專利名稱：一種富馬酸盧帕他定含量的液相色譜檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及生物醫(yī)藥制劑含量檢測技術(shù)領(lǐng)域，尤其是指ー種富馬酸盧帕他定含量的液相色譜檢測方法。
背景技術(shù)：
富馬酸盧帕他定(Rupatadinefumarate),分子式為 C3tlH3tlN3ClO4,分子量為 531. 5,
結(jié)構(gòu)式如式一所示
權(quán)利要求
1.一種富馬酸盧帕他定含量的液相色譜檢測方法，使用色譜柱，采用梯度洗脫，流動相由流動相A為含體積比為0. 05-0. 30%的三乙胺與0. 01-0. 05mol/L磷酸鹽及磷酸組成的PH為3. 0-5. 0的緩沖溶液與流動相B為有機(jī)改性劑組成；檢測過程為 (1)稱取富馬酸盧帕他定樣品適量，用流動相起始組成溶解樣品，配制成濃度為0.05-0. 5mg/ml的樣品溶液。
(2)設(shè)置流動相流速為0.8-1. 2ml/min，檢測波長為238_260nm，柱箱溫度為30_40°C。
(3)取步驟(I)的樣品溶液5-40ul注入液相色譜儀，完成富馬酸盧帕他定的分離分析。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種富馬酸盧帕他定含量的液相色譜檢測方法，其特征在于，所述色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種富馬酸盧帕他定含量的液相色譜檢測方法，其特征在于，所述色譜柱為250_X4. 6mm, 5 u m十八燒基娃燒鍵合娃膠色譜柱。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種富馬酸盧帕他定含量的液相色譜檢測方法，其特征在于，所述有機(jī)改性劑選自甲醇和/或乙腈。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種富馬酸盧帕他定含量的液相色譜檢測方法，其特征在于，所述流動相A溶液pH值為3. 5-4. 5。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種富馬酸盧帕他定含量的液相色譜檢測方法，其特征在于，所述流動相A溶液pH值為3. 9-4. I。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種富馬酸盧帕他定含量的液相色譜檢測方法，其特征在于，所述流動相A溶液中磷酸鹽可選磷酸二氫鈉或磷酸二氫鉀，溶液濃度為10-50mmol/l。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任意一項所述的富馬酸盧帕他定含量的液相色譜檢測方法，其特征在于，所述洗脫程序為梯度洗脫，梯度洗脫起始流動相組成為流動相A 流動相B =30 : 70 10 90，洗脫程序如下:__
全文摘要
本發(fā)明涉及生物醫(yī)藥制劑含量檢測技術(shù)領(lǐng)域，尤其是指一種富馬酸盧帕他定含量的液相色譜檢測方法；本發(fā)明的使用色譜柱，采用梯度洗脫，流動相由流動相A為含體積比為0.05-0.30％的三乙胺與0.01-0.05mol/L磷酸鹽及磷酸組成的pH為3.0-5.0的緩沖溶液與流動相B為有機(jī)改性劑組成；能準(zhǔn)確的實現(xiàn)了富馬酸盧帕他定有關(guān)物質(zhì)和含量的測定，從而實現(xiàn)了富馬酸盧帕他定有關(guān)物質(zhì)的控制和含量的測定，保證了富馬酸盧帕他定的質(zhì)量可控，方法簡單快捷，分析靈敏度高，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，可用于富馬酸盧帕他定的質(zhì)量控制，確保原料藥和制劑的質(zhì)量可控，滿足生產(chǎn)上的快速分析，在合成和制劑過程的質(zhì)量控制方面具有重要的現(xiàn)實意義。
文檔編號G01N30/88GK102680622SQ20111042643
公開日2012年9月19日 申請日期2011年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月17日
發(fā)明者唐良偉, 莊東杰, 聞亞磊, 陰元魁, 陳寶林, 雍智全 申請人:東莞達(dá)信生物技術(shù)有限公司