專利名稱：一種用于提高氣相色譜中心切割技術(shù)性能的閥轉(zhuǎn)換裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及氣相色譜-質(zhì)譜領(lǐng)域，是ー種用于提高氣相色譜中心切割技術(shù)性能的閥轉(zhuǎn)換裝置。
背景技術(shù)：
氣相色譜中心切割技術(shù)是利用兩根色譜柱極型的差異，提高對(duì)復(fù)雜體系的分離能力及其痕量組分的檢測(cè)靈敏度。一般先在低極性的第一根色譜柱上按沸點(diǎn)高低進(jìn)行分離，通過(guò)中心切割技術(shù)選取目標(biāo)化合物所在的組分段，再在極性的第二根色譜柱進(jìn)行分離，以期達(dá)到最佳分離效果。目前，裝配有中心切割器的商品化的氣相色譜-質(zhì)譜儀裝置如圖I所示，該裝置包 括有ー連接進(jìn)樣ロ I的中心切割器3，及一連接該中心切割器3的質(zhì)譜檢測(cè)器(MS) 6和進(jìn)氫火焰檢測(cè)器(FID) 7或氮磷檢測(cè)器(NPD)或其他傳統(tǒng)檢測(cè)器(此類檢測(cè)器不能對(duì)化合物進(jìn)行快速定性并得到未知化合物的質(zhì)譜離子圖)。商品化的氣相色譜-質(zhì)譜儀裝置的色譜中心切割技術(shù)存在的缺點(diǎn)是中心切割后分離出的兩根色譜柱2、5只能一根色譜柱進(jìn)質(zhì)譜檢測(cè)器6，另ー根色譜柱通過(guò)色譜連接柱4進(jìn)氫火焰檢測(cè)器(FID) 7或氮磷檢測(cè)器(NPD)或其他傳統(tǒng)檢測(cè)器，不能同時(shí)進(jìn)入一臺(tái)質(zhì)譜檢測(cè)器分析。即使靠増加一臺(tái)質(zhì)譜檢測(cè)器達(dá)到中心切割后分離出的兩根色譜柱分別進(jìn)入兩臺(tái)質(zhì)譜的目的，但需要増加一臺(tái)質(zhì)譜及開(kāi)發(fā)新軟件控制此功能的費(fèi)用。

實(shí)用新型內(nèi)容針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本實(shí)用新型的目的在于提供一種用于提高氣相色譜中心切割技術(shù)性能的閥轉(zhuǎn)換裝置。該裝置具有投入少、儀器改動(dòng)小、儀器性能提升大、可將多次中心切割的化學(xué)成分通過(guò)兩次進(jìn)樣即可達(dá)到對(duì)組分全部分離、分析的。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型技術(shù)方案為一種用于提高氣相色譜中心切割技術(shù)性能的閥轉(zhuǎn)換裝置，該裝置包括有一連接進(jìn)樣ロ的中心切割器，及一連接該中心切割器的質(zhì)譜檢測(cè)器，中心切割器分離出第一色譜柱和第二色譜柱。本裝置還包括一閥路控制裝置，該閥路控制裝置通過(guò)色譜連接柱連接中心切割器和質(zhì)譜檢測(cè)器。經(jīng)中心切割器分離的第一色譜柱和第二色譜柱分別連接該閥路控制裝置中的復(fù)數(shù)個(gè)轉(zhuǎn)換閥接ロ，所述的復(fù)數(shù)個(gè)轉(zhuǎn)換閥接ロ包括連通質(zhì)譜檢測(cè)器的轉(zhuǎn)換閥接口和連接放空柱的轉(zhuǎn)換閥接ロ。上述技術(shù)方案的有益之處在于本實(shí)用新型裝置通過(guò)增設(shè)一閥路控制裝置，既可以只對(duì)樣品中的部分復(fù)雜組分利用閥轉(zhuǎn)換裝置轉(zhuǎn)換到第二根色譜柱進(jìn)行進(jìn)ー步分離；也可以根據(jù)需要通過(guò)兩次進(jìn)樣，分別分析中心切割后分離出的兩根色譜柱的組分，達(dá)到對(duì)樣品全分離的目的。本實(shí)用新型裝置采用的閥轉(zhuǎn)換技術(shù)提高了氣相色譜中心切割技術(shù)的使用效果及范圍，儀器操作人員根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求可將多次中心切割的化學(xué)成分通過(guò)兩次進(jìn)樣即可達(dá)到對(duì)組分全部分離、分析。該裝置具有投入少、儀器改動(dòng)小、儀器性能提升大等優(yōu)點(diǎn)。

圖I是現(xiàn)有技術(shù)中裝配有中心切割器的商品化的氣相色譜-質(zhì)譜儀結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是本實(shí)用新型裝配有閥路控制裝置及中心切割器的氣相色譜-質(zhì)譜儀結(jié)構(gòu)示意圖；圖3是圖2所示裝置氣體流路方式I的示意圖；圖4是圖2所示裝置氣體流路方式II的示意圖；圖5是現(xiàn)有技術(shù)中未裝配閥路控制裝置的氣相色譜-質(zhì)譜儀樣品圖；圖6是經(jīng)中心切割器、閥路控制裝置及第ニ根色譜柱分離的氣相色譜-質(zhì)譜儀部分樣品圖；圖7是經(jīng)中心切割器及閥路控制裝置的氣相色譜-質(zhì)譜儀部分樣品圖。
具體實(shí)施方式
現(xiàn)結(jié)合附圖和實(shí)施例說(shuō)明本實(shí)用新型。如圖2所示的一種用于提高氣相色譜中心切割技術(shù)性能的閥轉(zhuǎn)換裝置，該裝置包括有ー連接進(jìn)樣ロ I的中心切割器3，及一連接該中心切割器3的質(zhì)譜檢測(cè)器8，中心切割器3分離出第一色譜柱2和第二色譜柱5。本實(shí)用新型的創(chuàng)新之處在于增設(shè)ー閥路控制裝置6，該閥路控制裝置6通過(guò)色譜連接柱連接中心切割器3和質(zhì)譜檢測(cè)器8。采用上述技術(shù)方案后，經(jīng)中心切割器3分離的第一色譜柱2和第二色譜柱5分別連接該閥路控制裝置6中的復(fù)數(shù)個(gè)轉(zhuǎn)換閥接ロ 61-66，所述的復(fù)數(shù)個(gè)轉(zhuǎn)換閥接ロ 61-66包括連通質(zhì)譜檢測(cè)器8的轉(zhuǎn)換閥接口和連接放空柱9的轉(zhuǎn)換閥接ロ。上述裝置是通過(guò)如下步驟實(shí)現(xiàn)樣品組份的分離、分析的I)首先將氣相色譜中心切割后的兩根色譜柱2、5連接到閥路控制裝置6上；2)然后用一根色譜連接柱將閥路控制裝置6連接到同一臺(tái)質(zhì)譜檢測(cè)器8上；3)閥路控制裝置6可以通過(guò)轉(zhuǎn)換閥接ロ 61-66的切換，實(shí)現(xiàn)將中心切割后的兩根色譜柱2、5的其中一根連接到連接同一臺(tái)質(zhì)譜檢測(cè)器8上；同時(shí)可以放空另ー根色譜柱。本實(shí)用新型裝置利用閥路控制裝置轉(zhuǎn)換閥接ロ的切換，可以只對(duì)中心切割后分離出的第二根色譜柱的組份進(jìn)行分析。也可以通過(guò)兩次進(jìn)樣，分別分析中心切割后分離出的兩根色譜柱的組分。實(shí)施例I :先按圖3所示，切換閥路控制裝置6，將連通質(zhì)譜檢測(cè)器8的轉(zhuǎn)換閥接ロ 62、63、64、65轉(zhuǎn)到連接色譜連接柱I 4和色譜連接柱117 ;同時(shí)第二根色譜柱5與連接放空柱9的轉(zhuǎn)換閥接ロ 61、66連通，則可以實(shí)現(xiàn)從第一根色譜柱2中心切割出的組分直接進(jìn)入質(zhì)譜檢測(cè)器進(jìn)行分析，得到定性定量數(shù)據(jù)；同時(shí)，從第二根色譜柱5分離出的組分被放空，不進(jìn)行分析。然后按圖4所示，閥路控制裝置6將連通質(zhì)譜檢測(cè)器8的轉(zhuǎn)換閥接ロ 61、62、63、66轉(zhuǎn)到連接第二根色譜柱5和色譜連接柱115的連通位置；同時(shí)，將連通放空柱9的轉(zhuǎn)換閥接、ロ 64、65轉(zhuǎn)到連接色譜連接柱I 4的連通位置，則可以實(shí)現(xiàn)從第二根色譜柱5分離出的組分進(jìn)入質(zhì)譜檢測(cè)器8進(jìn)行分析，得到定性定量數(shù)據(jù)；同時(shí)，從第一根色譜柱2中心切割出的組分被放空，不進(jìn)行分析。按上面兩種連接方式可實(shí)現(xiàn)自由切換進(jìn)入質(zhì)譜進(jìn)行進(jìn)ー步分離分析的目標(biāo)物(組分)。實(shí)施例2 :樣品部分或全組分分析先按氣相色譜質(zhì)譜儀的要求編輯ー個(gè)實(shí)驗(yàn)方法，并對(duì)樣品進(jìn)行全組分分析(見(jiàn)圖5)，共分離出五個(gè)目標(biāo)物(見(jiàn)圖5中目標(biāo)物1、2、3、4、5)。目標(biāo)物1、2、3、4、5的峰保留時(shí)間分別是 7. 90-8. 30,9. 72-9. 90,9. 98-10. 10、11. 24-11. 60、12. 30-12. 60 分鐘。實(shí)驗(yàn)要求將目標(biāo)物2和5經(jīng)中心切割出來(lái)后經(jīng)第二根色譜柱進(jìn)一步分離分析，而分離效果較好的目標(biāo)物1、3和4經(jīng)中心切割出來(lái)后直接進(jìn)入質(zhì)譜分析(注具體那部分組分要中心切割后進(jìn)入第二根色譜柱分離分析要根據(jù)具體實(shí)驗(yàn)而定，本實(shí)驗(yàn)只是為演示閥切換裝置的使用方法)。該實(shí)驗(yàn)?zāi)康目梢杂梢韵聦?shí)驗(yàn)方法一、ニ實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)方法一按實(shí)驗(yàn)要求確定需要中心切割的組分，如實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)將目標(biāo)物2和5中心切割出來(lái)后經(jīng)第二根色譜柱進(jìn)一步分離分析，而目標(biāo)物1、3和4切割出來(lái)后放空不予分析。先計(jì)算圖5中目標(biāo)物2和5峰的起、止保留時(shí)間，分別輸入轉(zhuǎn)換閥接ロ控制程序，讓轉(zhuǎn)換閥接ロ在9. 5分鐘時(shí)切換到圖3所示位置，將第2個(gè)峰導(dǎo)入第二根色譜柱，在10. 5分鐘時(shí)切換到圖4所示位置，將第2個(gè)峰導(dǎo)入第二根色譜柱；等到12分鐘時(shí)再切換到圖3所示位置，將第5個(gè)峰導(dǎo)入第二根色譜柱，在13分鐘時(shí)切換到圖4所示位置；這樣就可以將第2和5個(gè)峰導(dǎo)入第二根色譜柱，然后經(jīng)連接質(zhì)譜檢測(cè)器的轉(zhuǎn)換閥接ロ及色譜連接柱II進(jìn)入質(zhì)譜檢測(cè)器分析(見(jiàn)圖6);而其他三個(gè)峰1、3、4則經(jīng)色譜連接柱I、連接放空柱的轉(zhuǎn)換閥接口和放空柱釋放到大氣中。實(shí)驗(yàn)方法ニ 按實(shí)驗(yàn)要求確定需要中心切割的組分，如實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)將分離效果較好的目標(biāo)物1、3和4經(jīng)中心切割出來(lái)后直接進(jìn)入質(zhì)譜分析，而目標(biāo)物2和5切割出來(lái)后放空不予分析。先計(jì)算圖4中目標(biāo)物1、3和4峰的起、止保留時(shí)間，分別輸入轉(zhuǎn)換閥接ロ控制程序，讓轉(zhuǎn)換閥接ロ在7. 5分鐘時(shí)切換到圖4所示位置，在8. 5分鐘時(shí)切換到圖3所示位置，將第I個(gè)峰導(dǎo)入色譜連接柱I ;在9. 95分鐘時(shí)讓轉(zhuǎn)換閥接ロ切換到圖4所示位置，等到12分鐘時(shí)再切換到圖3所示位置，將第3和4號(hào)峰導(dǎo)入；這樣就可以將第1、3和4個(gè)峰導(dǎo)入色譜連接柱I，然后經(jīng)連接質(zhì)譜檢測(cè)器的轉(zhuǎn)換閥接ロ及色譜連接柱II進(jìn)入質(zhì)譜檢測(cè)器分析(樣品圖見(jiàn)圖7);而其他兩個(gè)峰2和5則經(jīng)第二根色譜柱、連接放空柱的轉(zhuǎn)換閥接口和放空柱釋放到大氣中。通過(guò)比較圖5、6和7發(fā)現(xiàn)在圖5中存在的雜質(zhì)峰、拖尾峰和肩峰等，經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)方法一和ニ分析后得到了改善，峰型更好，使定性定量更加準(zhǔn)確。如果想得到整個(gè)樣品分析結(jié)果，還可以將實(shí)驗(yàn)方法I (見(jiàn)圖6)和2(見(jiàn)圖7)得到的分析結(jié)果合井。為了比較清楚地說(shuō)明該閥路控制裝置的優(yōu)點(diǎn)，實(shí)驗(yàn)方法一和ニ所用樣品比較簡(jiǎn)単，如果樣品比較復(fù)雜，含有幾百個(gè)組分吋，該技術(shù)的優(yōu)越性就能更充分地體現(xiàn)出來(lái)，可以根據(jù)需要靈活切割在第一根色譜柱難于分離的組分，并將其導(dǎo)入第二根色譜柱進(jìn)行進(jìn)ー步分離(見(jiàn)圖3);同時(shí)也可以將中心切割后剰余的不太復(fù)雜的組分直接進(jìn)質(zhì)譜分析(見(jiàn)圖4)。上述僅為本實(shí)用新型的兩個(gè)具 體實(shí)施例，但本實(shí)用新型的設(shè)計(jì)構(gòu)思并不局限于此，凡利用此構(gòu)思對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行非實(shí)質(zhì)性的改動(dòng)，均應(yīng)屬于侵犯本實(shí)用新型保護(hù)范圍的行為。
權(quán)利要求1.一種用于提高氣相色譜中心切割技術(shù)性能的閥轉(zhuǎn)換裝置，該裝置包括有ー連接進(jìn)樣ロ的中心切割器，及一連接該中心切割器的質(zhì)譜檢測(cè)器，中心切割器分離出第一色譜柱和第二色譜柱，其特征在于還包括一閥路控制裝置，該閥路控制裝置通過(guò)色譜連接柱連接中心切割器和質(zhì)譜檢測(cè)器。
2.如權(quán)利要求I所述的ー種用于提高氣相色譜中心切割技術(shù)性能的閥轉(zhuǎn)換裝置，其特征在于經(jīng)中心切割器分離的第一色譜柱和第二色譜柱分別連接該閥路控制裝置中的復(fù)數(shù)個(gè)轉(zhuǎn)換閥接ロ，所述的復(fù)數(shù)個(gè)轉(zhuǎn)換閥接ロ包括連通質(zhì)譜檢測(cè)器的轉(zhuǎn)換閥接ロ和連接放空柱的轉(zhuǎn)換閥接ロ。
專利摘要本實(shí)用新型公開(kāi)一種用于提高氣相色譜中心切割技術(shù)性能的閥轉(zhuǎn)換裝置，該裝置包括有一連接進(jìn)樣口的中心切割器，及一連接該中心切割器的質(zhì)譜檢測(cè)器，中心切割器分離出第一色譜柱和第二色譜柱。本裝置還包括一閥路控制裝置，該閥路控制裝置通過(guò)色譜連接柱連接中心切割器和質(zhì)譜檢測(cè)器。經(jīng)中心切割器分離的第一色譜柱和第二色譜柱分別連接該閥路控制裝置中的復(fù)數(shù)個(gè)轉(zhuǎn)換閥接口，所述的復(fù)數(shù)個(gè)轉(zhuǎn)換閥接口包括連通質(zhì)譜檢測(cè)器的轉(zhuǎn)換閥接口和連接放空柱的轉(zhuǎn)換閥接口。與現(xiàn)有技術(shù)相比，該裝置具有投入少、儀器改動(dòng)小、儀器性能提升大、可將多次中心切割的化學(xué)成分通過(guò)兩次進(jìn)樣即可達(dá)到對(duì)組分全部分離、分析的。
文檔編號(hào)G01N30/06GK202393747SQ201120469990
公開(kāi)日2012年8月22日 申請(qǐng)日期2011年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月23日
發(fā)明者于靜, 張峰, 藍(lán)洪橋, 鹿洪亮 申請(qǐng)人:福建中煙工業(yè)有限責(zé)任公司