感應(yīng)電阻、其制備方法及傳感器的制造方法
【專利摘要】一種感應(yīng)電阻,應(yīng)用于一氧化碳傳感器中以檢測(cè)一氧化碳的濃度,所述感應(yīng)電阻包括基片及分別形成于所述基片兩個(gè)相對(duì)側(cè)面的兩個(gè)感應(yīng)層,所述基片的材料包括氧化石墨和環(huán)氧樹(shù)脂,所述氧化石墨與環(huán)氧樹(shù)脂的質(zhì)量比為10:1~15:1;基片所述感應(yīng)層的材料為摻雜石墨烯,所述摻雜石墨烯選自氮摻雜石墨烯及磷摻雜石墨烯中的至少一種。上述感應(yīng)電阻結(jié)構(gòu)較為簡(jiǎn)單。本發(fā)明還提供一種感應(yīng)電阻的制備方法及使用感應(yīng)電阻的傳感器。
【專利說(shuō)明】感應(yīng)電阻、其制備方法及傳感器
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種感應(yīng)電阻、其制備方法及使用該感應(yīng)電阻的傳感器。
【背景技術(shù)】
[0002]一氧化碳在空氣中含量濃度達(dá)到0.01%時(shí),人如果長(zhǎng)期生活或工作,會(huì)發(fā)生慢性中毒,含量達(dá)0.048%時(shí),I小時(shí)就可出現(xiàn)輕微中毒,達(dá)到0.4%時(shí),可致人死亡,達(dá)4.1%時(shí),呼吸幾口就失去知覺(jué),達(dá)12.5~75%時(shí),具有爆炸性,所以監(jiān)測(cè)環(huán)境中的一氧化碳含量有非常重要的意義。目前常用的一氧化碳敏感材料主要有金屬氧化物半導(dǎo)體,如SnO2, TiO2,電化學(xué)電極催化等,這類傳感器結(jié)構(gòu)復(fù)雜。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]基于此,有必要提供一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單的感應(yīng)電阻、其制備方法及使用該感應(yīng)電阻的傳感器。
[0004]一種感應(yīng)電阻,應(yīng)用于一氧化碳傳感器中以檢測(cè)一氧化碳的濃度,所述感應(yīng)電阻包括基片及分別形成于所述基片兩個(gè)相對(duì)側(cè)面的兩個(gè)感應(yīng)層,所述基片的材料包括氧化石墨和環(huán)氧樹(shù)脂,所述氧化石墨與環(huán)氧樹(shù)脂的質(zhì)量比為10: f 15:1 ;基片所述感應(yīng)層的材料為摻雜石墨烯,所述摻雜石墨烯選自氮摻雜石墨烯及磷摻雜石墨烯中的至少一種。
[0005]在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述氮摻雜石墨烯中氮的質(zhì)量百分比為2%~12%,所述磷摻雜石墨烯中磷的質(zhì)量百分比為1%~5%。
[0006]在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述感應(yīng)層的厚度為10μm-20μm。
[0007]一種感應(yīng)電阻的制備方法,包括如下步驟:
[0008]將氧化石墨、摻雜材料加入水中,超聲分散形成含有氧化石墨烯及摻雜材料的懸浮液,其中,所述摻雜材料選自尿素、硝酸銨、磷酸氫二銨及碳酸銨中的至少一種;
[0009]將所述含有氧化石墨烯及摻雜材料的懸浮液在40°C~60°C下烘干,得到負(fù)載有所述摻雜材料的氧化石墨烯;
[0010]在通入保護(hù)性氣體的條件下,將所述負(fù)載有所述摻雜材料的氧化石墨烯升溫至500 0C ^600oC,并保溫IOmirTlOOmin,冷卻后得到摻雜石墨烯,所述摻雜石墨烯選自氮摻雜石墨稀及憐慘雜石墨稀中的至少一種;
[0011]將所述摻雜石墨烯與溶劑混合成漿料;及
[0012]將所述漿料涂敷在基片的兩個(gè)相對(duì)的側(cè)面形成感應(yīng)層,其中,所述基片的材料包括氧化石墨和環(huán)氧樹(shù)脂,所述氧化石墨與環(huán)氧樹(shù)脂的質(zhì)量比為10: f 15:1。在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述氧化石墨烯與所述摻雜材料的質(zhì)量比為1:1~40:1。
[0013]在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述感應(yīng)層的厚度為10μm-20μm。
[0014]在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述衆(zhòng)料中所述摻雜石墨烯的濃度為0.lg/mL~0.5g/mL。
[0015]在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述溶劑選自N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺及乙醇中的至少一種。[0016]一種傳感器,用于檢測(cè)一氧化碳的濃度,所述傳感器包括上述感應(yīng)電阻及用于測(cè)試所述感應(yīng)電阻的電阻值的電路。
[0017]在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述電路為電橋電路。
[0018]上述感應(yīng)電阻通過(guò)在基片兩個(gè)相對(duì)的側(cè)面上設(shè)置感應(yīng)層,結(jié)構(gòu)較為簡(jiǎn)單,基片的材料中含有氧化石墨,感應(yīng)層的材料選自氮摻雜石墨烯及磷摻雜石墨烯中的至少一種,氮摻雜石墨烯及磷摻雜石墨烯為P型石墨烯,P型石墨烯與基片的氧化石墨的結(jié)構(gòu)類似,僅僅是載流子濃度不同,從而摻雜石墨烯與基片的氧化石墨接觸后能形成良好的過(guò)渡,由于一氧化碳為電子受體型氣體,摻雜石墨烯吸附一氧化碳后會(huì)導(dǎo)致電導(dǎo)率的變化,且感應(yīng)電阻的靈敏度較高;上述感應(yīng)電阻的制備方法較為簡(jiǎn)單;上述傳感器通過(guò)使用上述感應(yīng)電阻可以提高測(cè)試一氧化碳濃度時(shí)的靈敏度。
【專利附圖】
【附圖說(shuō)明】
[0019]圖1為一實(shí)施方式的感應(yīng)電阻的結(jié)構(gòu)示意圖;
[0020]圖2 —實(shí)施方式的感應(yīng)電阻的制備方法的流程圖;
[0021]圖3為一實(shí)施方式中測(cè)試感應(yīng)電阻的電阻值的電橋電路圖;
[0022]圖4為一實(shí)施方式中感應(yīng)電阻與銅板組裝后的側(cè)視圖;
[0023]圖5為圖4中的感應(yīng)電阻與銅板組裝后的俯視圖。
【具體實(shí)施方式】
[0024]為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂,下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】做詳細(xì)的說(shuō)明 。在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明。但是本發(fā)明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來(lái)實(shí)施,本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似改進(jìn),因此本發(fā)明不受下面公開(kāi)的具體實(shí)施的限制。
[0025]請(qǐng)參閱圖1,一實(shí)施方式的感應(yīng)電阻10,應(yīng)用于一氧化碳傳感器中以檢測(cè)一氧化碳的濃度,感應(yīng)電阻10包括基片101、第一感應(yīng)層102及第二感應(yīng)層103。
[0026]本實(shí)施方式中,基片101為尺寸為20mm*10mm*3mm。需要說(shuō)明的是,基片101的尺寸也可以為其他數(shù)值。
[0027]基片101的材料包括氧化石墨和環(huán)氧樹(shù)脂。氧化石墨與環(huán)氧樹(shù)脂的質(zhì)量比為10:1~15:1。
[0028]優(yōu)選的,將氧化石墨與環(huán)氧樹(shù)脂以質(zhì)量比為10:廣15:1混合、研磨、壓制成基片101。
[0029]第一感應(yīng)層102及第二感應(yīng)層103分別形成于基片101的兩個(gè)相對(duì)的側(cè)面。本實(shí)施方式中,第一感應(yīng)層102及第二感應(yīng)層103的厚度為10 μ π1~20 μ m。
[0030]第一感應(yīng)層102及第二感應(yīng)層103的材料均為摻雜石墨烯。摻雜石墨烯選自氮摻雜石墨烯及磷摻雜石墨烯中的至少一種。氮摻雜石墨烯中氮的質(zhì)量百分比為2%~?2%,磷摻雜石墨烯中磷的質(zhì)量百分比為1%~5%。需要說(shuō)明的是,第一感應(yīng)層102及第二感應(yīng)層103的材料可以相同也可以不同,比如第一感應(yīng)層102的材料為氮摻雜石墨烯,第二感應(yīng)層103的材料為氮摻雜石墨烯與磷摻雜石墨烯的混合物。
[0031]上述感應(yīng)電阻10通過(guò)在基片10的兩個(gè)相對(duì)的側(cè)面上設(shè)置第一感應(yīng)層102及第二感應(yīng)層103,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單;基片101的材料中含有氧化石墨,第一感應(yīng)層102及第二感應(yīng)層103的材料選自氮摻雜石墨烯及磷摻雜石墨烯中的至少一種,氮摻雜石墨烯及磷摻雜石墨烯為P型石墨烯,P型石墨烯與基片101的氧化石墨的結(jié)構(gòu)類似,僅僅是載流子濃度不同,從而摻雜石墨烯與基片的氧化石墨接觸后能形成良好的過(guò)濾,由于一氧化碳為電子受體型氣體,摻雜石墨烯吸附一氧化碳后會(huì)導(dǎo)致電導(dǎo)率的變化,且感應(yīng)電阻的靈敏度較高。
[0032]請(qǐng)參閱圖2,上述感應(yīng)電阻的制備方法,包括如下步驟:
[0033]步驟SI 10、將氧化石墨、摻雜材料加入水中,超聲分散形成含有氧化石墨烯及摻雜材料的懸浮液,其中,摻雜材料選自尿素、硝酸銨、磷酸氫二銨及碳酸銨中的至少一種。
[0034]優(yōu)選的,氧化石墨與摻雜材料的質(zhì)量比為1:1~40:1。
[0035]優(yōu)選的,氧化石墨與水的固液比為0.5g:lL"2g:1L。[0036]優(yōu)選的,超聲分散的時(shí)間為30min~60min。
[0037]優(yōu)選的,將氧化石墨與摻雜材料加入裝有去離子水的燒杯中,將燒杯放置于超聲清洗儀中對(duì)氧化石墨與摻雜材料進(jìn)行超聲分散。
[0038]步驟S120、將含有氧化石墨烯及摻雜材料的懸浮液在40°C~60°C下烘干,得到負(fù)載有摻雜材料的氧化石墨烯。
[0039]優(yōu)選的,將懸浮液在40°C~60°C下烘干后到負(fù)載有摻雜材料的氧化石墨烯在800C~100°C下真空干燥24h~48h。
[0040]步驟S130、在通入保護(hù)性氣體的氛圍下,將負(fù)載有摻雜材料的氧化石墨烯升溫至500°C ^600°C,并保溫10min~100min,冷卻后得到摻雜石墨烯,摻雜石墨烯選自氮摻雜石墨烯及磷摻雜石墨烯中的至少一種。
[0041]優(yōu)選的,保護(hù)性氣體選自氫氣、氮?dú)饧皻鍤庵械闹辽僖环N。
[0042]優(yōu)選的,保護(hù)性氣體的流量為50sccnT200sccm。
[0043]優(yōu)選的,將負(fù)載有摻雜材料的氧化石墨烯放置于石英舟內(nèi)后放置于反應(yīng)爐中加熱至 500 0C ~600。。。
[0044]優(yōu)選的,氮摻雜石墨烯中氮的質(zhì)量百分比為2%~?2%,磷摻雜石墨烯中磷的質(zhì)量百分比為1%~5%。
[0045]步驟S140、將摻雜石墨烯與溶劑混合成漿料。
[0046]優(yōu)選的,衆(zhòng)料中摻雜石墨烯的濃度為0.lg/mL~0.5g/mL。
[0047]優(yōu)選的,溶劑選自N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)及乙醇中的至少一種。
[0048]優(yōu)選的,將步驟S130中得到的摻雜石墨烯研磨成粉末后與溶劑混合成漿料。
[0049]步驟S150、將漿料涂敷在矩形的基片101的兩個(gè)相對(duì)的側(cè)面形成感應(yīng)層,其中,基片101的材料包括氧化石墨和環(huán)氧樹(shù)脂,氧化石墨與環(huán)氧樹(shù)脂的質(zhì)量比為10: f 15:1。
[0050]請(qǐng)?jiān)俅螀㈤唸D1,具體的,形成于基片101的兩個(gè)相對(duì)的側(cè)面的感應(yīng)層分別為第一感應(yīng)層102及第二感應(yīng)層103。
[0051]優(yōu)選的,基片101為尺寸為20mm*10mm*3mm。
[0052]優(yōu)選的,基片101由氧化石墨與環(huán)氧樹(shù)脂以質(zhì)量比為10: f 15:1混合、研磨、壓制--? 。
[0053]優(yōu)選的,感應(yīng)層的厚度為10 μ m-20 μ m。[0054]優(yōu)選的,將漿料涂敷在矩形的基片101的兩個(gè)相對(duì)的側(cè)面后在80°C ?100°C下烘干形成感應(yīng)層。
[0055]優(yōu)選的,使用薄膜涂敷器將漿料涂敷在矩形的基片101的兩個(gè)相對(duì)的側(cè)面。
[0056]上述感應(yīng)電阻的制備方法較為簡(jiǎn)單,制備的感應(yīng)電阻對(duì)一氧化碳的敏感度較高。
[0057]一實(shí)施方式的傳感器,包括上述感應(yīng)電阻及用于測(cè)試感應(yīng)電阻的電阻值的電路。
[0058]傳感器利用感應(yīng)電阻中感應(yīng)層的摻雜石墨烯對(duì)一氧化碳濃度的敏感性實(shí)現(xiàn)對(duì)一氧化碳濃度的檢測(cè),從而當(dāng)傳感器處于不同一氧化碳濃度的氛圍中時(shí),傳感器的感應(yīng)層的電導(dǎo)率是不同的,傳感器可以測(cè)出感應(yīng)電阻的電阻值,從而可以根據(jù)預(yù)先測(cè)定的一氧化碳濃度與感應(yīng)電阻的電阻值之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系得出一氧化碳的濃度。
[0059]優(yōu)選的,用于測(cè)試感應(yīng)電阻的電阻值的電路為電橋電路,從而利用電橋電路測(cè)試感應(yīng)電阻的電阻值。
[0060]請(qǐng)參閱圖3,本實(shí)施方式中,電橋電路的電路圖如圖3所示。電橋電路中,配對(duì)電阻Rl、R2及R3與感應(yīng)電阻Rx的初始電阻(即未吸附一氧化碳時(shí)的電阻)滿足以下關(guān)系:Rl*Rx=R2*R3。其中,電壓表G測(cè)試的是⑶兩點(diǎn)之間的電壓差。請(qǐng)參閱圖4及圖5,本實(shí)施方式中,將感應(yīng)電阻10的兩端分別使用兩個(gè)銅板20夾持固定組成電阻結(jié)構(gòu)接入電橋電路以測(cè)試感應(yīng)電阻的電阻值,其中銅板與感應(yīng)電阻的感應(yīng)層接觸。
[0061]當(dāng)感應(yīng)電阻沒(méi)有吸附一氧化碳時(shí),⑶兩點(diǎn)之間的電壓Ucd為零,指針G不會(huì)發(fā)生偏移。當(dāng)感應(yīng)電阻吸附了一氧化碳后,電阻Rx發(fā)生變化,使得CD兩點(diǎn)之間的電壓發(fā)生變化,此時(shí)指針G發(fā)生偏移。根據(jù)預(yù)先測(cè)定的一氧化碳濃度與電阻Rx之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系以及電阻Rx與Ucd之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系,從而可以根據(jù)Ucd計(jì)算出一氧化碳的濃度。
[0062]優(yōu)選的,根據(jù)預(yù)先測(cè)定的一氧化碳濃度與電阻Rx之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系以及電阻Rx與Um之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系,可以將電壓表G的讀數(shù)換算為一氧化碳的濃度,從而當(dāng)電橋電路置于一氧化碳環(huán)境中時(shí),根據(jù)電壓表的指針偏移位置可以直接讀出一氧化碳的濃度。
[0063]需要說(shuō)明的是,不限于采用圖3所示的電橋電路測(cè)定吸附了一氧化碳的感應(yīng)電阻的電阻值,也可采用其他類型的電橋電路或其他電路方式測(cè)定感應(yīng)電阻的電阻值。
[0064]上述傳感器通過(guò)使用含有摻雜石墨烯的感應(yīng)電阻可以提高測(cè)試一氧化碳濃度時(shí)的靈敏度。
[0065]以下結(jié)合具體實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明。
[0066]實(shí)施例1
[0067]1.將Ig的氧化石墨、0.2g硝酸銨同時(shí)加入到裝有IL去離子水的燒杯中,將燒杯放置在超聲清洗儀里超聲30分鐘,得到含有氧化石墨烯和硝酸銨混合懸浮液;
[0068]2.將含有氧化石墨烯和硝酸銨混合懸浮液在40°C下烘干得到負(fù)載有硝酸銨的氧化石墨烯濾渣,將得到的濾渣,80°C真空干燥48小時(shí),干燥后轉(zhuǎn)移到石英舟里;
[0069]3.將石英舟并置于流量為50sCCm的氫氣氣氛環(huán)境的反應(yīng)爐加熱到500°C,保溫30分鐘,將氧化石墨烯與硝酸銨還原制備出P型石墨烯,反應(yīng)完成后冷卻至室溫后關(guān)閉氫氣,取出P型石墨烯研磨成粉末,備用;
[0070]4.將氧化石墨與環(huán)氧樹(shù)脂固化粘結(jié)劑按質(zhì)量比為15:1的比例均勻混合后制備成形狀為20mm*10mm*3mm的基片,待用;
[0071]5.將P型石墨烯與NMP混合形成衆(zhòng)料,P型石墨烯的濃度為0.lg/mL ;[0072]6.在基片兩個(gè)相對(duì)的側(cè)面涂上漿料,形成10 μ m厚的感應(yīng)層,制備出由p型石墨烯/氧化石墨/p型石墨烯復(fù)合形成的感應(yīng)電阻;然后按圖4及圖5,用兩塊銅板把感應(yīng)電阻的兩端夾住固定,并用電阻計(jì)測(cè)試其電阻值,Rx約為687 Ω ;
[0073]7.將固定好的薄片按示意圖3連接到電路中,選好配對(duì)電阻Rl、R2、R3均為287 Ω,并滿足以下關(guān)系:RlRx=R2R3,此時(shí)電橋電路平衡,指針G不會(huì)發(fā)生偏移。組裝好后,傳感器處于平衡狀態(tài)。當(dāng)把傳感器置于富一氧化碳環(huán)境中,P型石墨烯開(kāi)始吸附一氧化碳,電阻Rx隨著一氧化碳濃度增加而減小,引起電路失去平衡,指針G開(kāi)始偏移,并且一氧化碳含量越高,偏移越大,直到指針不再偏移,此時(shí)讀數(shù)為一氧化碳穩(wěn)定濃度值,完成檢測(cè)。當(dāng)把傳感器置于空氣環(huán)境時(shí),一氧化碳開(kāi)始脫附,直到一氧化碳濃度恢復(fù)到空氣正常值時(shí),指針G回來(lái)平衡位置。
[0074]根據(jù)預(yù)先設(shè)定的一氧化碳濃度與電阻Rx之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系以及電阻Rx與Ucd之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系,調(diào)節(jié)電路,并建立電壓表的讀數(shù)與氫氣的濃度之間的關(guān)系,并將電壓表的讀數(shù)轉(zhuǎn)換為氫氣濃度并用數(shù)字顯示。具體在本實(shí)施方式中,電壓表的讀數(shù)范圍為100?125000ppmo
[0075]將此傳感器放到容積為IL的透明容器里,密封,然后從通氣孔里注入流量為Isccm的一氧化碳,讀數(shù)沒(méi)有變化,34秒鐘后開(kāi)始顯示500ppm,I分鐘后停止通入氣體,3秒鐘后,數(shù)字不再變化,讀數(shù)顯示為986ppm,再往容器通流量為lOOsccm的一氧化碳,數(shù)值開(kāi)始增大,I分鐘后停止通氣,3秒鐘后,數(shù)字不再變化,讀數(shù)顯示為100997ppm。可以看出此傳感器反應(yīng)靈敏。
[0076]實(shí)施例2
[0077]1.將2g的氧化石墨、2g碳酸銨同時(shí)加入到裝有IL去離子水的燒杯中,將燒杯放置在超聲清洗儀里超聲60分鐘,得到含有氧化石墨烯和碳酸銨混合懸浮液;
[0078]2.將含有氧化石墨烯和碳酸銨混合懸浮液在60°C下烘干得到負(fù)載有碳酸銨的氧化石墨烯濾渣,將得到的濾渣,100°c真空干燥48小時(shí),干燥后轉(zhuǎn)移到石英舟里;
[0079]3.將石英舟并置于流量為150sCCm的氮?dú)鈿夥窄h(huán)境的反應(yīng)爐加熱到600°C,保溫80分鐘,將氧化石墨烯與碳酸銨還原制備出P型石墨烯,反應(yīng)完成后冷卻至室溫后關(guān)閉氫氣,取出P型石墨烯研磨成粉末,備用;
[0080]4.將氧化石墨與環(huán)氧樹(shù)脂固化粘結(jié)劑按質(zhì)量比為10:1的比例均勻混合后制備成形狀為20mm*10mm*3mm的基片,待用;
[0081]5.將P型石墨烯與DMF混合形成衆(zhòng)料,P型石墨烯的濃度為0.5g/mL ;
[0082]6.在基片兩個(gè)相對(duì)的側(cè)面涂上P型石墨烯,形成20 μ m厚的感應(yīng)層,制備出由p型石墨烯/氧化石墨/p型石墨烯復(fù)合形成的感應(yīng)電阻;然后按圖4及圖5,用兩塊銅板把感應(yīng)電阻的兩端夾住固定,并用電阻計(jì)測(cè)試其電阻值,Rx約為328 Ω。
[0083]實(shí)施例3
[0084]1.將0.5g的氧化石墨、0.05g尿素同時(shí)加入到裝有IL去離子水的燒杯中,將燒杯放置在超聲清洗儀里超聲40分鐘,得到含有氧化石墨烯和尿素混合懸浮液;
[0085]2.將含有氧化石墨烯和尿素混合懸浮液在50°C下烘干得到負(fù)載有尿素的氧化石墨烯濾渣,將得到的濾渣,90°C真空干燥24小時(shí),干燥后轉(zhuǎn)移到石英舟里;
[0086]3.將石英舟并置于流量為IOOsccm的氬氣氣氛環(huán)境的反應(yīng)爐加熱到580°C,保溫50分鐘,將氧化石墨烯與尿素還原制備出P型石墨烯,反應(yīng)完成后冷卻至室溫后關(guān)閉氫氣,取出P型石墨烯研磨成粉末,備用;
[0087]4.將氧化石墨與環(huán)氧樹(shù)脂固化粘結(jié)劑按質(zhì)量比為12:1的比例均勻混合后制備成形狀為20mm*10mm*3mm的基片,待用;
[0088]5.將P型石墨烯與乙醇混合形成漿料,P型石墨烯的濃度為0.25g/mL ;
[0089]6.在基片兩個(gè)相對(duì)的側(cè)面涂上P型石墨烯,形成15 μ m厚的感應(yīng)層,制備出由P型石墨烯/氧化石墨/p型石墨烯復(fù)合形成的感應(yīng)電阻;然后按圖4及圖5,用兩塊銅板把感應(yīng)電阻的兩端夾住固定,并用電阻計(jì)測(cè)試其電阻值,Rx約為1328 Ω。
[0090]實(shí)施例4
[0091]1.將0.8g的氧化石墨、0.3g磷酸氫二銨同時(shí)加入到裝有IL去離子水的燒杯中,將燒杯放置在超聲清洗儀里超聲50分鐘,得到含有氧化石墨烯和磷酸氫二銨混合懸浮液;
[0092]2.將含有氧化石墨烯和磷酸氫二銨混合懸浮液在50°C下烘干得到負(fù)載有磷酸氫二銨的氧化石墨烯濾渣,將得到的濾渣,85°C真空干燥36小時(shí),干燥后轉(zhuǎn)移到石英舟里;
[0093]3.將石英舟并置于流量為200sccm的氫氣氣氛環(huán)境的反應(yīng)爐加熱到550°C,保溫100分鐘,將氧化石墨烯與磷酸氫二銨還原制備出P型石墨烯,反應(yīng)完成后冷卻至室溫后關(guān)閉氫氣,取出P型石墨烯研磨成粉末,備用;
[0094]4.將氧化石墨與環(huán)氧樹(shù)脂固化粘結(jié)劑按質(zhì)量比為14:1的比例均勻混合后制備成形狀為20mm*10mm*3mm的基片,待用;
[0095]5.將P型石墨烯與乙醇混合形成漿料,P型石墨烯的濃度為0.4g/mL ;
[0096]6.在基片兩個(gè)相對(duì)的側(cè)面涂上P型石墨烯,形成12 μ m厚的感應(yīng)層,制備出由p型石墨烯/氧化石墨/p型石墨烯復(fù)合形成的感應(yīng)電阻;然后按圖4及圖5,用兩塊銅板把感應(yīng)電阻的兩端夾住固定,并用電阻計(jì)測(cè)試其電阻值,Rx約為479 Ω。
[0097]實(shí)施例5
[0098]1.將Ig的氧化石墨、0.4g尿素同時(shí)加入到裝有IL去離子水的燒杯中,將燒杯放置在超聲清洗儀里超聲60分鐘,得到含有氧化石墨烯和尿素混合懸浮液;
[0099]2.將含有氧化石墨烯和尿素混合懸浮液在55°C下烘干得到負(fù)載有尿素的氧化石墨烯濾渣,將得到的濾渣,95°C真空干燥40小時(shí),干燥后轉(zhuǎn)移到石英舟里;
[0100]3.將石英舟并置于流量為150ccm的氫氣氣氛環(huán)境的反應(yīng)爐加熱到520°C,保溫10分鐘,將氧化石墨烯與尿素還原制備出P型石墨烯,反應(yīng)完成后冷卻至室溫后關(guān)閉氫氣,取出P型石墨烯研磨成粉末,備用;
[0101]4.將氧化石墨與環(huán)氧樹(shù)脂固化粘結(jié)劑按質(zhì)量比為15:1的比例均勻混合后制備成形狀為20mm*10mm*3mm的基片,待用;
[0102]5.將P型石墨烯與乙醇混合形成漿料,P型石墨烯的濃度為0.3g/mL ;
[0103]6.在基片兩個(gè)相對(duì)的側(cè)面涂上P型石墨烯,形成18μπι厚的感應(yīng)層,制備出由P型石墨烯/氧化石墨/p型石墨烯復(fù)合形成的感應(yīng)電阻;然后按圖4及圖5,用兩塊銅板把感應(yīng)電阻的兩端夾住固定,并用電阻計(jì)測(cè)試其電阻值,Rx約為584 Ω。
[0104]實(shí)施例6
[0105]1.將2g的氧化石墨、0.05g硝酸銨同時(shí)加入到裝有IL去離子水的燒杯中,將燒杯
放置在超聲清洗儀里超聲30分鐘,得到含有氧化石墨烯和硝酸銨混合懸浮液;[0106]2.將含有氧化石墨烯和硝酸銨混合懸浮液在45°C下烘干得到負(fù)載有硝酸銨的氧化石墨烯濾渣,將得到的濾渣,85°C真空干燥30小時(shí),干燥后轉(zhuǎn)移到石英舟里;
[0107]3.將石英舟并置于流量為200ccm的氫氣氣氛環(huán)境的反應(yīng)爐加熱到600°C,保溫60分鐘,將氧化石墨烯與硝酸銨還原制備出P型石墨烯,反應(yīng)完成后冷卻至室溫后關(guān)閉氫氣,取出P型石墨烯研磨成粉末,備用;
[0108]4.將氧化石墨與環(huán)氧樹(shù)脂固化粘結(jié)劑按質(zhì)量比為10:1的比例均勻混合后制備成形狀為20mm*10mm*3mm的基片,待用;
[0109]5.將P型石墨烯與乙醇混合形成漿料,P型石墨烯的濃度為0.2g/mL ;
[0110]6.在基片兩個(gè)相對(duì)的側(cè)面涂上P型石墨烯,形成20μπι厚的感應(yīng)層,制備出由P型石墨烯/氧化石墨/p型石墨烯復(fù)合形成的感應(yīng)電阻;然后按圖4及圖5,用兩塊銅板把感應(yīng)電阻的兩端夾住固定,并用電阻計(jì)測(cè)試其電阻值,Rx約為739 Ω。
[0111]以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式,其描述較為具體和詳細(xì),但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是,對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō),在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下,還可以做出若干變形和改進(jìn),這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此,本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種感應(yīng)電阻,應(yīng)用于一氧化碳傳感器中以檢測(cè)一氧化碳的濃度,其特征在于,所述感應(yīng)電阻包括基片及分別形成于所述基片兩個(gè)相對(duì)側(cè)面的兩個(gè)感應(yīng)層,所述基片的材料包括氧化石墨和環(huán)氧樹(shù)脂,所述氧化石墨與環(huán)氧樹(shù)脂的質(zhì)量比為10: f 15:1 ;基片所述感應(yīng)層的材料為摻雜石墨烯,所述摻雜石墨烯選自氮摻雜石墨烯及磷摻雜石墨烯中的至少一種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的感應(yīng)電阻,其特征在于,所述氮摻雜石墨烯中氮的質(zhì)量百分比為2%~?2%,所述磷摻雜石墨烯中磷的質(zhì)量百分比為1%~5%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的感應(yīng)電阻,其特征在于,所述感應(yīng)層的厚度為10μπ-20μπι。
4.一種感應(yīng)電阻的制備方法,其特征在于,包括如下步驟: 將氧化石墨、摻雜材料加入水中,超聲分散形成含有氧化石墨烯及摻雜材料的懸浮液,其中,所述摻雜材料選自尿素、硝酸銨、磷酸氫二銨及碳酸銨中的至少一種; 將所述含有氧化石墨烯及摻雜材料的懸浮液在40°C~60°C下烘干,得到負(fù)載有所述摻雜材料的氧化石墨烯; 在通入保護(hù)性氣體的條件下,將所述負(fù)載有所述摻雜材料的氧化石墨烯升溫至5000℃-600°C,并保溫IOmirTlOOmin,冷卻后得到摻雜石墨烯,所述摻雜石墨烯選自氮摻雜石墨稀及憐慘雜石墨稀中的至少一種; 將所述摻雜石墨烯與溶劑混合成漿料;及 將所述漿料涂敷在基片的兩個(gè)相對(duì)的側(cè)面形成感應(yīng)層,其中,所述基片的材料包括氧化石墨和環(huán)氧樹(shù)脂,所述氧化石墨與環(huán)氧樹(shù)脂的質(zhì)量比為10: f 15:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的感應(yīng)電阻的制備方法,其特征在于,所述氧化石墨烯與所述摻雜材料的質(zhì)量比為1:1~40:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的感應(yīng)電阻的制備方法,其特征在于,所述感應(yīng)層的厚度為10 μ m~20 μ m。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的感應(yīng)電阻的制備方法,其特征在于,所述漿料中所述摻雜石墨烯的濃度為0.lg/mL~0.5g/mL。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的感應(yīng)電阻的制備方法,其特征在于,所述溶劑選自N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺及乙醇中的至少一種。
9.一種傳感器,用于檢測(cè)一氧化碳的濃度,其特征在于,所述傳感器包括如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的感應(yīng)電阻及用于測(cè)試所述感應(yīng)電阻的電阻值的電路。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的傳感器,其特征在于,所述電路為電橋電路。
【文檔編號(hào)】G01N27/04GK103512925SQ201210213193
【公開(kāi)日】2014年1月15日 申請(qǐng)日期:2012年6月26日 優(yōu)先權(quán)日:2012年6月26日
【發(fā)明者】周明杰, 袁新生, 王要兵 申請(qǐng)人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司