專利名稱：煤氣中氰化氫含量的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測定方法，特別涉及一種焦?fàn)t煤氣中氰化氫含量的測定方法，屬于煤焦化分析測試技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
硫化氫和氰化氫在焦?fàn)t煤氣中含量雖少，但卻是有害成分，必須脫除。在焦?fàn)t煤氣凈化過程中，為了能在脫除焦?fàn)t煤氣中的硫化氫的同時也能脫除氰化氫，就需要對進(jìn)入脫硫塔之前的煤氣以及經(jīng)脫硫塔出來的煤氣進(jìn)行測定，以確定煤氣中的氰化氫脫除情況，因 此，該測定數(shù)據(jù)是煤氣凈化的一個重要指標(biāo)。然而現(xiàn)有技術(shù)中，由于煤氣中氰化氫含量的測定方法并沒有國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，因此給企業(yè)帶來諸多不便?，F(xiàn)有技術(shù)中，對脫硫塔前、后煤氣中氰化氫含量的測定，通常采用多硫化銨法，此方法所用試劑種類較多，而且其中有多種試劑屬有毒有害劑，對分析人員的身體健康不利，同時存在分析步驟復(fù)雜，耗時長等問題，并且在測定過程中，常因為要加熱試樣而存在觸電、燙傷、中毒和腐蝕等安全隱患，此外在測定過程所產(chǎn)生的廢液中，因有毒有害成分多，從而增加了后序污水處理的負(fù)荷。因此，必須對現(xiàn)有技術(shù)加以改進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的試劑有毒有害，分析步驟復(fù)雜，耗時長，廢液污染較重等問題，本發(fā)明提供一種焦?fàn)t煤氣中氰化氫含量的測定方法。本發(fā)明通過下列技術(shù)方案實現(xiàn)一種煤氣中氰化氫含量的測定方法，其特征在于經(jīng)過下列各步驟
(1)在質(zhì)量濃度為30 40%、體積為100 120mL的氫氧化鉀溶液中通入煤氣至煤氣取樣體積為G，得吸收有氰化氫的試樣吸收液；
(2)將步驟(I)所得試樣吸收液用水稀釋至250mL，搖勻得試樣稀釋液，取該試樣稀釋液10mL，并在其中滴加醋酸鎘溶液至上層清液中無黃色硫化鎘沉淀，并過量至產(chǎn)生少量白色沉淀為止，使試樣吸收液中的硫化物形成難溶的硫化鎘沉淀物而進(jìn)入下層，過濾后，用蒸餾水反復(fù)洗滌沉淀物，直至收集的試樣濾液體積至IOOmL,然后在試樣濾液中加入試銀靈指示劑3滴，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試樣濾液至橙紅色，得到滴定試樣濾液所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為r
(3)取80mL水，并在水中加入4mL質(zhì)量濃度為30 40%的氫氧化鉀溶液和2滴醋酸鎘溶液，再加入3滴試銀靈指示劑，搖勻得黃色的空白溶液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定該黃色的
空白溶液至橙紅色，得到滴定空白溶液所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為，(4)通過下式計算焦?fàn)t煤氣中氰化氫的含量
權(quán)利要求
1.一種煤氣中氰化氫含量的測定方法，其特征在于經(jīng)過下列各步驟 (1)在質(zhì)量濃度為30 40%、體積為100 120mL的氫氧化鉀溶液中通入煤氣至煤氣取樣體積為K，得吸收有氰化氫的試樣吸收液； (2)將步驟(I)所得試樣吸收液用水稀釋至250mL，搖勻得試樣稀釋液，取該試樣稀釋液10mL，并在其中滴加醋酸鎘溶液至上層清液中無黃色硫化鎘沉淀，并過量至產(chǎn)生少量白色沉淀為止，使試樣吸收液中的硫化物形成難溶的硫化鎘沉淀物而進(jìn)入下層，過濾后，用蒸餾水反復(fù)洗滌沉淀物，直至收集的試樣濾液體積至IOOmL,然后在試樣濾液中加入試銀靈指示劑3滴，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試樣濾液至橙紅色，得到滴定試樣濾液所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為I (3)取80mL水，并在水中加入4mL質(zhì)量濃度為30 40%的氫氧化鉀溶液和2滴醋酸鎘溶液，再加入3滴試銀靈指示劑，搖勻得黃色的空白溶液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定該黃色的空白溶液至橙紅色，得到滴定空白溶液所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為K ； (4)通過下式計算焦?fàn)t煤氣中氰化氫的含量
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的測定方法，其特征在于所述步驟(I)中的煤氣取樣體積％是用常規(guī)的濕式氣體流量計計量取樣體積取樣時煤氣的平均溫度f、取樣時的大氣壓力P、取樣時的煤氣壓力以及t°C時的飽和水蒸氣壓力W，按下式計算得到‘
全文摘要
本發(fā)明提供一種煤氣中氰化氫含量的測定方法，采用氫氧化鉀溶液吸收煤氣中的氰化氫，把吸收液轉(zhuǎn)移到一定體積的容量瓶中，取一定量吸收液，加入醋酸鎘溶液，使吸收液中的硫化物形成難溶硫化鎘沉淀，經(jīng)過濾、洗滌后，即可除去沉淀物，濾液用試銀靈作指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，氰離子與硝酸銀作用形成可溶性銀氰絡(luò)合離子〔Ag(CN)2〕，過量的銀離子與試銀靈指示劑反應(yīng)，使溶液由黃色變?yōu)槌燃t色，即為終點，根據(jù)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計算氰化氫含量。本發(fā)明解決了現(xiàn)有技術(shù)中使用的多種試劑有毒有害，分析步驟復(fù)雜、耗時長，測定過程存在安全隱患，增加后段污水處理負(fù)荷等問題，能快速、準(zhǔn)確測定焦?fàn)t煤氣中氰化氫的含量。
文檔編號G01N31/16GK102636616SQ201210074640
公開日2012年8月15日 申請日期2012年3月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月21日
發(fā)明者尹思聰, 張丕祥, 張少平, 徐東升, 毛艾萍, 王健, 王自芳, 龍菊興 申請人:云南昆鋼煤焦化有限公司