專(zhuān)利名稱(chēng)：一種氨氮水質(zhì)在線監(jiān)測(cè)儀上污水中原物質(zhì)干擾消除的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及污水在線監(jiān)測(cè)技術(shù)，特別涉及一種建立在納氏試劑法基礎(chǔ)上的氨氮水質(zhì)在線監(jiān)測(cè)儀上污水中原物質(zhì)干擾消除的方法。
背景技術(shù)：
水中無(wú)機(jī)氮污染物包括氨氮、硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮，其中硝酸鹽含量較高時(shí)可導(dǎo)致水體富營(yíng)養(yǎng)化，亞硝酸鹽是強(qiáng)致癌物質(zhì)，對(duì)人體危害極大。水體中不同形態(tài)的氮在一定的環(huán)境條件下可相互發(fā)生轉(zhuǎn)化，構(gòu)成氮循環(huán)的重要組成部分。在有氧環(huán)境中，好氧微生物可將氨轉(zhuǎn)化為亞硝酸鹽，再進(jìn)一步轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，在無(wú)氧環(huán)境中，硝酸鹽亦可在厭氧微生物的作用下被還原為亞硝酸鹽，繼而再被還原為氨。因此，氨氮是水體富營(yíng)養(yǎng)化的主要因子之一，同時(shí)也是水體污染監(jiān)測(cè)的重要指標(biāo)。目前，我國(guó)相關(guān)水環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)和廢水排放標(biāo)準(zhǔn)均將氨氮監(jiān)測(cè)作為必檢或基本監(jiān)測(cè)項(xiàng)目。水中氨氮含量可以通過(guò)分光光度法、滴定法、電化學(xué)分析法、流動(dòng)注射法、色譜法、熒光法、酶法等方法測(cè)定，其中分光光度法常被作為測(cè)定氨氮的首選方法。氨氮測(cè)定的分光光度法包括納氏試劑法、苯酚-次氯酸鹽光度法、水楊酸-次氯酸鹽光度法和靛酚光度法等，其中納氏試劑法因其簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、靈敏，常被作為測(cè)定氨氮的首選方法。隨著國(guó)家對(duì)環(huán)境預(yù)警監(jiān)測(cè)能力建設(shè)投入的加大和地表水水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)技術(shù)的日趨成熟，水質(zhì)在線監(jiān)測(cè)儀器已在全國(guó)得到了廣泛應(yīng)用。大多的氨氮在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀采用直接進(jìn)樣法，對(duì)于水樣的預(yù)處理，如離子干擾、濁度影響等問(wèn)題不予考慮，通常由使用者自行解決，儀器內(nèi)也無(wú)干擾排除相關(guān)部件的預(yù)留。對(duì)于儀器干擾的排除通常由使用者或集成商在前端另行設(shè)計(jì)加入，但一般的預(yù)處理方法只能去除大部分顆粒污染物，對(duì)于可溶性污染物和以乳化狀態(tài)存在于水中的污染物不能去除。這些原物質(zhì)在納氏試劑法測(cè)定過(guò)程中產(chǎn)生吸光度變化，故對(duì)測(cè)定結(jié)果干擾較大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種建立在納氏試劑法基礎(chǔ)上的氨氮水質(zhì)在線監(jiān)測(cè)儀上污水中原物質(zhì)干擾消除的方法，以解決對(duì)于采用納氏試劑法進(jìn)行水中氨氮濃度監(jiān)測(cè)的在線監(jiān)測(cè)儀在使用過(guò)程中存在污水中引起測(cè)定過(guò)程中吸光度變化的原物質(zhì)干擾的問(wèn)題，減小并消除其他污染物對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是
一種氨氮水質(zhì)在線監(jiān)測(cè)儀上污水中原物質(zhì)干擾消除的方法，其特殊之處是
1.參比樣品吸光度的測(cè)定
取一定量蒸餾水作為參比樣品，加入掩蔽劑，所述的掩蔽劑與蒸餾水的體積比為 1 1 1 12，1 min內(nèi)測(cè)定吸光度；加入納氏試劑，所述的納氏試劑與蒸餾水的體積比為1 1 1 12，顯色1.5 10 min后測(cè)定吸光度；
2.標(biāo)準(zhǔn)樣品吸光度的測(cè)定取一定量標(biāo)準(zhǔn)水樣作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，加入蒸餾水，兩者的體積比為1 1 1 11且兩者的總量與參比樣品總量相等；加入掩蔽劑，所述的掩蔽劑與標(biāo)準(zhǔn)水樣和同時(shí)加入的蒸餾水總量的體積比為1 1 1 12，1 min內(nèi)測(cè)定吸光度；加入納氏試劑，所述的納氏試劑與標(biāo)準(zhǔn)水樣和同時(shí)加入的蒸餾水總量的體積比為1 1 1 12，顯色1.5 10 min后測(cè)定吸光度；
3.待測(cè)樣品吸光度的測(cè)定
取一定量待測(cè)水樣作為待測(cè)樣品，加入蒸餾水，兩者的體積比為1 1 1 11且兩者的總量與參比樣品總量相等；加入掩蔽劑，所述的掩蔽劑與待測(cè)水樣和同時(shí)加入的蒸餾水總量的體積比為1 1 1 12，1 min內(nèi)測(cè)定吸光度；加入納氏試劑，所述的納氏試劑與待測(cè)水樣和同時(shí)加入的蒸餾水總量的體積比為1 1 1 12，顯色1.5 10 min后測(cè)定吸光度；
4.步驟1 步驟3中，所述的掩蔽劑為組分A和強(qiáng)堿的混合溶液，組分A是酒石酸鉀鈉或檸檬酸鈉或檸檬酸鉀，混合溶液中酒石酸鉀鈉或檸檬酸鈉或檸檬酸鉀的濃度為200 500 g/L，強(qiáng)堿的濃度為0.3 1.0 mol/L;所述的納氏試劑為碘化汞、碘化鉀和強(qiáng)堿的混合溶液，混合溶液中碘化汞的濃度為15 25 g/L，碘化鉀的濃度為10 25 g/L，強(qiáng)堿的濃度為0. 3 1. 0 mol/L ；所述的強(qiáng)堿為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液；
5.將以上測(cè)定的數(shù)據(jù)輸入計(jì)算系統(tǒng)，計(jì)算待測(cè)水樣中氨氮的濃度。上述的氨氮水質(zhì)在線監(jiān)測(cè)儀上污水中原物質(zhì)干擾消除的方法，參比樣品、標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測(cè)樣品測(cè)定時(shí)顯色時(shí)間相同。上述的氨氮水質(zhì)在線監(jiān)測(cè)儀上污水中原物質(zhì)干擾消除的方法，配制掩蔽劑時(shí)準(zhǔn)確稱(chēng)取所需酒石酸鉀鈉，用蒸餾水溶解后加入所需量的高濃度強(qiáng)堿溶液，攪拌均勻后定容；配制納氏試劑時(shí)準(zhǔn)確稱(chēng)取所需碘化汞、碘化鉀，常溫下用蒸餾水充分?jǐn)嚢枞芙?，緩慢加入所需量的高濃度?qiáng)堿溶液，攪拌均勻后定容。上述的氨氮水質(zhì)在線監(jiān)測(cè)儀上污水中原物質(zhì)干擾消除的方法，所述的掩蔽劑可采用酒石酸鉀鈉溶液和強(qiáng)堿溶液分別加入。在采用傳統(tǒng)的納氏試劑法實(shí)際測(cè)定水樣中氨氮濃度的過(guò)程中，存在于水樣中的可溶性污染物和以乳化狀態(tài)存在的污染物等原物質(zhì)在加入納氏試劑后其吸光度有較大變化。 為消除其在納氏試劑顯色前后的吸光度變化對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，在加入納氏試劑前先加入強(qiáng)堿溶液將水樣的PH值調(diào)至強(qiáng)堿性狀態(tài)，同時(shí)減少納氏試劑中的堿量，使水樣中的原物質(zhì)在加入納氏試劑前后的吸光度基本不變。與現(xiàn)有方法的無(wú)法測(cè)定或誤差20%以上相比，本方法可以從根本上消除可溶性污染物和以乳化狀態(tài)存在于水中的污染物等原物質(zhì)在納氏試劑法測(cè)定過(guò)程中產(chǎn)生的吸光度變化對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，增加了測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度，相對(duì)誤差在10 %以下。該方法未增加在線監(jiān)測(cè)的試劑加入程序，操作過(guò)程易控制，重現(xiàn)性好。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1:
1、以組分A (酒石酸鉀鈉)和NaOH的混合溶液為掩蔽劑，混合溶液中酒石酸鉀鈉的濃度為200 g/L,NaOH的濃度為0. 3mol/L ；準(zhǔn)確稱(chēng)取所需酒石酸鉀鈉，用蒸餾水溶解后加入所需量的高濃度的NaOH溶液，攪拌均勻后定容；2.以碘化汞、碘化鉀和NaOH的混合溶液為納氏試劑，混合溶液中碘化汞的濃度為15g /L，碘化鉀的濃度為10 g/L，NaOH的濃度為1.0 mol/L ；準(zhǔn)確稱(chēng)取所需碘化汞、碘化鉀，常溫下用蒸餾水充分?jǐn)嚢枞芙?，緩慢加入所需量的高濃度的NaOH溶液，攪拌均勻后定容；
3.參比樣品吸光度的測(cè)定
取4 mL蒸餾水作為參比樣品，加入與其等體積的掩蔽劑，1 min內(nèi)測(cè)定吸光度；加入4 mL納氏試劑，顯色2 min后測(cè)定吸光度；
4.標(biāo)準(zhǔn)樣品吸光度的測(cè)定
取2 mL標(biāo)準(zhǔn)水樣，加入與其等體積的蒸餾水作為標(biāo)準(zhǔn)樣品；加入4 mL掩蔽劑，1 min內(nèi)測(cè)定吸光度；加入4 mL納氏試劑，顯色2 min后測(cè)定吸光度；
5.待測(cè)樣品吸光度的測(cè)定
取2 mL待測(cè)水樣，加入與其等體積的蒸餾水作為待測(cè)樣品，加入4 mL掩蔽劑，1 min內(nèi)測(cè)定吸光度；加入4 mL納氏試劑，顯色2 min后測(cè)定吸光度；
6.將以上測(cè)定的數(shù)據(jù)輸入計(jì)算系統(tǒng)，計(jì)算水樣中氨氮濃度的測(cè)定結(jié)果。測(cè)定結(jié)果如下
權(quán)利要求
1. 一種氨氮水質(zhì)在線監(jiān)測(cè)儀上污水中原物質(zhì)干擾消除的方法，其特征在于1. 1參比樣品吸光度的測(cè)定取一定量蒸餾水作為參比樣品，加入掩蔽劑，所述的掩蔽劑與蒸餾水的體積比為 1 1 1 12，1 min內(nèi)測(cè)定吸光度；加入納氏試劑，所述的納氏試劑與蒸餾水的體積比為1 1 1 12，顯色1.5 10 min后測(cè)定吸光度；1.2標(biāo)準(zhǔn)樣品吸光度的測(cè)定取一定量標(biāo)準(zhǔn)水樣作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，加入蒸餾水，兩者的體積比為1 1 1 11且兩者的總量與參比樣品總量相等；加入掩蔽劑，所述的掩蔽劑與標(biāo)準(zhǔn)水樣和同時(shí)加入的蒸餾水總量的體積比為1 1 1 12，1 min內(nèi)測(cè)定吸光度；加入納氏試劑，所述的納氏試劑與標(biāo)準(zhǔn)水樣和同時(shí)加入的蒸餾水總量的體積比為1 1 1 12，顯色1.5 10 min后測(cè)定吸光度；1.3待測(cè)樣品吸光度的測(cè)定取一定量待測(cè)水樣作為待測(cè)樣品，加入蒸餾水，兩者的體積比為1 1 1 11且兩者的總量與參比樣品總量相等；加入掩蔽劑，所述的掩蔽劑與待測(cè)水樣和同時(shí)加入的蒸餾水總量的體積比為1 1 1 12，1 min內(nèi)測(cè)定吸光度；加入納氏試劑，所述的納氏試劑與待測(cè)水樣和同時(shí)加入的蒸餾水總量的體積比為1 1 1 12，顯色1.5 10 min后測(cè)定吸光度；1. 4步驟1 步驟3中，所述的掩蔽劑為組分A和強(qiáng)堿的混合溶液，組分A是酒石酸鉀鈉或檸檬酸鈉或檸檬酸鉀，混合溶液中酒石酸鉀鈉或檸檬酸鈉或檸檬酸鉀的濃度為200 500 g/L，強(qiáng)堿的濃度為0.3 1.0 mol/L;所述的納氏試劑為碘化汞、碘化鉀和強(qiáng)堿的混合溶液，混合溶液中碘化汞的濃度為15 25 g/L，碘化鉀的濃度為10 25 g/L，強(qiáng)堿的濃度為0. 3 1. 0 mol/L ；所述的強(qiáng)堿為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液；1.5將以上測(cè)定的數(shù)據(jù)輸入計(jì)算系統(tǒng)，計(jì)算待測(cè)水樣中氨氮的濃度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨氮水質(zhì)在線監(jiān)測(cè)儀上污水中原物質(zhì)干擾消除的方法，其特征在于參比樣品、標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測(cè)樣品測(cè)定時(shí)顯色時(shí)間相同。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨氮水質(zhì)在線監(jiān)測(cè)儀上污水中原物質(zhì)干擾消除的方法，其特征在于配制掩蔽劑時(shí)準(zhǔn)確稱(chēng)取所需酒石酸鉀鈉，用蒸餾水溶解后加入所需量的高濃度強(qiáng)堿溶液，攪拌均勻后定容；配制納氏試劑時(shí)準(zhǔn)確稱(chēng)取所需碘化汞、碘化鉀，常溫下用蒸餾水充分?jǐn)嚢枞芙?，緩慢加入所需量的高濃度?qiáng)堿溶液，攪拌均勻后定容。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨氮水質(zhì)在線監(jiān)測(cè)儀上污水中原物質(zhì)干擾消除的方法，其特征在于所述的掩蔽劑可采用酒石酸鉀鈉溶液和強(qiáng)堿溶液分別加入。
全文摘要
一種氨氮水質(zhì)在線監(jiān)測(cè)儀上污水中原物質(zhì)干擾消除的方法，解決對(duì)于采用納氏試劑法進(jìn)行水中氨氮濃度監(jiān)測(cè)的在線監(jiān)測(cè)儀在使用過(guò)程中存在污水中引起測(cè)定過(guò)程中吸光度變化的原物質(zhì)干擾的問(wèn)題，其技術(shù)方案是以蒸餾水作為參比樣品，加入掩蔽劑、納氏試劑，顯色后測(cè)定參比樣品吸光度；取標(biāo)準(zhǔn)水樣作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，加入蒸餾水、掩蔽劑、納氏試劑，顯色后測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品吸光度；取待測(cè)水樣，加入蒸餾水、掩蔽劑、納氏試劑，顯色后測(cè)定待測(cè)樣品吸光度；所述的掩蔽劑為組分A和強(qiáng)堿的混合溶液，組分A是酒石酸鉀鈉或檸檬酸鈉或檸檬酸鉀；所述的納氏試劑為碘化汞、碘化鉀和強(qiáng)堿的混合溶液；將以上測(cè)定的數(shù)據(jù)輸入計(jì)算系統(tǒng)，計(jì)算待測(cè)水樣中氨氮的濃度。
文檔編號(hào)G01N21/31GK102507473SQ20111033395
公開(kāi)日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年10月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月28日
發(fā)明者劉華, 劉月嬌, 孫彤, 徐姝穎, 李鐵軍, 金振興 申請(qǐng)人:渤海大學(xué), 錦州華冠環(huán)境科技實(shí)業(yè)公司