專利名稱：Eva交聯(lián)劑含量的測試方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及太陽能光伏封裝EVA的測試技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種EVA交聯(lián)劑含量的測試方法。
背景技術(shù)：
EVA是晶體硅太陽能電池廣泛使用的封裝材料。EVA具有優(yōu)良的柔韌性，耐沖擊性，彈性、光學(xué)透明性、低溫繞曲性、粘著性，耐環(huán)境應(yīng)力開裂性、耐候性、耐化學(xué)品性，熱密封性以及電性能等。但現(xiàn)有行業(yè)中，對(duì)EVA交聯(lián)體系的評(píng)價(jià)一般只采用測試交聯(lián)度的方法，而交聯(lián)度只是對(duì)EVA交聯(lián)體系的整體評(píng)價(jià)，對(duì)有些問題EVA或組件，僅僅測試EVA的交聯(lián)度，而不對(duì)EVA交聯(lián)體系進(jìn)行深入剖析，很難找到問題根源。同時(shí)，由于交聯(lián)劑受熱極易分解，且分子結(jié)構(gòu)特征性不強(qiáng)，從而很難通過色譜方法來測試其含量，因而現(xiàn)有行業(yè)中，至今沒有測試交聯(lián)劑含量的方法。有鑒于此，有必要提供一種EVA交聯(lián)劑含量的測試方法，以解決上述問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種在材料開發(fā)、失效分析、長期耐老化研究等領(lǐng)域都具有很強(qiáng)的應(yīng)用價(jià)值的EVA交聯(lián)劑含量的測試方法。為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明的一種EVA交聯(lián)劑含量的測試方法，其包括以下步驟:
S10、將EVA溶解；
S20、抽濾，并收集濾液；
S30、將步驟S20收集的濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)干；
S40、分別向含有步驟S30提取的提取物的和干凈的兩個(gè)燒瓶中加入碘化鉀，異丙醇，乙酸，加入磁力攪拌子，放入水浴中磁力攪拌反應(yīng)，得到試樣與空白樣；
S50、用硫代硫酸鈉分別將上述試樣與空白樣滴定至無色；
S60、利用滴定試樣所消耗的硫代硫酸鈉的體積、滴定空白樣所消耗的硫代硫酸鈉的體積、標(biāo)定的硫代硫酸鈉的濃度以及EVA的重量來計(jì)算交聯(lián)劑過氧鍵的含量。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟SlO具體包括:
5101、將未交聯(lián)的EVA用四氫呋喃進(jìn)行溶解；
5102、向步驟SlOl的溶解液中加入無水乙醇，并進(jìn)行攪拌而產(chǎn)生沉淀。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟SlO具體為:將交聯(lián)后的EVA用無水乙醇進(jìn)行浸泡，并加入磁力攪拌子，40°C下磁力攪拌40-50小時(shí)。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟SlOl具體為:取EVA加入到錐形瓶中，加入四氫呋喃，并加入磁力攪拌子，在35°C至45°C下磁力攪拌溶解25 35分鐘。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟SlOl具體是在40°C下磁力攪拌溶解30分鐘的。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟S20具體為:用抽濾瓶真空抽濾，并用無水乙醇沖洗錐形瓶和濾渣至少三次，收集全部濾液。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟S30具體為:將濾液倒入到燒瓶中，在40°C至55°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟S30進(jìn)一步包括:濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至十分之一或更少時(shí)，將全部濃縮液倒入相較上述燒瓶體積小的另一干凈的燒瓶中，繼續(xù)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟S30是在50°C下進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟S40具體是在65°C至90°C的水浴中磁力攪拌反應(yīng)3-40分鐘，得到試樣與空白樣。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述兩個(gè)燒瓶是在70°C的水浴中磁力攪拌反應(yīng)15分鐘。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟S50采用的硫代硫酸鈉的濃度為0.005mol/L0與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)勢在于:本發(fā)明的EVA交聯(lián)劑含量的測試方法，不僅能夠?qū)⒔宦?lián)劑從EVA中提取出來，還能對(duì)其做含量分析；同時(shí)，本測試方法過程簡捷、測試成本較低、針對(duì)性及實(shí)用性較強(qiáng)。


圖1是本發(fā)明的EVA交聯(lián)劑含量的測試方法的流程圖。圖2是圖1所示步驟SlO的具體流程圖。
具體實(shí)施例方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。如圖1所示，本發(fā)明的EVA交聯(lián)劑含量的測試方法，包括以下步驟:
S10、將EVA溶解；
S20、抽濾，并收集濾液；
S30、將步驟S20收集的濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)干；
S40、分別向含有步驟S30提取的提取物的和干凈的兩個(gè)燒瓶中加入碘化鉀，異丙醇，乙酸，加入磁力攪拌子，放入水浴中磁力攪拌反應(yīng)，得到試樣與空白樣；
S50、用硫代硫酸鈉分別將上述試樣與空白樣滴定至無色；
S60、利用滴定試樣所消耗的硫代硫酸鈉的體積、滴定空白樣所消耗的硫代硫酸鈉的體積、標(biāo)定的硫代硫酸鈉的濃度以及EVA的重量來計(jì)算交聯(lián)劑過氧鍵的含量。本實(shí)施方式中，計(jì)算交聯(lián)劑過氧鍵含量的表達(dá)式=
■二
本發(fā)明的EVA交聯(lián)劑含量的測試方法可應(yīng)用于未交聯(lián)的EVA,也可應(yīng)用于交聯(lián)后的 EVA。如圖2所示，對(duì)于未交聯(lián)的EVA，所述步驟SlO具體包括:
5101、將未交聯(lián)的EVA用四氫呋喃進(jìn)行溶解；
5102、向步驟SlOl的溶解液中加入無水乙醇，并進(jìn)行攪拌而產(chǎn)生沉淀。其中，所述步驟SlOl具體為:取EVA加入到錐形瓶中，加入四氫呋喃，并加入磁力攪拌子，在35°C至45°C下磁力攪拌溶解25 35分鐘。進(jìn)一步的，所述步驟SlOl具體是在40°C下磁力攪拌溶解30分鐘的。本實(shí)施方式中，以取EVA 2g為例，則所述步驟SlOl具體為:取EVA 2g，將其剪小后加入到250ml錐形瓶中，加入30ml四氫呋喃，并加入磁力攪拌子，在40°C下磁力攪拌溶解30分鐘。所述步驟S102具體為:向錐形瓶中倒入150ml無水乙醇，快速攪拌5分鐘，進(jìn)而產(chǎn)
生沉淀。對(duì)于交聯(lián)后的EVA，所述步驟SlO為:將交聯(lián)后的EVA用無水乙醇進(jìn)行浸泡，并加入磁力攪拌子，40°C下磁力攪拌40-50小時(shí)。其中，所述步驟SlO具體為:取EVA 2g，將其裁剪成ImmX 5mm大小,加入到250ml燒瓶中，加入150ml無水乙醇,并加入磁力攪拌子,在40°C下磁力攪拌48小時(shí)。如圖1所示，所述步驟S20具體為:用抽濾瓶真空抽濾，并用無水乙醇沖洗錐形瓶和濾渣至少三次,收集全部濾液。所述步驟S30具體為:將濾液倒入到燒瓶中，在40°C至55°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)。所述步驟S30進(jìn)一步包括:濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至十分之一或更少時(shí)，將全部濃縮液倒入相較上述燒瓶體積小的另一干凈的燒瓶中，繼續(xù)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干。其中，所述步驟S30是在50°C下進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的。本實(shí)施方式中，所述步驟S30具體為:將濾液倒入到500ml燒瓶中，在50°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，待濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至15ml時(shí)，將全部濃縮液倒入另一干凈的50ml燒瓶中，繼續(xù)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干。所述步驟S40具體為:分別向含有提取物的和干凈的兩個(gè)燒瓶中加入0.1-1g碘化鉀，5-50ml異丙醇,0.1-1Oml乙酸,加入磁力攪拌子,放入65°C至90°C的水浴中磁力攪拌反應(yīng)3-40分鐘，得到試樣與空白樣。其中，所述兩個(gè)燒瓶是在70°C的水浴中磁力攪拌反應(yīng)15分鐘。本實(shí)施方式中，所述步驟S40具體為:分別向含有提取物的和干凈的兩個(gè)50ml燒瓶中加入0.4g碘化鉀，IOml異丙醇，Iml乙酸，加入磁力攪拌子，放入70°C的水浴中磁力攪拌反應(yīng)15分鐘，得到試樣與空白樣。所述步驟S50采用的硫代硫酸鈉的濃度為0.005mol/L。其中，所述0.005mol/L的硫代硫酸鈉的配制步驟為:將1.24g硫代硫酸鈉晶體與0.2g碳酸鈉粉末加入到IOOOml的
棕色容量瓶中，搖晃均勻。所述步驟S60中硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定步驟具體為:取重鉻酸鉀于120°C下烘干I小時(shí)，在保干器內(nèi)冷卻后，稱取0.0lg放入IOOml三角燒瓶中，并加入0.4g碘化鉀，5ml蒸懼水,2ml 20%的硫酸溶液,輕輕搖晃溶解,在黑暗柜中放置20分鐘后,用硫代硫酸鈉滴定至淺色，加入淀粉指示劑3滴，搖勻后繼續(xù)滴定，使其從藍(lán)色變?yōu)榱辆G色。所述步驟S60中標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液的濃度計(jì)算公式為:硫代硫酸鈉溶液的濃度C=，其中，m為重鉻酸鉀的重量，V為滴定所消耗的硫代硫酸鈉的體積。
V x4y'Cbl本發(fā)明的EVA交聯(lián)劑含量的測試方法，不僅能夠?qū)⒔宦?lián)劑從未交聯(lián)的EVA中提取出來，并做含量分析；還能將交聯(lián)劑從交聯(lián)后的EVA中提取出來，并做含量分析，是現(xiàn)有行業(yè)中的一大進(jìn)步；同時(shí)，本發(fā)明的EVA交聯(lián)劑含量的測試方法在材料開發(fā)、失效分析、長期耐老化研究等領(lǐng)域都具有很強(qiáng)的應(yīng)用價(jià)值。綜上所述，本發(fā)明的EVA交聯(lián)劑含量的測試方法，不僅過程簡捷、只需要幾種常用的化學(xué)試劑和器皿即可，而且測試成本較低，對(duì)測試人員要求也較低，稍作培訓(xùn)即可操作，同時(shí)，針對(duì)性、實(shí)用性較強(qiáng)。以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離 本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍。
權(quán)利要求
1.一種EVA交聯(lián)劑含量的測試方法，其特征在于，包括以下步驟: S10、將EVA溶解； S20、抽濾，并收集濾液； S30、將步驟S20收集的濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)干； S40、分別向含有步驟S30提取的提取物的和干凈的兩個(gè)燒瓶中加入碘化鉀，異丙醇，乙酸，加入磁力攪拌子，放入水浴中磁力攪拌反應(yīng)，得到試樣與空白樣； S50、用硫代硫酸鈉分別將上述試樣與空白樣滴定至無色； S60、利用滴定試樣所消耗的硫代硫酸鈉的體積、滴定空白樣所消耗的硫代硫酸鈉的體積、標(biāo)定的硫代硫酸鈉的濃度以及EVA的重量來計(jì)算交聯(lián)劑過氧鍵的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的EVA交聯(lián)劑含量的測試方法，其特征在于:所述步驟SlO具體包括: 5101、將未交聯(lián)的EVA用四氫呋喃進(jìn)行溶解； 5102、向步驟SlOl的溶解液中加入無水乙醇，并進(jìn)行攪拌而產(chǎn)生沉淀。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的EVA交聯(lián)劑含量的測試方法，其特征在于:所述步驟SlO具體為:將交聯(lián)后的EVA用無水乙醇進(jìn)行浸泡，并加入磁力攪拌子，40°C下磁力攪拌40-50小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的EVA交聯(lián)劑含量的測試方法，其特征在于:所述步驟SlOl具體為:取EVA加入到錐形瓶中，加入四氫呋喃，并加入磁力攪拌子，在35°C至45°C下磁力攪拌溶解25 35分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的EVA交聯(lián)劑含量的測試方法，其特征在于:所述步驟SlOl具體是在40°C下磁力攪拌溶解30分鐘的。
6.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的EVA交聯(lián)劑含量的測試方法，其特征在于:所述步驟S20具體為:用抽濾瓶真空抽濾,并用無水乙醇沖洗錐形瓶和濾渣至少三次,收集全部濾液。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的EVA交聯(lián)劑含量的測試方法，其特征在于:所述步驟S30具體為:將濾液倒入到燒瓶中，在40°C至55°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的EVA交聯(lián)劑含量的測試方法，其特征在于:所述步驟S30進(jìn)一步包括:濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至十分之一或更少時(shí)，將全部濃縮液倒入相較上述燒瓶體積小的另一干凈的燒瓶中，繼續(xù)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的EVA交聯(lián)劑含量的測試方法，其特征在于:所述步驟S30是在50°C下進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的EVA交聯(lián)劑含量的測試方法，其特征在于:所述步驟S40具體是在65°C至90°C的水浴中磁力攪拌反應(yīng)3-40分鐘，得到試樣與空白樣。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的EVA交聯(lián)劑含量的測試方法，其特征在于:所述兩個(gè)燒瓶是在70°C的水浴中磁力攪拌反應(yīng)15分鐘。
12.根據(jù)權(quán)利要求10所述的EVA交聯(lián)劑含量的測試方法，其特征在于:所述步驟S50采用的硫代硫酸鈉的濃度為0.005mol/L。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種EVA交聯(lián)劑含量的測試方法，其包括以下步驟將EVA溶解；抽濾，并收集濾液；將上述步驟收集的濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)干；分別向含有上述步驟提取的提取物的和干凈的兩個(gè)燒瓶中加入碘化鉀，異丙醇，乙酸，加入磁力攪拌子，放入水浴中磁力攪拌反應(yīng)，得到試樣與空白樣；用硫代硫酸鈉分別將上述試樣與空白樣滴定至無色；計(jì)算交聯(lián)劑過氧鍵的含量。本發(fā)明的有益效果在于本發(fā)明的EVA交聯(lián)劑含量的測試方法，不僅能夠?qū)⒔宦?lián)劑從EVA中提取出來，還能對(duì)其做含量分析；同時(shí)，本測試方法過程簡捷、測試成本較低、針對(duì)性及實(shí)用性較強(qiáng)。
文檔編號(hào)G01N21/79GK103207177SQ20121001214
公開日2013年7月17日 申請(qǐng)日期2012年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月16日
發(fā)明者唐景, 彭麗霞, 傅冬華 申請(qǐng)人:阿特斯(中國)投資有限公司, 常熟阿特斯陽光電力科技有限公司