊斷口截面及表面結(jié)合的三維形貌圖。圖14為合金化鋅層沖擊斷口截面及表面結(jié)合的三維形貌圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)例DX54D+ZF合金化鍍鋅板鋅層相結(jié)構(gòu)分析DX54D+ZF合金化鍍鋅板厚度為0. 65mm,鋅層脆性斷口相結(jié)構(gòu)顯示實(shí)驗(yàn)的步驟為I)試樣的制備
a試樣的切取。先切取20mmX寬0. 5mm的試樣,再試樣長度中心位置,橫截面上由一面切開，開口深度約0. 6_左右。目測(cè)厚度最薄并且合金化鋅層不產(chǎn)生彎曲為最佳保留厚度。b試樣的沖擊。先把試樣開口朝上放到試樣沖擊臺(tái)槽上，倒入液氮冷卻。等液氮不沸騰，保證試樣在液氮里I分鐘后沖擊。沖擊時(shí)保證液氮沒過試樣。把改錐“一”字型頭對(duì)準(zhǔn)試樣開口，用錘子垂直瞬間錘斷。把沖擊臺(tái)取出，撿起試樣。注意事項(xiàng)試樣薄于0. 6mm時(shí)，應(yīng)用502膠緊粘上兩個(gè)試樣進(jìn)行沖擊。
C試樣的清洗。試樣用酒精超聲波清洗后吹干，準(zhǔn)備觀察。2 )試樣掃描電鏡觀察把試樣固定在可以傾斜的試樣臺(tái)上，用掃描電鏡來觀察。注意事項(xiàng)選擇較平的斷面觀察才能保證觀察到脆斷的斷口形貌，而不是假象。用晶界清晰與否來判斷是否真正脆斷。傾斜觀察試樣截面及表面結(jié)合的三維形貌圖。如圖5為得到的DX54D+ZF合金化鍍鋅板鋅層開口保留厚度圖(X 1000)，此位置為中間較薄區(qū)，鋅層與基體保留總厚度0.05mm左右，兩邊比這個(gè)厚些?；w呈脆性冰糖狀斷口形貌。圖6為合金化鋅層試樣沖擊斷口相結(jié)構(gòu)，由(a)可見，合金化鋅層斷口比較平直，合金化鋅層晶界清晰，確認(rèn)為脆性沖擊斷口形貌；合金化鋅層比較均勻，總厚度約7. 3pm。(b)為進(jìn)一步放大的合金化鋅層結(jié)構(gòu)圖。由圖可見每個(gè)晶粒的晶界顯示的都比較清楚。測(cè)得此處合金化鋅層總厚度約8. 2 ii m，r相(Fe3ZnlO)厚度約0. 6 y m、柵狀5 Ik相(FeZn7)厚度約4. 0 ii m和疏松狀S Ik相(FeZn7)厚度約為3.6iim。圖7為脆性斷口相結(jié)構(gòu)及磨拋浸蝕方法制備的組織比較。很明顯的發(fā)現(xiàn)，此方法比金相制備方法不僅經(jīng)濟(jì)、簡便和快捷，而且相結(jié)構(gòu)顯示的更清楚。圖8為試樣截面及表面結(jié)合的三維形貌圖，很清楚的看到局部合金化鋅層形成特點(diǎn)均勻與否、表面三維的凹凸形貌，這對(duì)于合金化鋅層性能確定非常重要。
權(quán)利要求
1.一種合金化鍍鋅板鋅層脆性斷口制備設(shè)備，其特征在于，包括液氮冷卻箱、沖擊試樣臺(tái)、沖擊棒和沖擊銀；液氣冷卻箱由鋼板制成，外有保溫材料包裹著；沖擊試樣臺(tái)能夠從液氮冷卻箱中自由取出，在做試驗(yàn)時(shí)放置在液氮冷卻箱內(nèi)，并加入液氮冷卻；將沖擊試樣放置于沖擊試樣臺(tái)的凹槽內(nèi)，等液氮不沸騰后一分鐘，將沖擊棒的尖端對(duì)準(zhǔn)沖擊試樣開口并用沖擊錘敲打沖擊棒，使試樣沿著開口處脆性斷裂，最終獲得脆性斷口 ； 箱體為長方體，箱體尺寸為200mmX 200mmX IOOmm ;鋼板厚度為5mm, 試樣臺(tái)面尺寸為180mmX 180mmX 50mm,臺(tái)面厚度為10mm,臺(tái)面上挖穿15mmX Imm的長方型空洞，空洞兩邊隔6mm距離開一個(gè)6mmX 5mmX 3mm的放試樣槽。
2.一種合金化鍍鋅板鋅層脆性斷口制備設(shè)備及實(shí)驗(yàn)方法，其特征在于，包括以下工藝步驟 1)試樣制備 沖擊開口保留的基體和鋅層總厚度為0. 05 0. Imm,圓形砂輪片切割合金化鍍鋅板截面時(shí)，開口深度方向呈弧形，沖擊開口保留的基體和鋅層最佳總厚度為到弧形頂端位置的厚度；試樣需要用精密切割機(jī)切取并在試樣表面垂直鋅層開沖擊口 ； 鍍鋅板沖擊試樣尺寸鍍鋅板20mmX 5mm,保證誤差小于1mm。
開口位置試樣長度方向中間位置垂直鋅層進(jìn)行切割開口 ； 開口后保留厚度開口后保留基板和鋅層的總厚度為0. 05 0. Imm ;砂輪片垂直于鍍鋅板表面切開一面鋅層，再切基板；基板切至保留的厚度為0. 04 0. 09mm，加上另一面鋅層厚度0. Olmm,總保留厚度為0. 05 0. 1mm。
2)試樣冷卻 把試樣開口朝上放入沖擊臺(tái)槽里面，加液氮冷卻。等到液氮不沸騰后再加液氮溢過試樣，保證在液氮里至少I分鐘后就沖擊；沖擊時(shí)保證試樣在液氮里面； 3)試樣沖擊 “一”字沖擊棒尖端正好放在試樣開口中，用錘子在沖擊棒上施加瞬間垂直的沖擊力，使鋅層瞬間受到?jīng)_擊力產(chǎn)生脆性斷裂；實(shí)驗(yàn)完成后把活動(dòng)沖擊試樣臺(tái)取出來，用鑷子把試樣從長度方向夾起來； 4)合金化鍍鋅板鋅層脆性斷口觀察 試樣清洗斷口試樣需要用酒精超聲波清洗干凈； 掃描電鏡觀察把試樣牢固粘在可傾斜的樣品臺(tái)上，傾斜不同角度進(jìn)行觀察；首先獲得脆性斷口俯視表面形貌相結(jié)構(gòu)，再傾斜不同角度觀察試樣截面及表面結(jié)合的三維形貌圖。
全文摘要
一種合金化鍍鋅板鋅層脆性斷口制備設(shè)備及實(shí)驗(yàn)方法，屬于電鏡樣品制備技術(shù)領(lǐng)域。制備設(shè)備包括液氮冷卻箱、沖擊試樣臺(tái)、沖擊棒和沖擊錘，還有勞保手套及試樣鑷子等組件。液氮冷卻箱由鋼板制成，外有保溫材料包裹著；沖擊試樣臺(tái)可能夠從液氮冷卻箱中自由取出，在做試驗(yàn)時(shí)放置在液氮冷卻箱內(nèi)，并加入液氮冷卻。將沖擊試樣放置于沖擊試樣臺(tái)的凹槽內(nèi)，等液氮不沸騰后一分鐘，將沖擊棒的尖端對(duì)準(zhǔn)沖擊試樣開口并用沖擊錘敲打沖擊棒，使試樣沿著開口處脆性斷裂，最終獲得脆性斷口。實(shí)驗(yàn)工藝步驟包括試樣制備、試樣冷卻、試樣沖擊、合金化鍍鋅板鋅層脆性斷口觀察。優(yōu)點(diǎn)在于，操作簡單，能夠獲得合金化鍍鋅板鋅層各相清晰的相結(jié)構(gòu)，解決了合金化鍍鋅層截面相結(jié)構(gòu)分析的難題。
文檔編號(hào)G01N1/28GK102798556SQ201210232730
公開日2012年11月28日 申請(qǐng)日期2012年7月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月5日
發(fā)明者其其格, 鞠新華, 劉衛(wèi)平, 崔桂彬, 郝京麗, 任群, 朱俊紅 申請(qǐng)人:首鋼總公司