專利名稱：一種測(cè)量微尺度基體薄膜殘余應(yīng)力的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測(cè)量微尺度基體薄膜殘余應(yīng)力的方法，屬于光測(cè)力學(xué)、微電子器件技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
基體薄膜結(jié)構(gòu)是微機(jī)電系統(tǒng)中最常見(jiàn)的結(jié)構(gòu)。在薄膜的加工制作過(guò)程中，往往會(huì)產(chǎn)生殘余應(yīng)力，過(guò)大的殘余應(yīng)力會(huì)嚴(yán)重影響器件的工作性能和服役壽命。為了更好地了解殘余應(yīng)力的產(chǎn)生從而達(dá)到有效控制殘余應(yīng)力大小的目的，需要發(fā)展基體薄膜結(jié)構(gòu)的殘余應(yīng)力測(cè)量技術(shù)。目前已有的殘余應(yīng)力測(cè)量技術(shù)有X射線衍射、拉曼光譜測(cè)量法和切除釋放殘余應(yīng)力測(cè)量方法。前兩者測(cè)量得到的都是一定區(qū)域范圍內(nèi)的平均殘余應(yīng)力，測(cè)量區(qū)域較大， 一般都在毫米量級(jí)，而且這兩種方法都有一定的局限性，X射線衍射方法只適用于晶體材料，對(duì)于無(wú)定形材料無(wú)計(jì)可施，拉曼光譜測(cè)量法只適用于具有拉曼效應(yīng)的物質(zhì)。切除釋放殘余應(yīng)力的方法包括鉆孔法(加工圓孔)、切槽法(加工條形槽)和環(huán)芯法(加工環(huán)形槽)， 該方法不僅適用于宏觀殘余應(yīng)力測(cè)量，也適用于微觀殘余應(yīng)力測(cè)量，并且適用于各種不同的材料。由于薄膜的破壞往往是局部破壞，微區(qū)的殘余應(yīng)力測(cè)量具有非常重要的意義。具有微納米加工能力的聚焦離子束系統(tǒng)和光學(xué)測(cè)量方法相結(jié)合，為實(shí)現(xiàn)微區(qū)的殘余應(yīng)力測(cè)量提供了可會(huì)邑。Sabate 等(N. Sabate,D. Vogel et al. Journal of Microelectromechanical Systems, 2007)利用聚焦離子束在薄膜表面鉆孔或者切槽結(jié)合數(shù)字圖像相關(guān)的方法測(cè)量 ^S^iillW^^j^i] ；Korsunsky(A. Korsunsky, M. Sebastiani et al. Surface and Coatings Technology, 2010)等利用聚焦離子束加工環(huán)形槽結(jié)合數(shù)字圖像相關(guān)的方法測(cè)量薄膜的殘余應(yīng)力；Massl (S. Massl，J. Keckes et al. Scripta materialia, 2008)等利用聚焦離子束加工微懸臂梁測(cè)量撓度的方法測(cè)量薄膜的殘余應(yīng)力。鉆孔或者切槽的方法會(huì)在刻蝕區(qū)域引起應(yīng)變集中，而環(huán)芯法釋放的應(yīng)變較為均勻，是釋放殘余應(yīng)力的最佳選擇；加工微懸臂梁的方法只適用于試件邊緣，而且只適用于脆性基底的薄膜。利用數(shù)字圖像相關(guān)方法測(cè)量由殘余應(yīng)力釋放引起的位移或應(yīng)變需要記錄鉆孔或者切槽前后的試件表面圖像，但是在聚焦離子束的微加工過(guò)程中邊緣區(qū)域形貌破壞比較嚴(yán)重，試件表面灰度形貌也會(huì)受影響，這些都會(huì)顯著影響數(shù)字圖像相關(guān)方法的計(jì)算精度。為了提高應(yīng)變測(cè)量的精度，本專利將提出一種新的測(cè)量微尺度基體薄膜殘余應(yīng)力的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種新的高精度的測(cè)量微尺度基體薄膜殘余應(yīng)力的方法。該方法直接利用聚焦離子束-場(chǎng)發(fā)射掃描電子束雙束系統(tǒng)中的聚焦離子束刻蝕高頻光柵和環(huán)形槽，利用掃描電子束完成云紋圖像的采集，操作簡(jiǎn)單，適用于不同材料的微觀殘余應(yīng)力的測(cè)量。本發(fā)明的技術(shù)方案如下1. 一種測(cè)量微尺度基體薄膜殘余應(yīng)力的方法，其特征在于該方法包括如下步驟
1)將基體薄膜放入聚焦離子束-場(chǎng)發(fā)射掃描電子束雙束系統(tǒng)的樣品臺(tái)上，使電子束垂直于基體薄膜表面，在電子束下進(jìn)行對(duì)中、消象散和調(diào)焦，直至觀察到清晰的基體薄膜表面，并選擇欲測(cè)量殘余應(yīng)力的區(qū)域；將基體薄膜傾斜θ角度，使離子束垂直于基體薄膜表面，在離子束下進(jìn)行對(duì)中、消象散和調(diào)焦，找到欲測(cè)量殘余應(yīng)力的區(qū)域；2)在欲測(cè)量殘余應(yīng)力的區(qū)域利用離子束刻蝕正交光柵，刻蝕完成后將基體薄膜表面恢復(fù)至與電子束垂直的位置，定義正交光柵的兩個(gè)方向分別為χ和y，通過(guò)旋轉(zhuǎn)電子束使得電子束的掃描方向和χ方向的光柵平行，選擇放大倍數(shù)以形成清晰的云紋，在該放大倍數(shù)下利用電子束對(duì)正交光柵區(qū)域進(jìn)行掃描得到一幅云紋圖像，在同一放大倍數(shù)和工作距離下移動(dòng)電子束至少兩次以實(shí)現(xiàn)云紋的相移，每次移動(dòng)后采集一幅云紋圖像，得到χ方向上至少三幅殘余應(yīng)力釋放前的云紋圖像；將電子束旋轉(zhuǎn)90°，使其掃描方向與y方向的光柵平行以形成云紋，在同一放大倍數(shù)和工作距離下以相同的方式采集該方向至少三幅殘余應(yīng)力釋放前的云紋圖像；3)將基體薄膜傾斜與步驟1)相同的角度θ使離子束垂直于基體薄膜表面，利用聚焦離子束刻蝕環(huán)形槽以釋放殘余應(yīng)力；4)刻蝕完成后將基體薄膜表面恢復(fù)至與電子束垂直的位置，利用電子束采集刻蝕環(huán)形槽后的云紋圖像，圖像采集條件和方式同步驟幻，得到至少六幅殘余應(yīng)力釋放后的云紋圖像；5)根據(jù)殘余應(yīng)力釋放前后的云紋圖像，利用隨機(jī)相移算法分別計(jì)算殘余應(yīng)力釋放前后的虛應(yīng)變?chǔ)纽帧恪y°、Yxy°、ε 、ε/和Υχ/，其中εχ°和ε J為刻蝕環(huán)形槽前后χ方向的正應(yīng)變，和ε/為刻蝕環(huán)形槽前后y方向的正應(yīng)變，Yxyc^P Y J為刻蝕環(huán)形槽前后的剪切應(yīng)變；由殘余應(yīng)力釋放引起的應(yīng)變?yōu)棣纽? εΧ，ey= ε/-ε；, y xy = γχ/-γχ；, 則主應(yīng)變?yōu)镾1 = ^[(εχ +sy) + 批-sy)2+ 2 ]S2 =去[(εχ +sy)~ 批-sy)2+ 2 ]；6)根據(jù)公式
E r 、σλ =--- (S1 + υε2)
1-u
E , 、σ2 =--- (ε2 + VS1)
1-u計(jì)算兩個(gè)殘余主應(yīng)力，E為薄膜材料的彈性模量，υ為泊松比。本發(fā)明所述的被測(cè)薄膜材料可以是硅、玻璃、金屬、半導(dǎo)體或聚合物材料。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)及突出性效果光柵的制作過(guò)程和薄膜的殘余應(yīng)力釋放均在聚焦離子束-場(chǎng)發(fā)射掃描電子束雙束系統(tǒng)這一成熟商品儀器中完成；該方法不受環(huán)形槽刻蝕前后圖像灰度的變化；簡(jiǎn)單靈活，靈敏度高；適用材料范圍廣，特別適合于無(wú)定形材料。


圖1聚焦離子束-場(chǎng)發(fā)射掃描電子束雙束系統(tǒng)中電子束、離子束與基體薄膜表面
4的位置關(guān)系。圖2 (a)刻蝕環(huán)芯槽之前薄膜表面光柵位置。圖2 (b)刻蝕環(huán)芯槽之前薄膜表面光柵形貌。圖3 (a)刻蝕環(huán)芯槽之后薄膜表面光柵和環(huán)芯槽位置。圖3 (b)刻蝕環(huán)芯槽之后薄膜表面光柵形貌。圖中，1-薄膜；2-基體；3-電子束；4-離子束；5-光柵區(qū)域；6_環(huán)芯槽區(qū)域；θ -電子束和離子束之間的夾角。
具體實(shí)施例方式現(xiàn)結(jié)合具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
作進(jìn)一步說(shuō)明。首先將薄膜基體試件放入聚焦離子束-場(chǎng)發(fā)射掃描電子束雙束系統(tǒng)的樣品臺(tái)上 (薄膜材料需為導(dǎo)電物質(zhì)，若不導(dǎo)電則需在試件表面鍍金膜或者碳膜)，使電子束垂直于基體薄膜表面，在電子束下進(jìn)行對(duì)中、消象散和調(diào)焦，直至觀察到清晰的基體薄膜表面，并選擇欲測(cè)量殘余應(yīng)力的區(qū)域。將基體薄膜傾斜角度θ (θ與所使用的雙束系統(tǒng)有關(guān)，例如對(duì)于FEI DB235, θ =52° ；對(duì)于Tescan Lyra3, θ = ° )，使離子束垂直于基體薄膜表面， 如圖1所示。在離子束下進(jìn)行對(duì)中、消象散和調(diào)焦，找到欲測(cè)量殘余應(yīng)力的區(qū)域。在欲測(cè)量殘余應(yīng)力的區(qū)域利用離子束刻蝕正交光柵，光柵頻率根據(jù)欲測(cè)量區(qū)域大小而定，區(qū)域越小， 光柵頻率越高，以滿足位移和應(yīng)變測(cè)量精度?？涛g完成后將基體薄膜表面恢復(fù)至與電子束垂直的位置，在電子束下進(jìn)行對(duì)中、消象散和調(diào)焦，直至觀察到清晰的基體薄膜表面，定義正交光柵的兩個(gè)方向分別為χ和y，通過(guò)旋轉(zhuǎn)電子束使得電子束掃描方向和χ方向的光柵平行，選擇放大倍數(shù)以形成清晰的云紋，在該放大倍數(shù)下利用電子束對(duì)正交光柵區(qū)域進(jìn)行掃描得到一幅云紋圖像，在同一放大倍數(shù)和工作距離下移動(dòng)電子束至少兩次以實(shí)現(xiàn)云紋的相移，每次移動(dòng)后采集一幅云紋圖像，得到χ方向上至少三幅殘余應(yīng)力釋放前的云紋圖像；將電子束旋轉(zhuǎn)90°，使其掃描方向與y方向的光柵平行以形成云紋，在同一放大倍數(shù)和工作距離下以相同的方式采集該方向至少三幅殘余應(yīng)力釋放前的云紋圖像。將基體薄膜傾斜角度θ使離子束垂直于基體薄膜表面，利用聚焦離子束刻蝕環(huán)形槽釋放殘余應(yīng)力，環(huán)形槽內(nèi)柱直徑大小應(yīng)與欲測(cè)量區(qū)域大小一致?？涛g完成后將基體薄膜表面恢復(fù)至與電子束垂直的位置，利用電子束采集刻蝕環(huán)形槽后的云紋圖像，圖像采集條件和方式同殘余應(yīng)力釋放前的云紋，得到至少六幅殘余應(yīng)力釋放后的云紋圖像?？涛g環(huán)形槽前后的光柵區(qū)域及放大的光柵圖像如圖2和圖3所示。根據(jù)殘余應(yīng)力釋放前后的云紋圖像，利用隨機(jī)相移算法分別計(jì)算殘余應(yīng)力釋放前后的虛應(yīng)變?chǔ)?χ°、ε；, Yxy°、εχ\ ε /和Υχ/，其中ε χ°和ε J為刻蝕環(huán)形槽前后χ方向的正應(yīng)變，和ε/為刻蝕環(huán)形槽前后y方向的正應(yīng)變，Yxyc^P Yxy1 為刻蝕環(huán)形槽前后的剪切應(yīng)變。那么由殘余應(yīng)力釋放引起的應(yīng)變?yōu)椤?
權(quán)利要求
1. 一種測(cè)量微尺度基體薄膜殘余應(yīng)力的方法，其特征在于該方法包括如下步驟1)將基體薄膜放入聚焦離子束-場(chǎng)發(fā)射掃描電子束雙束系統(tǒng)的樣品臺(tái)上，使電子束垂直于基體薄膜表面，在電子束下進(jìn)行對(duì)中、消象散和調(diào)焦，直至觀察到清晰的基體薄膜表面，并選擇欲測(cè)量殘余應(yīng)力的區(qū)域；將基體薄膜傾斜θ角度，使離子束垂直于基體薄膜表面，在離子束下進(jìn)行對(duì)中、消象散和調(diào)焦，找到欲測(cè)量殘余應(yīng)力的區(qū)域；2)在欲測(cè)量殘余應(yīng)力的區(qū)域利用離子束刻蝕正交光柵，刻蝕完成后將基體薄膜表面恢復(fù)至與電子束垂直的位置，定義正交光柵的兩個(gè)方向分別為χ和y，通過(guò)旋轉(zhuǎn)電子束使得電子束的掃描方向和χ方向的光柵平行，選擇放大倍數(shù)以形成清晰的云紋，在該放大倍數(shù)下利用電子束對(duì)正交光柵區(qū)域進(jìn)行掃描得到一幅云紋圖像，在同一放大倍數(shù)和工作距離下移動(dòng)電子束至少兩次以實(shí)現(xiàn)云紋的相移，每次移動(dòng)后采集一幅云紋圖像，得到χ方向上至少三幅殘余應(yīng)力釋放前的云紋圖像；將電子束旋轉(zhuǎn)90°，使其掃描方向與y方向的光柵平行以形成云紋，在同一放大倍數(shù)和工作距離下以相同的方式采集該方向至少三幅殘余應(yīng)力釋放前的云紋圖像；3)將基體薄膜傾斜與步驟1)相同的角度θ使離子束垂直于基體薄膜表面，利用聚焦離子束刻蝕環(huán)形槽以釋放殘余應(yīng)力；4)刻蝕完成后將基體薄膜表面恢復(fù)至與電子束垂直的位置，利用電子束采集刻蝕環(huán)形槽后的云紋圖像，圖像采集條件和方式同步驟幻，得到至少六幅殘余應(yīng)力釋放后的云紋圖像；5)根據(jù)殘余應(yīng)力釋放前后的云紋圖像，利用隨機(jī)相移算法分別計(jì)算殘余應(yīng)力釋放前后的虛應(yīng)變?chǔ)纽帧?、％°、Yxy°、εχ\ ε /和Υχ/，其中ε χ°和ε J為刻蝕環(huán)形槽前后χ方向的正應(yīng)變，￡y°和ε/為刻蝕環(huán)形槽前后y方向的正應(yīng)變，Yxyc^P Yxy1為刻蝕環(huán)形槽前后的剪切應(yīng)變；由殘余應(yīng)力釋放引起的應(yīng)變?yōu)椤?εΧ，^= ε/-ε；, y xy = γχ/-γχ；, 則主應(yīng)變?yōu)? +^) + V(H)2+ 2]6)根據(jù)公式^l=--^{ε,+νε2) Ι-υΔ I-V1 ν ζ “ 計(jì)算兩個(gè)殘余主應(yīng)力，E為薄膜材料的彈性模量，υ為泊松比。
全文摘要
一種測(cè)量微尺度基體薄膜殘余應(yīng)力的方法，屬于光測(cè)力學(xué)、微電子器件技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的技術(shù)特點(diǎn)是在聚焦離子束-場(chǎng)發(fā)射掃描電子束雙束系統(tǒng)這一成熟商品儀器環(huán)境下，利用離子束在試件表面上制作正交光柵，選取合適的放大倍數(shù)利用電子束采集殘余應(yīng)力釋放前的相移云紋圖像，利用離子束刻蝕環(huán)形槽以釋放殘余應(yīng)力，最后利用電子束在同一條件下采集殘余應(yīng)力釋放后的相移云紋圖像。應(yīng)用隨機(jī)相移云紋法計(jì)算求得由殘余應(yīng)力釋放引起的應(yīng)變。根據(jù)應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系表達(dá)式，即可求出殘余應(yīng)力。該方法簡(jiǎn)單靈活，靈敏度高，適用范圍廣。
文檔編號(hào)G01N23/00GK102322992SQ20111023253
公開日2012年1月18日 申請(qǐng)日期2011年8月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月15日
發(fā)明者朱建國(guó), 李艷杰, 胡振興, 謝惠民 申請(qǐng)人:清華大學(xué)