專利名稱：安全穩(wěn)定型卡爾費休試劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)領(lǐng)域，特別是涉及一種安全穩(wěn)定型卡爾費休試劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
卡爾費休試劑(Karl-Fischer Reagent),又稱卡氏試劑,是一種分析測定水含量的常用試劑，在醫(yī)藥、化工、石油加工等鄰域有著十分廣泛的應(yīng)用，用卡爾費休法測定水分是國際、國內(nèi)公認(rèn)的通用方法?，F(xiàn)有的卡爾費休試劑是吡唆、甲醇、碘和二氧化硫的混合試劑，其中由于吡啶有惡臭，污染操作環(huán)境；甲醇的毒性大，危害人體健康，儲存穩(wěn)定性差，放置時間短，且易燃。因而，現(xiàn)有的這類卡爾費休試劑為一級易燃液體，對采購、運輸、儲存都有嚴(yán)格要求，且對使用人員的健康有害，不利于環(huán)境保護(hù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種安全穩(wěn)定型卡爾費休試劑及其制備方法， 安全環(huán)保，質(zhì)量穩(wěn)定。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的一個技術(shù)方案是提供一種安全穩(wěn)定型卡爾費休試劑，其特征在于，其質(zhì)量百分比組成包括
二乙二醇甲醚60 64%
二乙醇胺 8 12%
吡啶3. 5 5. 5%
二氧化硫 12 15%
碘8 12%。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的另一個技術(shù)方案是提供安全穩(wěn)定型卡爾費休試劑的制備方法，具體過程如下在反應(yīng)釜內(nèi)，加入二乙二醇甲醚質(zhì)量百分比為60 64%、二乙醇胺質(zhì)量百分比為8 12%、吡啶質(zhì)量百分比為3. 5 5. 5%混合，在混合溶液中通入二氧化硫質(zhì)量百分比為12 15%，通氣完畢，冷至25°C以下，加入碘質(zhì)量百分比為8 12%，攪拌至全部溶解，即得到目標(biāo)產(chǎn)品。在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述二氧化硫通氣完畢后，控制半成品PH值在4 7。在本發(fā)明一個較佳實施例中，冷卻至10 15°C，慢慢加入碘，并使反應(yīng)過程中溫度不超過15°C。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明安全穩(wěn)定型卡爾費休試劑及其制備方法，采用安全型溶劑代替原有的有毒危險性熔劑，無毒、安全、環(huán)保，且質(zhì)量穩(wěn)定，經(jīng)過長時間儲存后，滴定度仍在可使用的范圍內(nèi)。


圖I是本發(fā)明安全穩(wěn)定型卡爾費休試劑制備方法一較佳實施例的工藝流程圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的較佳實施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。結(jié)合圖I所示，本發(fā)明安全穩(wěn)定型卡爾費休試劑制備方法一較佳實施例工藝過程如下
I、混合反應(yīng)
于100L反應(yīng)爸中，加入二乙二醇甲醚65kg,在攪拌下加入二乙醇胺IOkg及卩比唳5kg, 攪拌混勻10分鐘。2、在混勻的溶液中緩慢通入二氧化硫14kg，同時進(jìn)行冷卻。通氣結(jié)束，中控檢驗 PH至4 7。3、中控檢驗合格的半成品，冷卻至10 15°C,慢慢加入碘IOkg,使反應(yīng)過程中溫度不超過15°C。4、加碘結(jié)束后，保持溫度10 15°C，并充分?jǐn)嚢杈鶆蚣吹每栙M休試劑。5、半成品送檢合格后，包裝，成品檢驗合格后入庫。
本發(fā)明的卡爾費休試劑的質(zhì)量指標(biāo)
權(quán)利要求
1.一種安全穩(wěn)定型卡爾費休試劑，其特征在于，其質(zhì)量百分比組成包括 二乙二醇甲醚60 64%二乙醇胺 8 12%吡啶3. 5 5. 5%二氧化硫 12 15%
2.一種安全穩(wěn)定型卡爾費休試劑的制備方法，其特征在于，具體過程如下在反應(yīng)釜內(nèi)，加入二乙二醇甲醚質(zhì)量百分比為60 64%、二乙醇胺質(zhì)量百分比為8 12%、吡啶質(zhì)量百分比為3. 5 5. 5%混合，在混合溶液中通入二氧化硫質(zhì)量百分比為12 15%，通氣完畢， 冷至25°C以下，加入碘質(zhì)量百分比為8 12%，攪拌至全部溶解，即得到目標(biāo)產(chǎn)品。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的安全穩(wěn)定型卡爾費休試劑的制備方法，其特征在于，所述二氧化硫通氣完畢后，控制半成品PH值在4 7。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的安全穩(wěn)定型卡爾費休試劑的制備方法，其特征在于，冷卻至 10 15°C，慢慢加入碘，并使反應(yīng)過程中溫度不超過15°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種安全穩(wěn)定型卡爾費休試劑，其質(zhì)量百分比組成包括二乙二醇甲醚60～64%、二乙醇胺8～12%、吡啶3.5～5.5%、二氧化硫12～15%、碘8～12%。一種安全穩(wěn)定型卡爾費休試劑的制備方法，在反應(yīng)釜內(nèi)，加入二乙二醇甲醚、二乙醇胺和吡啶混合，通入二氧化硫，通氣完畢，冷至25℃以下，加入碘，攪拌至全部溶解，即得到目標(biāo)產(chǎn)品。本發(fā)明安全穩(wěn)定型卡爾費休試劑及其制備方法，采用安全型溶劑代替原有的有毒危險性熔劑，無毒、安全、環(huán)保，且質(zhì)量穩(wěn)定，經(jīng)過長時間儲存后，滴定度仍在可使用的范圍內(nèi)。
文檔編號G01N31/16GK102590443SQ20121005763
公開日2012年7月18日 申請日期2012年3月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月7日
發(fā)明者戴惠明, 顧學(xué)峰 申請人:江蘇永華精細(xì)化學(xué)品有限公司