專利名稱：一種測(cè)定三氧化二鐵中微量氯離子含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于濕法化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種生產(chǎn)磁鐵用三氧化二鐵中微量氯離子含量的分析方法。
背景技術(shù)：
磁性材料近年來應(yīng)用廣泛，市場(chǎng)需求極大，鐵氧體磁性材料作為一種廉價(jià)實(shí)用的磁性材料越來越受到人們的青睞。鐵紅作為生產(chǎn)鐵氧體磁性材料用原料，其含有的氯離子不僅影響材料的磁性能而且在回轉(zhuǎn)窯生產(chǎn)中容易腐蝕設(shè)備，因此檢測(cè)鐵紅中的氯離子含量是非常重要的。目前氯離子的分析方法很多，相關(guān)的報(bào)導(dǎo)也不斷出現(xiàn)。但是對(duì)于鐵紅體系而言，氯離子的分析方法則非常有限，用于磁性材料生產(chǎn)用鐵紅，主要是a _Fe203，此晶型的鐵紅在加熱條件下易溶于濃鹽酸，其它方法很難將樣品轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定澄清的溶液。有人提出利用X射線熒光光譜方法測(cè)量鐵紅里氯的含量，由于該方法在分析前必須將樣品中的水分烘干，在烘干過程中氯離子就會(huì)損失掉一部分；在行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《HG/T 2574-94工業(yè)氧化鐵》中，采用比濁法進(jìn)行分析，但是在利用硝酸浸取獲得氯離子的過程中，易發(fā)生酸置換反應(yīng)，部分氯離子在加熱的條件下以HCl的形式揮發(fā)掉；國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GBT 24244-2009鐵氧體用氧化鐵》提出電位滴定方法測(cè)量氯離子，該方法簡(jiǎn)單快捷，但是該方法成本較高，不適合工廠里的簡(jiǎn)易實(shí)驗(yàn)室分析。在水泥行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《JC/T 1073-2008》中提出蒸餾法進(jìn)行分析，該方法雖然能夠獲得全氯的分析結(jié)果，但是該方法對(duì)分析人員要求極高，而且分析效率低，一個(gè)熟練的分析人員一個(gè)工作日只能分析1-2個(gè)樣品；也有人提出利用蒸餾水將鐵紅里的氯離子清洗出來再進(jìn)行分析，該方法5. OOg樣品需要500ml蒸餾水，將樣品量濃縮到IOOml需要3_4個(gè)小時(shí)，一個(gè)工作日也只能分析2個(gè)樣品。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種測(cè)定三氧化二鐵中微量氯離子含量的方法，能夠快速準(zhǔn)確的分析出三氧化二鐵中氯離子含量，節(jié)約分析時(shí)間，能有效提高工作效率。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案包括以下步驟
1)稱取待測(cè)Fe2O3樣品，加入堿溶液，加熱攪拌，沸騰5-20分鐘后停止加熱，靜置至溶液澄清后過濾洗滌，得濾液和濾渣；
2)將步驟I)中的濾渣加入堿溶液，加熱攪拌，沸騰5-20分鐘后停止加熱，靜置至溶液澄清后過濾；重復(fù)加入堿溶液反應(yīng)多次，直至氯離子已經(jīng)完全溶解到濾液中，合并所有的濾液；
3)將步驟2)得到的濾液用wt%為40%硝酸調(diào)節(jié)到溶液pH在6-7之間；
4)步驟3)得到的溶液根據(jù)GB/T13025. 5-91測(cè)定并計(jì)算氯離子含量，得氯離子含量。所述堿溶液的wt%為5_10%。、
步驟I)稱取的Fe2O3為l_5g。步驟I)或步驟2)中每次加入的堿溶液為50_90ml。步驟2)中所述氯離子完全溶解到溶液中，通過以下方法進(jìn)行驗(yàn)證，將濾紙和濾渣用蒸餾水和堿溶液清洗過濾，調(diào)節(jié)至微酸性，取一滴濾液于滴定板上，加一滴硝酸銀溶液，如果沒有出現(xiàn)混濁，表明氯離子已經(jīng)完全溶解到步驟2)所述的濾液中。所述堿溶液為NaOH溶液、KOH溶液、Na2CO3溶液或NaHCO3溶液。本發(fā)明提供的一種測(cè)定三氧化二鐵中微量氯離子含量的方法，利用堿溶液樣品中殘留的鹽酸發(fā)生反應(yīng)將氯轉(zhuǎn)化為溶解度極高的鹽，同時(shí)與其他的氯鹽如FeCl2*生反應(yīng)，最終生成Fe(OH)3和溶解度極高的鹽，避免了國(guó)標(biāo)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法中氯離子的損失，減小分析誤差；具有快速準(zhǔn)確的特點(diǎn)，能夠在較短時(shí)間內(nèi)給出氯離子含量，極大縮短了分析時(shí)間，提高了分析測(cè)試效率；而且本發(fā)明提供的方法是濕法化學(xué)分析方法，不需要昂貴的前處理設(shè)備及分析設(shè)備，極大降低了測(cè)試強(qiáng)度和分析測(cè)試成本。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明不受其限制，實(shí)施例中涉及的待測(cè)Fe2O3為同一批次的樣品。一種測(cè)定三氧化二鐵中微量氯離子含量的方法，包括以下步驟
1)稱取待測(cè)Fe2O3樣品，加入堿溶液，加熱攪拌，沸騰5-20分鐘后停止加熱，靜置至溶液澄清后過濾洗滌，得濾液；
2)將步驟I)中的濾渣加入堿溶液，加熱攪拌，沸騰5-20分鐘后停止加熱，靜置至溶液澄清后過濾洗滌；重復(fù)加入堿溶液反應(yīng)多次，直至氯離子已經(jīng)完全溶解到濾液中，合并所有的濾液；
3)將步驟2)得到的濾液用wt%為40%硝酸調(diào)節(jié)到溶液pH在6-7之間；
4)步驟3)得到的溶液根據(jù)GB/T13025. 5-91測(cè)定并計(jì)算氯離子含量，得氯離子含量。所述堿溶液的wt%為5_10%。步驟I)稱取的Fe2O3為l_5g。步驟I)或步驟2)中每次加入的堿溶液為50_90ml。步驟2)中所述氯離子完全溶解到溶液中，通過以下方法進(jìn)行驗(yàn)證，將濾紙和濾渣用蒸餾水和堿溶液清洗過濾，調(diào)節(jié)至微酸性，取一滴濾液于滴定板上，加一滴硝酸銀溶液，如果沒有出現(xiàn)混濁，表明氯離子已經(jīng)完全溶解到步驟2)所述的濾液中。所述堿溶液為NaOH溶液、KOH溶液、Na2CO3溶液或NaHCO3溶液。實(shí)施例I :
一種測(cè)定三氧化二鐵中微量氯離子含量的方法，包括以下步驟
I)稱取I. 0002g待測(cè)Fe2O3樣品，加入wt%為5%的NaOH溶液50ml，加熱攪拌，沸騰5分鐘后停止加熱，靜置至溶液澄清后過濾洗滌，得濾液； 2 )將步驟I)中的濾渣加入wt%為5%的NaOH溶液50ml，加熱攪拌，沸騰5分鐘后停止加熱，靜置至溶液澄清后過濾洗滌；重復(fù)加入堿溶液反應(yīng)2次，檢測(cè)氯離子已經(jīng)完全溶解到濾液中，合并所有的濾液；
3)將步驟2)得到的濾液用wt%為40%硝酸調(diào)節(jié)到溶液pH在6-7之間；4)步驟3)得到的溶液根據(jù)GB/T 13025. 5-91測(cè)定并計(jì)算氯離子含量，得氯離子含量為0. 09%o步驟2)中所述氯離子完全溶解到溶液中，通過以下方法進(jìn)行驗(yàn)證，將濾紙和濾渣用蒸餾水和堿溶液清洗過濾，調(diào)節(jié)至微酸性，取一滴濾液于滴定板上，加一滴硝酸銀溶液，如果沒有出現(xiàn)混濁，表明氯離子已經(jīng)完全溶解到步驟2)所述的濾液中。本實(shí)施例中所用水為二次蒸餾水。實(shí)施例2
一種測(cè)定三氧化二鐵中微量氯離子含量的方法，包括以下步驟
I)稱取2. 0005g待測(cè)Fe2O3樣品，加入wt%為10%的NaOH溶液70ml，加熱攪拌，沸騰10分鐘后停止加熱，靜置至溶液澄清后過濾洗滌，得濾液；
2 )將步驟I)中的濾渣加入wt%為10%的NaOH溶液70ml，加熱攪拌，沸騰10分鐘后停止加熱，靜置至溶液澄清后過濾洗滌；重復(fù)加入堿溶液反應(yīng)2次，檢測(cè)氯離子已經(jīng)完全溶解到濾液中，合并所有的濾液；
3)將步驟2)得到的濾液用wt%為40%硝酸調(diào)節(jié)到溶液pH在6-7之間；
4)步驟3)得到的溶液根據(jù)GB/T13025. 5-91測(cè)定并計(jì)算氯離子含量，得到氯離子含量為 0. 08%o步驟2)中所述氯離子完全溶解到溶液中，通過以下方法進(jìn)行驗(yàn)證，將濾紙和濾渣用蒸餾水和堿溶液清洗過濾，調(diào)節(jié)至微酸性，取一滴濾液于滴定板上，加一滴硝酸銀溶液，如果沒有出現(xiàn)混濁，表明氯離子已經(jīng)完全溶解到步驟2)所述的濾液中。本實(shí)施例中所用水為二次蒸餾水。實(shí)施例3
一種測(cè)定三氧化二鐵中微量氯離子含量的方法，包括以下步驟
1)稱取3.OOOOg待測(cè)Fe2O3樣品，加入wt%為8%的KOH溶液90ml，加熱攪拌，沸騰15分鐘后停止加熱，靜置至溶液澄清后過濾洗滌，得濾液；
2)將步驟I)中的濾渣加入《丨％為8%的KOH溶液90ml，加熱攪拌，沸騰15分鐘后停止加熱，靜置至溶液澄清后過濾洗滌；重復(fù)加入堿溶液反應(yīng)3次，檢測(cè)氯離子已經(jīng)完全溶解到濾液中，合并所有的濾液；
3)將步驟2)得到的濾液用wt%為40%硝酸調(diào)節(jié)到溶液pH在6-7之間；
4)步驟3)得到的溶液根據(jù)GB/T13025. 5-91測(cè)定并計(jì)算氯離子含量，得氯離子含量為0. 09%o步驟2)中所述氯離子完全溶解到溶液中，通過以下方法進(jìn)行驗(yàn)證，將濾紙和濾渣用蒸餾水和堿溶液清洗過濾，調(diào)節(jié)至微酸性，取一滴濾液于滴定板上，加一滴硝酸銀溶液，如果沒有出現(xiàn)混濁，表明氯離子已經(jīng)完全溶解到步驟2)所述的濾液中。本實(shí)施例中所用水為二次蒸餾水。實(shí)施例4
一種測(cè)定三氧化二鐵中微量氯離子含量的方法，包括以下步驟
1)稱取5.OOOOg待測(cè)Fe2O3樣品，加入wt%為10%的KOH溶液50ml，加熱攪拌，沸騰20分鐘后停止加熱，靜置至溶液澄清后過濾洗滌，得濾液；
2)將步驟I)中的濾渣加入《丨％為10%的KOH溶液50ml，加熱攪拌，沸騰20分鐘后停止加熱，靜置至溶液澄清后過濾洗滌；重復(fù)加入堿溶液反應(yīng)2次，檢測(cè)氯離子已經(jīng)完全溶解到濾液中，合并所有的濾液；
3)將步驟2)得到的濾液用40%硝酸調(diào)節(jié)到溶液pH在6-7之間；
4)步驟3)得到的溶液根據(jù)GB/T13025. 5-91測(cè)定并計(jì)算氯離子含量，得氯離子含量為
0. 08%o步驟2)中所述氯離子完全溶解到溶液中，通過以下方法進(jìn)行驗(yàn)證，將濾紙和濾渣用蒸餾水和堿溶液清洗過濾，調(diào)節(jié)至微酸性，取一滴濾液于滴定板上，加一滴硝酸銀溶液，如果沒有出現(xiàn)混濁，表明氯離子已經(jīng)完全溶解到步驟2)所述的濾液中。 本實(shí)施例中所用水為二次蒸餾水。實(shí)施例5:
一種測(cè)定三氧化二鐵中微量氯離子含量的方法，包括以下步驟
1)稱取5.OOOOg待測(cè)Fe2O3樣品，加入wt%為10%的Na2CO3溶液90ml，加熱攪拌，沸騰10分鐘后停止加熱，靜置至溶液澄清后過濾洗滌，得濾液；
2)將步驟I)中的濾渣加入wt%為10%的Na2CO3溶液90ml，加熱攪拌，沸騰10分鐘后停止加熱，靜置至溶液澄清后過濾洗滌；重復(fù)加入堿溶液反應(yīng)2次，檢測(cè)氯離子已經(jīng)完全溶解到濾液中，合并所有的濾液；
3)將步驟2)得到的濾液用40%硝酸調(diào)節(jié)到溶液pH在6-7之間；
4)步驟3)得到的溶液根據(jù)GB/T13025. 5-91測(cè)定并計(jì)算氯離子含量，得氯離子含量為
0. 08%o步驟2)中所述氯離子完全溶解到溶液中，通過以下方法進(jìn)行驗(yàn)證，將濾紙和濾渣用蒸餾水和堿溶液清洗過濾，調(diào)節(jié)至微酸性，取一滴濾液于滴定板上，加一滴硝酸銀溶液，如果沒有出現(xiàn)混濁，表明氯離子已經(jīng)完全溶解到步驟2)所述的濾液中。本實(shí)施例中所用水為二次蒸餾水。實(shí)施例6
一種測(cè)定三氧化二鐵中微量氯離子含量的方法，包括以下步驟
1)稱取4.OOOOg待測(cè)Fe2O3樣品，加入wt%為5%的NaHCO3溶液70ml，加熱攪拌，沸騰20分鐘后停止加熱，靜置至溶液澄清后過濾洗滌，得濾液；
2)將步驟I)中的濾渣加入wt%為5%的NaHCO3溶液70ml，加熱攪拌，沸騰20分鐘后停止加熱，靜置至溶液澄清后過濾洗滌；重復(fù)加入堿溶液反應(yīng)3次，檢測(cè)氯離子已經(jīng)完全溶解到濾液中，合并所有的濾液；
3)將步驟2)得到的濾液用40%硝酸調(diào)節(jié)到溶液pH在6-7之間；
4)步驟3)得到的溶液根據(jù)GB/T13025. 5-91測(cè)定并計(jì)算氯離子含量，得氯離子含量為
0.09%o步驟2)中所述氯離子完全溶解到溶液中，通過以下方法進(jìn)行驗(yàn)證，將濾紙和濾渣用蒸餾水和堿溶液清洗過濾，調(diào)節(jié)至微酸性，取一滴濾液于滴定板上，加一滴硝酸銀溶液，如果沒有出現(xiàn)混濁，表明氯離子已經(jīng)完全溶解到步驟2)所述的濾液中。
權(quán)利要求
1.一種測(cè)定三氧化二鐵中微量氯離子含量的方法，其特征在于，包括以下步驟 1)稱取待測(cè)Fe2O3樣品，加入堿溶液，加熱攪拌，沸騰5-20分鐘后停止加熱，靜置至溶液澄清后過濾洗滌，得濾液和濾渣； 2)將步驟I)中的濾渣加入堿溶液，加熱攪拌，沸騰5-20分鐘后停止加熱，靜置至溶液澄清后過濾洗滌；重復(fù)加入堿溶液反應(yīng)多次，直至氯離子已經(jīng)完全溶解到濾液中，合并所有的濾液； 3)將步驟2)得到的濾液用wt%為40%硝酸調(diào)節(jié)到溶液pH在6-7之間； 4)步驟3)得到的溶液根據(jù)GB/T13025. 5-91測(cè)定并計(jì)算氯離子含量，得氯離子含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種測(cè)定三氧化二鐵中微量氯離子含量的方法，其特征在于所述堿溶液的wt%為5-10%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種測(cè)定三氧化二鐵中微量氯離子含量的方法，其特征在于步驟I)稱取的Fe2O3為l_5g。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種測(cè)定三氧化二鐵中微量氯離子含量的方法，其特征在于步驟I)或步驟2)中每次加入的堿溶液為50-90ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種測(cè)定三氧化二鐵中微量氯離子含量的方法，其特征在于步驟2)中所述氯離子完全溶解到溶液中，通過以下方法進(jìn)行驗(yàn)證，將濾紙和濾渣用蒸餾水和堿溶液清洗過濾，調(diào)節(jié)至微酸性，取一滴濾液于滴定板上，加一滴硝酸銀溶液，如果沒有出現(xiàn)混濁，表明氯離子已經(jīng)完全溶解到步驟2)所述的濾液中。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、2、4或5任一所述的一種測(cè)定三氧化二鐵中微量氯離子含量的方法，其特征在于所述堿溶液為NaOH溶液、KOH溶液、Na2CO3溶液或NaHCO3溶液。
全文摘要
本發(fā)明提供的一種測(cè)定三氧化二鐵中微量氯離子含量的方法，利用堿性溶液與三氧化二鐵中殘留的鹽酸及氯化物發(fā)生反應(yīng)，將氯離子完全浸取到浸取液中進(jìn)行富集，再固液分離，對(duì)液體中的氯離子進(jìn)行分析即可。本發(fā)明原理簡(jiǎn)單，成本較低，精確度高，分析時(shí)間短，極大提高了工作效率。
文檔編號(hào)G01N31/20GK102636619SQ201210074250
公開日2012年8月15日 申請(qǐng)日期2012年3月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月20日
發(fā)明者付杰, 宮華揚(yáng), 李龍霜, 王小歡 申請(qǐng)人:湖北全陽(yáng)磁性材料制造有限公司