專利名稱：一種硼酸中微量雜質(zhì)組分的分離測定裝置及其方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硼酸中微量雜質(zhì)組分的分離測定裝置及其方法，特別是涉及一種微量組分的檢測領(lǐng)域的硼酸中微量雜質(zhì)組分的分離測定裝置及其方法。
背景技術(shù)：
硼酸的生產(chǎn)工藝決定硼酸產(chǎn)品中可能含有一些雜質(zhì)元素，如鈉、鎂、鈣、氟、氯、硫酸根、磷酸根等。由于硼酸的基體濃度很高，無論是用離子色譜儀、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，還是電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，直接測定硼酸中痕量雜質(zhì)均有一定的困難。硼酸在室溫25°C條件下的溶解度為5. 74g/100mL，直接稀釋法測定會犧牲靈敏度?；跉浞崤c硼酸能生成易揮發(fā)的三氟化硼也可以實現(xiàn)硼酸基體的消除但是由于外加試劑往往會引入待測組分，所以系統(tǒng)空白不易控制，并且氫氟酸有很強(qiáng)的腐蝕性。有報道采用分光光度法和氫化物原子熒光光度法測定了硼酸中微量鐵和砷，以及采用閥切換技術(shù)預(yù)先消除硼酸基體進(jìn)而測定硼酸中微量氟和氯。這類方法局限于某些特殊的元素和組分，不具備普適性。因此亟需提供一種新型的硼酸中微量雜質(zhì)組分的分離測定裝置及其方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種具有高靈敏度的硼酸中微量雜質(zhì)組分的分離測定裝置及其方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明一種硼酸中微量雜質(zhì)組分的分離測定裝置，包括上、下兩個夾板、位于下夾板之上的外反應(yīng)容器、位于上夾板之下與外反應(yīng)容器頂部緊密配合的密封蓋、位于外反應(yīng)容器之內(nèi)的內(nèi)盛樣杯托架、置于內(nèi)盛樣杯托架之上的內(nèi)盛樣杯，以及固定連接上、下夾板的螺栓。內(nèi)盛樣杯中放置有硼酸樣品，所述外反應(yīng)容器中放置有丙三醇-甲醇混合液。丙三醇-甲醇混合液中丙三醇與甲醇的體積比為1:1 1: 10。本發(fā)明一種利用分離測定裝置進(jìn)行硼酸中微量雜質(zhì)組分的分離測定方法，依次包括以下步驟第一步、稱取硼酸樣品，置于內(nèi)盛樣杯內(nèi)；第二步、在外反應(yīng)容器中倒入丙三醇-甲醇混合液；硼酸樣品與丙三醇-甲醇混合液的質(zhì)量體積比為1: 60 1: 100 ;第三步、將外反應(yīng)容器密封，在80°C 93°C的溫度下，加熱5小時 16小時；第四步、用體積比O.1 % I %的2ml 5ml的硝酸溶液沖洗內(nèi)盛樣杯內(nèi)壁；第五步、測試第四步中內(nèi)盛樣杯中的溶液。第二步中丙三醇-甲醇混合液中丙三醇與甲醇的體積比為1:1 1: 10。第五步中，包括利用離子色譜儀測定硫酸根、磷酸根和鋰離子、鈉離子、鉀離子、鎂離子、韓離子。第五步中，包括利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定溶液中的鐵和硅。
第五步中，包括利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定溶液中的銅、鋅、錳、鉛、釩、鉻、鑰、鉆。本發(fā)明中，硼酸樣品與丙三醇-甲醇混合液的蒸汽生生成易揮發(fā)的硼酸三甲酯，硼酸三甲酯被丙三醇吸收后生成不易揮發(fā)的多聚硼酸酯，同時釋放甲醇，在該體系中甲醇起到了搬運轉(zhuǎn)移硼酸樣品的作用。整個反應(yīng)在一個清潔密閉的環(huán)境中完成，不引入無機(jī)試齊 ，從而有效避免了外加試劑帶來的干擾。本發(fā)明提高分析檢測的靈敏度，靈敏度為直接稀釋測定法的50 100倍。


圖1為本發(fā)明所提供的一種硼酸中微量雜質(zhì)組分的分離測定裝置的示意圖。圖中1為螺栓，2為密封蓋，3為外反應(yīng)容器，4、內(nèi)盛樣杯，5、甲醇-丙三醇混合液，6、不銹鋼夾板，7、硼酸樣品，8、內(nèi)反應(yīng)杯托架。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖和實施 例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。實施例一本發(fā)明一種硼酸中微量雜質(zhì)組分的分離測定裝置包括上、下兩個夾板6、外反應(yīng)容器3、密封蓋2、內(nèi)盛樣杯托架8、內(nèi)盛樣杯4、及螺栓I。內(nèi)盛樣杯4為PFA材質(zhì)，壁厚d = 2mm,內(nèi)徑r = 28mm、高度h = 25mm、容積v =15cm3。內(nèi)盛樣杯托架8 :PP材質(zhì)，由一張托板和四支支腳組成，托板的長、寬、厚分別為40mm、40mm、3mm,支腳高度為 45mm。外反應(yīng)容器3為PP材料。上、下夾板6為不銹鋼板,長、寬、厚分別為100mm、100mm、5mm。螺栓I的長度為130mm。硼酸樣品7放置于內(nèi)盛樣杯中，丙三醇-甲醇混合液放置于外反應(yīng)容器中。內(nèi)盛樣杯4置于內(nèi)盛樣杯托架8之上，內(nèi)盛樣杯4和內(nèi)盛樣杯托架8置于外反應(yīng)容器3之內(nèi)；外反應(yīng)容器3置于下夾板之上，密封蓋2蓋于外反應(yīng)容器3之上，上夾板壓在密封蓋2之上，四只螺栓I穿過上、下夾板6，通過螺母分別與上、下夾板6固定，使上、下夾板6壓緊密封蓋2和外反應(yīng)容器3。實施例二本發(fā)明一種利用分離測定裝置進(jìn)行硼酸中微量雜質(zhì)組分的分離測定方法，依次包括以下步驟第一步、稱取硼酸樣品1. 000g，置于內(nèi)盛樣杯內(nèi)；第二步、在外反應(yīng)容器中倒入丙三醇-甲醇混合液；丙三醇-甲醇混合液的體積為60ml ;丙三醇-甲醇混合液中丙三醇與甲醇的體積比為1:1;第三步、將外反應(yīng)容器密封，在80°C的溫度下，加熱16小時；第四步、用體積比O.1 %的2ml的硝酸溶液沖洗所述內(nèi)盛樣杯內(nèi)壁；第五步、將第四步中的溶液轉(zhuǎn)移至樣品瓶中，待測。由離子色譜儀測定溶液中的硫酸根離子、磷酸離子和鋰離子、鈉離子、鉀離子、鎂離子、鈣離子。外反應(yīng)器中的混合液可以用作下一批次硼酸樣品的消解。消解前在硼酸樣品中加入混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，經(jīng)測定各組分的加標(biāo)回收率分別為是硫酸根89%，磷酸根96%，鋰離子101%、鈉離子100%、鉀離子99%、鎂離子98%、鈣離子97%。離子色譜儀優(yōu)選采用戴安的ICS-1lOO型號的離子色譜儀。實施例三本發(fā)明一種利用分離測定裝置進(jìn)行硼酸中微量雜質(zhì)組分的分離測定方法，依次包括以下步驟第一步、稱取硼酸樣品1. 000g，置于內(nèi)盛樣杯內(nèi)；第二步、在外反應(yīng)容器中倒入丙三醇-甲醇混合液；硼酸樣品與丙三醇-甲醇混合液的體積比為80ml ;丙三醇-甲醇混合液中丙三醇與甲醇的體積比為1:5;第三步、將外反應(yīng)容器密封，在86°C的溫度下，加熱10小時；第四步、用體積比O. 5 %的3ml的硝酸溶液沖洗所述內(nèi)盛樣杯內(nèi)壁；第五步、將第四步中的溶液轉(zhuǎn)移至樣品瓶中，待測。由離子色譜儀測定溶液中的硫酸根離子、磷酸離子和鋰離子、鈉離子、鉀離子、鎂離子、鈣離子。外反應(yīng)器中的混合液可以用作下一批次硼酸樣品的消解。消解前在硼酸樣品中加入混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，經(jīng)測定各組分的加標(biāo)回收率分別為是硫酸根96%，磷酸根96%，鋰100%、鈉=102%,# :99%、鎂96%、鈣95%o實施例四本發(fā)明一種利用分離測定裝置進(jìn)行硼酸中微量雜質(zhì)組分的分離測定方法，依次包括以下步驟第一步、稱取硼酸樣品1. 000g，置于內(nèi)盛樣杯內(nèi)；第二步、在外反應(yīng)容器中倒入丙三醇-甲醇混合液；硼酸樣品與丙三醇-甲醇混合液的體積比為IOOml ;丙三醇-甲醇混合液中丙三醇與甲醇的體積比為1: 10;第三步、將外反應(yīng)容器密封，在93°C的溫度下，加熱5小時；第四步、用體積比1%的5ml的硝酸溶液沖洗所述內(nèi)盛樣杯內(nèi)壁；第五步、將第四步中的溶液轉(zhuǎn)移至樣品瓶中，待測。由離子色譜儀測定溶液中的硫酸根離子、磷酸離子和鋰離子、鈉離子、鉀離子、鎂離子、鈣離子。外反應(yīng)器中的混合液可以用作下一批次硼酸樣品的消解。消解前在硼酸樣品中加入混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，經(jīng)測定各組分的加標(biāo)回收率分別為是硫酸根96%，磷酸根:97%，鋰:100%、鈉:98%、鉀99%、鎂96%,鈣96%。用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定溶液中的微量鐵、硅；用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定溶液中的其余微量雜質(zhì)元素。利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定溶液中的銅、鋅、猛、鉛、銀、鉻、鑰、鈷。本發(fā)明中用到的化學(xué)式為
權(quán)利要求
1.一種硼酸中微量雜質(zhì)組分的分離測定裝置，其特征在于包括上、下兩個夾板、位于下夾板之上的外反應(yīng)容器、位于上夾板之下與外反應(yīng)容器頂部緊密配合的密封蓋、位于外反應(yīng)容器之內(nèi)的內(nèi)盛樣杯托架、置于內(nèi)盛樣杯托架之上的內(nèi)盛樣杯，以及固定連接上、下夾板的螺栓。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硼酸中微量雜質(zhì)組分的分離測定裝置，其特征在于所述內(nèi)盛樣杯中放置有硼酸樣品，所述外反應(yīng)容器中放置有丙三醇-甲醇混合液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硼酸中微量雜質(zhì)組分的分離測定裝置，其特征在于所述丙三醇-甲醇混合液中丙三醇與甲醇的體積比為1:1 1: 10。
4.一種利用權(quán)利要求1所述的分離測定裝置進(jìn)行硼酸中微量雜質(zhì)組分的分離測定方法，依次包括以下步驟第一步、稱取硼酸樣品，置于內(nèi)盛樣杯內(nèi)；第二步、在外反應(yīng)容器中倒入丙三醇-甲醇混合液；所述硼酸樣品與丙三醇-甲醇混合液的質(zhì)量體積比為1: 60 1: 100 ;第三步、將外反應(yīng)容器密封，在80°C 93°C的溫度下，加熱5小時 16小時；第四步、用體積比O.1 % I %的2ml 5ml的硝酸溶液沖洗所述內(nèi)盛樣杯內(nèi)壁；第五步、測試第四步中內(nèi)盛樣杯中的溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的硼酸中微量雜質(zhì)組分的分離測定方法，其特征在于所述第二步中丙三醇-甲醇混合液中丙三醇與甲醇的體積比為1:1 1: 10。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的硼酸中微量雜質(zhì)組分的分離測定方法，其特征在于所述第五步中，包括利用離子色譜儀測定硫酸根、磷酸根和鋰離子、鈉離子、鉀離子、鎂離子、鈣離子。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的硼酸中微量雜質(zhì)組分的分離測定方法，其特征在于所述第五步中，包括利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定溶液中的鐵和硅。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的硼酸中微量雜質(zhì)組分的分離測定方法，其特征在于所述第五步中，包括利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定溶液中的銅、鋅、錳、鉛、釩、鉻、鑰、鈷。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種分離測定裝置，包括上、下兩個夾板、位于下夾板之上的外反應(yīng)容器、與外反應(yīng)容器頂部緊密配合的密封蓋、位于外反應(yīng)容器之內(nèi)的內(nèi)盛樣杯托架、置于內(nèi)盛樣杯托架之上的內(nèi)盛樣杯，以及固定連接上、下夾板的螺栓。本發(fā)明還涉及一種分離測定方法，依次包括一、稱取硼酸樣品，置于內(nèi)盛樣杯內(nèi)；二、在外反應(yīng)容器中倒入與硼酸樣品質(zhì)量體積比為1∶60～1∶100的丙三醇-甲醇混合液；三、將外反應(yīng)容器密封，在80℃～93℃的溫度下，加熱5小時～16小時；四、用體積比0.1％～1％的2ml～5ml的硝酸溶液沖洗內(nèi)盛樣杯內(nèi)壁；五、測試溶液。本發(fā)明有效避免了外加試劑帶來的干擾，靈敏度為直接稀釋測定法的50～100倍。
文檔編號G01N30/96GK103048311SQ20111030647
公開日2013年4月17日 申請日期2011年10月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月11日
發(fā)明者李伯平, 崔建勇, 郭冬發(fā) 申請人:核工業(yè)北京地質(zhì)研究院