專利名稱：一種節(jié)能燈管中總汞的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)領(lǐng)域，具體的涉及汞的檢測(cè)方法，更具體的涉及一種節(jié)能燈管中總汞的檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
汞是節(jié)能燈管中不可或缺的重要發(fā)光材料。目前節(jié)能燈管中汞有的以液汞形式加入，有的以汞齊形式加入。在燈管經(jīng)過排氣、老化、通電后，其形態(tài)會(huì)非常復(fù)雜，以固態(tài)、液態(tài)和氣態(tài)方式并存，且極容易揮發(fā)，給測(cè)定帶來很大困難，因此節(jié)能燈管中汞檢測(cè)最主要的問題就是樣品的制備，即能將汞完全捕集。 HJ/T 230-2006《環(huán)境標(biāo)志產(chǎn)品技術(shù)要求節(jié)能燈》附錄A汞含量測(cè)定方法是將將燈管切割后放入密封塑料瓶，并放入細(xì)陶瓷小球和25 mL硝酸，密封后振蕩并反應(yīng)約30min,消解液采用火焰原子吸收進(jìn)行測(cè)定。方法的缺點(diǎn)是切割過程中氣態(tài)汞會(huì)泄露，并且純硝酸并不能將汞齊完全消解，因此不適合于汞齊燈管的分析。GB/T 23113-2008《熒光燈含汞量的測(cè)定犯法》提供兩種樣品處理方式1)液汞燈管采用燈管中注入硝酸消解即將硝酸注射或者倒吸到燈管里面，本方法不能完全解決氣態(tài)汞的揮發(fā)，也不適合于汞齊燈管的消解；2)汞齊燈管打碎后消解用硝酸消解玻璃碎片和熒光粉，取出汞齊后濃硫酸或用其它酸單獨(dú)消解，本方法氣態(tài)汞的揮發(fā)更嚴(yán)重，而且汞齊與燈管需分開消解，操作繁瑣。專利申請(qǐng)200710044962. 7 (硝酸注入式熒光燈汞含量檢測(cè)方法)的內(nèi)容與GB/T23113-2008中方法I類似。上述方法都不能完全解決氣態(tài)汞的揮發(fā)，這將導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果的不準(zhǔn)確，同時(shí)氣態(tài)汞蒸氣可能對(duì)人體造成傷害，同時(shí)對(duì)汞齊燈管的檢測(cè)過程繁瑣，在檢測(cè)燈管以前需事先知道是液汞燈管還是汞齊燈管，但對(duì)于一個(gè)新的燈管，往往很難知道其加入的是哪一類型的汞源。因而，目前的節(jié)能燈管的總汞檢測(cè)方法仍有待改進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種能同時(shí)適用于汞齊燈管和液汞燈管，且分析流程簡(jiǎn)化，計(jì)算步驟簡(jiǎn)單的總汞的檢測(cè)方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供以下具體技術(shù)方案包括如下步驟，
配制消解液；消解液含有BrCl和硝酸；
消解液加入到塑料瓶中，混勻后再向瓶中放入多個(gè)一定直徑的陶瓷或玻璃小球；塑料瓶是聚丙烯；陶瓷或玻璃小球可以是5 - 7個(gè)，直徑約為20 - 30 mm;目的是為了打碎后面加入的節(jié)能燈；
將去除燈頭和電子部件的節(jié)能燈放入裝有消解液的塑料瓶中，擰緊瓶蓋。搖晃塑料瓶將燈管打破；使汞被消解液完全吸收；具體采用的是將塑料瓶振蕩一段時(shí)間，更具體是將塑料瓶放置于翻轉(zhuǎn)式振蕩器上以30 rpm的頻率振蕩24小時(shí)；
定容一段時(shí)間后，從瓶中移取一定量的樣品溶液至事先加入一定量溶液的容量瓶中，并加入中和溶液以清除過量的消解液，搖勻，用去離子水稀釋至刻度定容；具體為24 h后，打開瓶蓋，從瓶中定量移取0. I — 0. 2 mL的樣品溶液至事先加入約90 mL去離子水和0. 5mL BrCl溶液的100 mL 容量中，加入0. 25 mL 30%的鹽酸羥胺(NH2OH = HCl)溶液以清除過量Br，蓋上容量瓶蓋子并搖勻，靜置幾秒，待黃色消失后，用去離子水稀釋至刻度定容。檢測(cè)汞含量，采用的是冷蒸氣原子吸收光譜法(CVAAS);并換算成燈管中的總汞量。具體換算方法為，當(dāng)從塑料瓶中移取的樣品溶液為0. I mL時(shí)，CVAAS法測(cè)量的濃度(單位為Ug/L)在數(shù)值上等于燈管中總汞量(單位為mg);
所述上述步驟中還包括用實(shí)時(shí)汞蒸氣檢測(cè)儀器檢測(cè)各步驟是否有汞蒸氣泄露的步驟。比如將將節(jié)能燈的燈頭和電子部件除去后，放入一空塑料瓶，用實(shí)時(shí)汞蒸氣檢測(cè)儀器檢測(cè)燈管上部頂空區(qū)域是否有汞蒸氣泄露。若有泄露，換一只燈管重新操作；比如將燈管放入裝有消解液的塑料瓶中，擰緊瓶蓋。搖晃塑料瓶將燈管打破時(shí)，用實(shí)時(shí)汞蒸氣檢測(cè)儀檢測(cè)塑料瓶口是否有汞蒸氣泄露。若有，重新操作；保證了每步驟均沒有汞蒸氣的泄露。本發(fā)明提供的方法解決了以下問題
1)防止氣態(tài)汞的揮發(fā)；
2)尋找到合適的消解溶液和消解步驟，能同時(shí)適用于使汞齊燈管和液汞燈管的消解。本發(fā)明方法的技術(shù)效果是
1)將整只燈管在密封塑料瓶中打破和消解，防止了汞蒸氣的泄露；
2)實(shí)驗(yàn)過程中的關(guān)鍵步驟均采用實(shí)時(shí)汞蒸氣檢測(cè)儀進(jìn)行監(jiān)控，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠
性；
3)采用BrCl和硝酸混合溶液作為消解液，能同時(shí)適用于使汞齊燈管和液汞燈管的消解，簡(jiǎn)化分析流程；
4)對(duì)實(shí)驗(yàn)過程中消解液體積、分取樣品體積和定容體積進(jìn)行準(zhǔn)確控制，使得儀器測(cè)量溶液中汞濃度在數(shù)值上等于燈管中總汞的含量，免去繁瑣的計(jì)算步驟。本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點(diǎn)將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本發(fā)明的實(shí)踐了解到。
具體實(shí)施例方式下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方案進(jìn)行詳細(xì)描述，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員將會(huì)理解，下列實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)視為限定本發(fā)明的范圍。實(shí)施例中未注明具體技術(shù)或條件者，按照本領(lǐng)域內(nèi)的文獻(xiàn)所描述的技術(shù)或條件或者按照產(chǎn)品說明書進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市購獲得的常規(guī)產(chǎn)品。在本發(fā)明的描述中，“多個(gè)”的含義是兩個(gè)或兩個(gè)以上，除非另有明確具體的限定。本發(fā)明采用的主要過程如下
1、配制BrCl溶液。(常規(guī)步驟，不用贅述)；
2、定量加入700mL去離子、50 mL濃硝酸、250 mL BrCl溶液于2 L的聚丙烯塑料瓶中，混勻后在向瓶中放入5 7個(gè)直徑約為20 30 mm的陶瓷或玻璃小球；
3、小心將節(jié)能燈的燈頭和電子部件除去后，放入一空塑料瓶，用實(shí)時(shí)汞蒸氣檢測(cè)儀器檢測(cè)燈管上部頂空區(qū)域是否有汞蒸氣泄露。若有泄露，換一只燈管重新操作；
4、將燈管放入步驟I中裝有BrCl消解液的塑料瓶中，擰緊瓶蓋。劇烈搖晃塑料瓶將燈管打破，并用實(shí)時(shí)汞蒸氣檢測(cè)儀檢測(cè)塑料瓶口是否有汞蒸氣泄露。若有，重新操作；
5、將塑料瓶放置于翻轉(zhuǎn)式振蕩器上以30rpm的頻率振蕩24小時(shí)，使汞被BrCl溶液完全吸收；
6、24h后，打開瓶蓋，從瓶中定量移取0. f 0.2 mL的樣品溶液至100 mL容量中(容量瓶中事先加入約90 mL去離子水和0.5 mL BrCl溶液)，加入0. 25 mL 30%的鹽酸羥胺 (NH20H:HC1)溶液以清除過量Br，蓋上容量瓶蓋子并搖勻，靜置幾秒，待黃色消失后，用去離 子水稀釋至刻度定容；
7、上述定容好的樣品采用冷蒸氣原子吸收光譜法(CVAAS)檢測(cè)汞含量，并換算成燈管中的總汞量。典型情況下，當(dāng)從塑料瓶中移取的樣品溶液為0.1 mL時(shí)，CVAAS法測(cè)量的濃度(單位為U g/L)在數(shù)值上等于燈管中總汞量(單位為mg)。實(shí)施例I :燈管中總汞的檢測(cè)
1)配制BrCl溶液在通風(fēng)櫥中，溶解27克KBr于2.5升HCl中于一大燒杯中，在磁力攪拌器下攪拌約I h后，邊攪拌邊緩慢加入38克KBr03，當(dāng)所有的KBr03加入完畢后，繼續(xù)攪拌至所有微粒全部溶解，擰緊瓶蓋。配制好的溶液應(yīng)呈深黃色，若溶液為無色或顏色非常淡，表示BrCl已進(jìn)行還原反應(yīng)，必須重新配制；
2)加入700mL去離子、50 mL濃硝酸、250 mL BrCl溶液于2 L的聚丙烯塑料瓶中，混勻后在向瓶中放入5個(gè)直徑約為20 30 mm的陶瓷小球；
3)取一待分析節(jié)能燈管，用銼刀或鉗子小心除去節(jié)能燈的燈頭和電子部件，放入一空塑料瓶，用實(shí)時(shí)汞蒸氣檢測(cè)儀器檢測(cè)燈管上部頂空區(qū)域是否有汞蒸氣泄露。若有泄露，換一只燈管重新操作；
4)將此燈管放入步驟I中裝有BrCl消解液的塑料瓶中，擰緊瓶蓋。劇烈搖晃塑料瓶，使陶瓷小球能將燈管打碎，并用實(shí)時(shí)汞蒸氣檢測(cè)儀檢測(cè)塑料瓶瓶口是否有汞蒸氣泄露。若有，重新操作；
5)將塑料瓶放置于翻轉(zhuǎn)式振蕩器上以30rpm的頻率振蕩24小時(shí)，使汞被BrCl溶液完全吸收；
6)24h后，打開瓶蓋，從瓶中定量移取0. I mL的樣品溶液至100 mL容量中(容量瓶中事先加入約90 mL去離子水和0.5 mL BrCl溶液)，加入0. 25 mL 30%的鹽酸羥胺(NH2OH:HCl)溶液，蓋上容量瓶蓋子并搖勻，靜置幾秒，待黃色消失后，用去離子水稀釋至刻度定容；
7)上述溶液經(jīng)冷蒸氣原子吸收光譜法檢測(cè)汞濃度為I.83 u g/L，則燈管中總汞的含量為 I. 83 mgo盡管上面已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，可以理解的是，上述實(shí)施例是示例性的，不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在不脫離本發(fā)明的原理和宗旨的情況下在本發(fā)明的范圍內(nèi)可以對(duì)上述實(shí)施例進(jìn)行變化、修改、替換和變型。
權(quán)利要求
1.一種節(jié)能燈管中總汞的檢測(cè)方法，其特征在于，包括如下步驟， 配制消解液； 消解液加入到塑料瓶中，混勻后再向瓶中放入多個(gè)一定直徑的陶瓷或玻璃小球； 將去除燈頭和電子部件的節(jié)能燈放入裝有消解液的塑料瓶中，擰緊瓶蓋，搖晃塑料瓶將燈管打破； 使汞被消解液完全吸收； 定容一段時(shí)間后，從瓶中移取一定量的樣品溶液至事先加入一定量溶液的容量瓶中， 并加入中和溶液以清除過量的消解液，搖勻，用去離子水稀釋至刻度定容； 檢測(cè)汞含量，并換算成燈管中的總汞量。
2.權(quán)利要求I的檢測(cè)方法，其特征在于，所述消解液含有BrCl和硝酸。
3.權(quán)利要求I的檢測(cè)方法，其特征在于，所述消解液加入的塑料瓶為聚丙烯塑料瓶。
4.權(quán)利要求I的檢測(cè)方法，其特征在于，所述陶瓷或玻璃小球是5— 7個(gè)，直徑約為20 — 30mmo
5.權(quán)利要求I的檢測(cè)方法，其特征在于，還包括用實(shí)時(shí)汞蒸氣檢測(cè)儀器檢測(cè)各步驟是否有汞蒸氣泄露。
6.權(quán)利要求I的檢測(cè)方法，其特征在于，為使汞被消解液完全吸收，采用的方法是將塑料瓶振蕩一段時(shí)間。
7.權(quán)利要求6的檢測(cè)方法，其特征在于，將塑料瓶放置于翻轉(zhuǎn)式振蕩器上以30rpm的頻率振蕩24小時(shí)。
8.權(quán)利要求I的檢測(cè)方法，其特征在于，所述定容為24h后，打開瓶蓋，從瓶中定量移取O. I — O. 2 mL的樣品溶液至事先加入約90 mL去離子水和O. 5 mL BrCl溶液的100 mL容量中，加入O. 25 mL 30%的鹽酸羥胺溶液以清除過量Br，蓋上容量瓶蓋子并搖勻，靜置幾秒，待黃色消失后，用去離子水稀釋至刻度定容。
9.權(quán)利要求I的檢測(cè)方法，其特征在于，所述檢測(cè)汞含量采用的是冷蒸氣原子吸收光譜法。
10.權(quán)利要求9的檢測(cè)方法，其特征在于，所述換算成燈管中的總汞量的方法是當(dāng)從塑料瓶中移取的樣品溶液為O. I mL時(shí)，冷蒸氣原子吸收光譜法測(cè)量的yg/L濃度，在數(shù)值上等于燈管中總汞量的mg數(shù)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種節(jié)能燈管中總汞的檢測(cè)方法，包括配制含有BrCl和硝酸的消解液；將消解液加入到塑料瓶中，混勻后再向瓶中放入多個(gè)一定直徑的陶瓷或玻璃小球；將去除燈頭和電子部件的節(jié)能燈放入裝有消解液的塑料瓶中，擰緊瓶蓋；搖晃塑料瓶將燈管打破；使汞被消解液完全吸收；定容后檢測(cè)汞含量，并換算成燈管中的總汞量。本方法是將整只燈管在密封塑料瓶中打破和消解，防止了汞蒸氣的泄露，同時(shí)適用于汞齊燈管和液汞燈管，且分析流程簡(jiǎn)化，實(shí)驗(yàn)過程中消解液體積、分取樣品體積和定容體積進(jìn)行準(zhǔn)確控制，使得儀器測(cè)量溶液中汞濃度在數(shù)值上等于燈管中總汞的含量，免去了繁瑣的計(jì)算步驟。
文檔編號(hào)G01N1/28GK102735635SQ20121022421
公開日2012年10月17日 申請(qǐng)日期2012年7月2日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月2日
發(fā)明者普旭力, 潘忠厚, 王偉, 王鴻輝 申請(qǐng)人:普旭力