專利名稱：塑料及塑料包裝材料中苯乙酮的檢測方法
塑料及塑料包裝材料中苯乙酮的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種檢測方法，尤其涉及一種塑料及塑料包裝材料中苯乙酮的檢測方法。
背景技術(shù)：
2010年以來，我國出口歐盟的兒童玩具，童鞋，兒童座椅等產(chǎn)品(尤其是EVA塑料制品屢遭檢出苯乙酮的原因退貨，給我們的外貿(mào)出口帶來了非常負(fù)面的影響。苯乙酮是一種最簡單的芳香酮，可用于配制香料、制作香皂和香煙，也可用做纖維素醚、纖維素酯和樹脂等的溶劑以及塑料的增塑劑。根據(jù)歐盟危險(xiǎn)物質(zhì)的分類、包裝、標(biāo)示指令67/548/EEC的 2008年12月修訂版相關(guān)規(guī)定，苯乙酮的急性毒性等級為4級，屬于弱毒性物質(zhì)，吸入、攝入或經(jīng)皮膚吸收后對身體有害，可引起喉、支氣管炎癥、痙攣、肺水腫等，因此被禁止使用在玩具等兒童用品上。經(jīng)由ISO，ASTM，GB, SN等標(biāo)準(zhǔn)查新未見相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)報(bào)道，經(jīng)專利網(wǎng)查詢也未見相關(guān)專利報(bào)道。因此急需開發(fā)簡便、快速的苯乙酮檢測方法。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種塑料及塑料包裝材料中苯乙酮的檢測方法，不僅填補(bǔ)了我國在塑料及塑料包裝材料中苯乙酮的檢測上的技術(shù)空白，且操作簡便、 準(zhǔn)確靈敏。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問題的一種塑料及塑料包裝材料中苯乙酮的檢測方法，具體包含如下操作步驟步驟一、樣品制備將待測塑料或塑料包裝材料剪至0. 5cmX0. 5cm以下的顆粒， 之后將顆粒充分混勻以獲得均質(zhì)待測物，接著把均質(zhì)待測物裝入自封袋I中并用鋁箔將該自封袋I包緊，然后把用鋁箔裹緊的自封袋I再裝入自封袋II中以防止均質(zhì)待測物中的苯乙酮揮發(fā)，并在自封袋II上做好標(biāo)記備用；步驟二、樣品提取稱取l.Og且精確到0. Olg步驟一中備用的均質(zhì)待測物到 150mL具塞錐形瓶中，用25mL分析純進(jìn)行30min超聲提取，并提取兩次，合并提取獲得的提取液且將其定容于50mL容量瓶中，之后將定容后的溶液過0. 45 μ m的有機(jī)相濾膜得濾液， 即獲待測液；步驟三、分析檢測將獲得的待測液采用高效液相色譜法進(jìn)行分析檢測，具體地， 將待測液進(jìn)行上機(jī)分析以獲得是待測液中被測物即苯乙酮的響應(yīng)信號(hào)，之后根據(jù)待測液中被測物的響應(yīng)信號(hào)選取響應(yīng)值相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行色譜分析，標(biāo)準(zhǔn)工作液設(shè)有包含零點(diǎn)在內(nèi)的五個(gè)濃度梯度，且標(biāo)準(zhǔn)工作液和待測樣液中苯乙酮的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器線性響應(yīng)范圍內(nèi)，并同時(shí)設(shè)置一空白對照；步驟四、檢測結(jié)果計(jì)算將高效液相色譜檢測所獲得分取比例及苯乙酮的峰面積代入下式(1)進(jìn)行計(jì)算，以獲得各待測樣液中苯乙酮的理論測定值，之后將該理論測定值扣除掉空白值即獲各待測樣液中苯乙酮的實(shí)際測定值；
權(quán)利要求
1.一種塑料及塑料包裝材料中苯乙酮的檢測方法，其特征在于具體包含如下操作步驟步驟一、樣品制備將待測塑料或塑料包裝材料剪至0. 5cmX0. 5cm以下的顆粒，之后將顆粒充分混勻以獲得均質(zhì)待測物，接著把均質(zhì)待測物裝入自封袋I中并用鋁箔將該自封袋I包緊，然后把用鋁箔裹緊的自封袋I再裝入自封袋II中，并在自封袋II上做好標(biāo)記備用；步驟二、樣品提取稱取1. Og且精確到0. Olg步驟一中備用的均質(zhì)待測物到150mL具塞錐形瓶中，用25mL分析純進(jìn)行30min超聲提取，并提取兩次，合并提取獲得的提取液且將其定容于50mL容量瓶中，之后將定容后的溶液過0. 45 μ m的有機(jī)相濾膜得濾液，即獲待測液；步驟三、分析檢測將獲得的待測液采用高效液相色譜法進(jìn)行分析檢測，具體地，將待測液進(jìn)行上機(jī)分析以獲得是待測液中被測物即苯乙酮的響應(yīng)信號(hào)，之后根據(jù)待測液中被測物的響應(yīng)信號(hào)選取響應(yīng)值相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行色譜分析，標(biāo)準(zhǔn)工作液設(shè)有包含零點(diǎn)在內(nèi)的五個(gè)濃度梯度，且標(biāo)準(zhǔn)工作液和待測樣液中苯乙酮的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器線性響應(yīng)范圍內(nèi)，并同時(shí)設(shè)置一空白對照；步驟四、檢測結(jié)果計(jì)算將高效液相色譜檢測所獲得分取比例及苯乙酮的峰面積代入下式(1)進(jìn)行計(jì)算，以獲得各待測樣液中苯乙酮的理論測定值，之后將該理論測定值扣除掉空白值即獲各待測樣液中苯乙酮的實(shí)際測定值； AxcxVX= ............. (1 ),As χ mxR式(1)中X-試樣中苯乙酮?dú)埩艉?，單位為毫克每千?mg/kg)；A-樣液中苯乙酮的峰面積；As-標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中苯乙酮的峰面積；C-標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中苯乙酮濃度，單位為毫克每升(mg/L)；V-樣液最終定容體積，單位為毫升(mL)；m-試料的質(zhì)量，單位為克(g)；R-分取比例。
2.如權(quán)利要求1所述的塑料及塑料包裝材料中苯乙酮的檢測方法，其特征在于所述步驟三中高效液相色譜的條件為a 色譜柱=ZORBAX SB-C18，4. 6mmX 250mm,粒度 5 μ m ； b流動(dòng)相乙腈，水； c洗脫梯度
全文摘要
本發(fā)明提供一種塑料及塑料包裝材料中苯乙酮的檢測方法，其是將待測塑料或塑料包裝制備成均質(zhì)待測物存儲(chǔ)備用，之后對均質(zhì)待測物進(jìn)行提取過濾以獲得待測液，接著把獲得的待測液采用高效液相色譜法進(jìn)行分析檢測，并將高效液相色譜檢測所獲得分取比例及苯乙酮的峰面積代入計(jì)算值中進(jìn)行計(jì)算，以獲得各待測樣液中苯乙酮的理論測定值，并從該理論測定值中扣除掉空白值即獲各待測樣液中苯乙酮的實(shí)際測定值。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于填補(bǔ)了我國在塑料及塑料包裝材料中苯乙酮的檢測上的技術(shù)空白，且操作簡便、準(zhǔn)確靈敏。
文檔編號(hào)G01N30/06GK102435701SQ201110392338
公開日2012年5月2日 申請日期2011年12月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月1日
發(fā)明者劉偉, 呂水源, 唐泓, 唐熙, 姜曉黎, 戴金蘭, 李小晶, 江曉芬, 許才明, 陳旻實(shí) 申請人:福建出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心