專利名稱：電致化學(xué)發(fā)光三電極體系無干擾即時自潔方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種電致化學(xué)發(fā)光三電極體系無干擾即時自潔方法，屬于分析測試領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
對于分析化學(xué)領(lǐng)域的專業(yè)人員而言，電致化學(xué)發(fā)光一詞的技術(shù)含義是公知的，在此不作贅述。電致化學(xué)發(fā)光檢測所涉裝置中的玻碳電極十分容易受到電解產(chǎn)生的有機類物質(zhì)的吸附污染，所述吸附污染會導(dǎo)致玻碳電極性能迅速衰減；因此，如何在進(jìn)行電致化學(xué)發(fā)光檢測操作的同時，無附加干擾地、有效地、即時地清潔所述玻碳電極，就成為了一個亟待解決的技術(shù)問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問題是，針對上述的玻碳電極易受電解產(chǎn)物吸附污染的問題，建立一種既能夠進(jìn)行電致化學(xué)發(fā)光分析檢測，同時，又能夠即時地進(jìn)行電極自潔運作的有效方法，當(dāng)然，該自潔運作方法不應(yīng)當(dāng)造成附加的干擾。本案通過以下方案解決上述問題，該方案提供的是一種電致化學(xué)發(fā)光三電極體系無干擾即時自潔方法，該方法包括以下主要步驟a，架設(shè)工作電極以及對電極，將該工作電極以及對電極的工作端置于電解池的內(nèi)部，所述對電極是片狀、柱狀、圓筒狀或絲狀的鉬電極或金電極，所述工作電極是玻碳電極；b，將超聲波能量吸收器的封閉的一端置于電解池的內(nèi)部，并將參比電極的工作端置于該超聲波能量吸收器的內(nèi)腔，所述參比電極是Ag/AgCl電極或甘汞電極，該超聲波能量吸收器其輪廓呈筆套狀或試管狀，該超聲波能量吸收器其材質(zhì)是微孔材質(zhì)，所述微孔材質(zhì)是微孔陶瓷、微孔泡沫玻璃、微孔泡沫鋁、微孔硅橡膠、微孔聚四氟乙烯或微孔聚偏氟乙烯；c，向電解池內(nèi)注入包括電解池底液成分在內(nèi)的分析對象溶液；d，將所述工作電極以及對電極以及參比電極與電化學(xué)工作站進(jìn)行連接；e，在電解池下方或側(cè)面安裝光電倍增管；f，將光電倍增管與微弱光測量儀連接；g，將微弱光測量儀與記錄儀連接；h，在電解池及光電倍增管的外部覆蓋遮光罩或暗盒；i，向電解池內(nèi)的包括電解池底液成分在內(nèi)的分析對象溶液輻射超聲波；j，接通電化學(xué)工作站的電源；k，接通微弱光測量儀的電源以及記錄儀的電源。所述微孔陶瓷、微孔泡沫玻璃、微孔泡沫鋁、微孔硅橡膠、微孔聚四氟乙烯以及微孔聚偏氟乙烯等等微孔材料，均有市售；可以買來選定的微孔材料，經(jīng)由簡單的切削、鑿孔 等操作步驟，制成所需的形態(tài)。所述玻碳電極一詞，其技術(shù)含義在電致化學(xué)發(fā)光分析領(lǐng)域，是公知的?？梢酝ㄟ^將超聲波探頭置于所述電解池內(nèi)的方式，來實現(xiàn)所述超聲波輻射；還可以通過將電解池與超聲波換能器直接接觸的方式，來實現(xiàn)所述超聲波輻射；等等。所述微弱光測量儀以及所述記錄儀以及電化學(xué)工作站裝置等術(shù)語表達(dá)，對于儀器分析化學(xué)領(lǐng)域而言，其技術(shù)含義是公知的。為避免損傷所述玻碳電極以及對電極以及參比電極，可以采用低功率的超聲波?；谠撘蛩?，本案該方法的步驟還可以包括在I毫瓦與20瓦之間的范圍內(nèi)調(diào)節(jié)所述超聲波的功率。隨著超聲波頻率的升高，特別是在80KHz以上的頻率，超聲空化效應(yīng)的破壞作用趨于弱化直至可以忽略，因此，基于保護電極以及避免誘發(fā)聲致發(fā)光的考慮，本案該方法的步驟還可以進(jìn)一步包括在80KHz與12MHz之間的范圍內(nèi)調(diào)節(jié)所述超聲波的頻率。 本案方法還可以包括一些其它的步驟，所述其它的步驟例如分析試樣的采集、準(zhǔn)備；電解池底液的準(zhǔn)備；一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備；工作曲線的制作；等等。對于電致化學(xué)發(fā)光領(lǐng)域的專業(yè)人員而言，相關(guān)的、常規(guī)的所述其它步驟，其具體操作細(xì)節(jié)，是公知的，本案不就此展開贅述。不同的電解池底液以及不同的電致化學(xué)發(fā)光檢測分析對象，對不同功率及頻率的超聲波的敏感度是不同的，為避免超聲波對分析的干擾，可以根據(jù)具體的電解池底液及具體的檢測分析對象,逐步調(diào)整、確定所需超聲波頻率及功率。如上所述，針對不同的電致化學(xué)發(fā)光分析檢測對象及電解池底液，應(yīng)當(dāng)細(xì)致調(diào)整、選擇所需的超聲波頻率及功率，然而，在前期工作不到位的情形下，當(dāng)所選用超聲波頻率及功率不是足夠恰當(dāng)，以至于誘發(fā)出一定強度的聲致發(fā)光，也是不足憂慮的，只要在分析檢測過程中扣除空白比對值即可。本案方法所涉超聲波能量吸收器是用于遏制超聲波對所述參比電極的綜合干擾，維持參比電極的電位穩(wěn)定。任何孔徑的微孔材料都有一定的吸收高頻振波的功能；本案所涉該微孔材質(zhì)其微孔孔徑的優(yōu)選值是小于1.0毫米。任何壁厚的所述超聲波能量吸收器均有一定的超聲波消解、吸收功能；本案所涉該呈筆套狀或試管狀的超聲波能量吸收器其壁厚的優(yōu)選值是介于0. 3厘米與3. 0厘米之間。僅就微孔材料對高頻振蕩波能量的吸收、消解功能及原理，對于聲學(xué)領(lǐng)域的專業(yè)人員而目，是公知的。本案的優(yōu)點在于，本案方法能夠在進(jìn)行電致化學(xué)發(fā)光分析檢測的同時，利用高頻率、低功率的超聲波對安置于電解池內(nèi)的玻碳電極進(jìn)行持續(xù)的、即時的清潔作用，以此方式，即時避免了電解氧化還原反應(yīng)生成的有機雜質(zhì)對所述電極表面的吸附污染，使得所述電極能夠在整個的所述分析檢測過程中始終保持電極表面的清新狀態(tài)，阻止了電極性能的快速衰減；另一方面，本案方法所涉微孔材質(zhì)的呈筆套狀或試管狀的超聲波能量吸收器，其運用，能夠遏制超聲波對所述參比電極的綜合干擾，維持所述參比電極的電位穩(wěn)定。
具體實施例方式本案方法的具體實施方式
，其過程所涉主要步驟如下a，架設(shè)工作電極以及對電極，將該工作電極以及對電極的工作端置于電解池的內(nèi)部，所述對電極是片狀、柱狀、圓筒狀或絲狀的鉬電極或金電極，所述工作電極是玻碳電極；b，將超聲波能量吸收器的封閉的一端置于電解池的內(nèi)部，并將參比電極的工作端置于該超聲波能量吸收器的內(nèi)腔，所述參比電極是Ag/AgCl電極或甘汞電極，該超聲波能量吸收器其輪廓呈筆套狀或試管狀，該超聲波能量吸收器其材質(zhì)是微孔材質(zhì)，所述微孔材質(zhì)是微孔陶瓷、微孔泡沫玻璃、微孔泡沫鋁、微孔硅橡膠、微孔聚四氟乙烯或微孔聚偏氟乙烯；c，向電解池內(nèi)注入包括電解池底液成分在內(nèi)的分析對象溶液；d，將所述工作電極以及對電極以及參比電極與電化 學(xué)工作站進(jìn)行連接，在電解池下方或側(cè)面安裝光電倍增管；f，將光電倍增管與微弱光測量儀連接；g，將微弱光測量儀與記錄儀連接；h，在電解池及光電倍增管的外部覆蓋遮光罩或暗盒；i，向電解池內(nèi)的包括電解池底液成分在內(nèi)的分析對象溶液輻射超聲波，接通電化學(xué)工作站的電源；k，接通微弱光測量儀的電源以及記錄儀的電源。本案該方法的步驟還可以包括在I毫瓦與20瓦之間的范圍內(nèi)調(diào)節(jié)所述超聲波的功率。本案該方法的步驟并且還可以進(jìn)一步包括在80KHz與12MHz之間的范圍內(nèi)調(diào)節(jié)所述超聲波的頻率。所涉微孔材質(zhì)其微孔孔徑小于I. 0毫米，所涉呈筆套狀或試管狀的超聲波能量吸收器其壁厚介于0. 3厘米與3. 0厘米之間。本案該方法的步驟當(dāng)然也可以包括其它的一些步驟，例如分析試樣的采集、準(zhǔn)備；電解池底液的準(zhǔn)備；標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備；工作曲線的制作；等等。
權(quán)利要求
1.電致化學(xué)發(fā)光三電極體系無干擾即時自潔方法，該方法包括以下主要步驟a，架設(shè)工作電極以及對電極，將該工作電極以及對電極的工作端置于電解池的內(nèi)部，所述對電極是片狀、柱狀、圓筒狀或絲狀的鉬電極或金電極，所述工作電極是玻碳電極；b，將超聲波能量吸收器的封閉的一端置于電解池的內(nèi)部，并將參比電極的工作端置于該超聲波能量吸收器的內(nèi)腔，所述參比電極是Ag/AgCl電極或甘汞電極，該超聲波能量吸收器其輪廓呈筆套狀或試管狀，該超聲波能量吸收器其材質(zhì)是微孔材質(zhì)，所述微孔材質(zhì)是微孔陶瓷、微孔泡沫玻璃、微孔泡沫鋁、微孔硅橡膠、微孔聚四氟乙烯或微孔聚偏氟乙烯；c，向電解池內(nèi)注入包括電解池底液成分在內(nèi)的分析對象溶液；d，將所述工作電極以及對電極以及參比電極與電化學(xué)工作站進(jìn)行連接；e，在電解池下方或側(cè)面安裝光電倍增管；f，將光電倍增管與微弱光測量儀連接；g，將微弱光測量儀與記錄儀連接；h，在電解池及光電倍增管的外部覆蓋遮光罩或暗盒，向電解池內(nèi)的包括電解池底液成分在內(nèi)的分析對象溶液輻射超聲波，接通電化學(xué)工作站的電源；k，接通微弱光測量儀的電源以及記錄儀的電源。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的電致化學(xué)發(fā)光三電極體系無干擾即時自潔方法，其特征在于，該方法的步驟還包括在I毫瓦與20瓦之間的范圍內(nèi)調(diào)節(jié)所述超聲波的功率。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的電致化學(xué)發(fā)光三電極體系無干擾即時自潔方法，其特征在于，該方法的步驟還包括在80KHz與12MHz之間的范圍內(nèi)調(diào)節(jié)所述超聲波的頻率。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的電致化學(xué)發(fā)光三電極體系無干擾即時自潔方法，其特征在于，所述微孔材質(zhì)其微孔孔徑小于I. 0毫米，所述呈筆套狀或試管狀的超聲波能量吸收器其壁厚介于0. 3厘米與3. 0厘米之間。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種電致化學(xué)發(fā)光三電極體系無干擾即時自潔方法，屬于分析測試領(lǐng)域。如何實現(xiàn)無附加干擾前提下玻碳電極的即時自潔，是本領(lǐng)域的一個值得關(guān)注的問題。本案方法包含的重點步驟是a，將微孔材質(zhì)的呈筆套狀或試管狀的超聲波能量吸收器的封閉的那一端置于電解池內(nèi)部，并將參比電極的工作端安置于該超聲波能量吸收器的內(nèi)腔；b，向電解池內(nèi)部的溶液輻射超聲波。本案方法通過輻射低功率、高頻率的超聲波來實現(xiàn)所述即時自潔；并且，通過安置所述超聲波能量吸收器的方法，來削弱超聲波對參比電極的綜合干擾，維持參比電極電位穩(wěn)定。
文檔編號G01N27/38GK102680460SQ201210141718
公開日2012年9月19日 申請日期2012年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月23日
發(fā)明者侯建國, 周漢坤, 周靖, 干寧, 曾少林, 李天華, 李榕生 申請人:寧波大學(xué)