專利名稱：溴酚藍指示劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學指示劑領(lǐng)域，具體涉及一種溴酚藍指示劑的制備方法。
背景技術(shù)：
酸堿指示劑通常是指隨著溶液pH值的改變而伴隨著顏色變化的一類物質(zhì)。是化學分析領(lǐng)域不可缺少的化學物品，這種指示性的變化實際是一種“互變異構(gòu)體”結(jié)構(gòu)變化的結(jié)果。這種互變異構(gòu)體具有共軛酸堿對的性質(zhì)，彼此處于一種平衡狀態(tài)。pH值改變時便會影響它們的平衡，平衡移動并伴隨有結(jié)構(gòu)的改變，出現(xiàn)了失去或得到質(zhì)子的酸式或堿式的相互轉(zhuǎn)化。此時的指示劑也就是我們研究的PH指示劑。在實際應(yīng)用中，通常希望指示劑的變色范圍狹窄些好，這樣即使溶液pH有較小的變化也能使指示劑產(chǎn)生敏銳的變化。為了提高指示劑的敏銳程度，研究出新的對弱酸弱堿和某些特定的微量金屬離子形成絡(luò)合而產(chǎn)生顏色變化的指示劑，成為我們研究的重點。溴酚藍也叫四溴苯酚磺酰酞(C19HltlO5Br4S, mol 669. 96)。幾近無色或淺玫瑰色細小結(jié)晶、微溶于水并使水溶液呈黃色、易溶于乙醚及乙醇、能溶于稀堿及氨溶液中而成藍色，久放后呈棕色。該試劑為常用的指示劑。變色范圍為PH3.0 4. 6;也可用作測定汞離子的試劑。傳統(tǒng)制備方法將苯酚紅溶于冰乙酸，攪拌下加入溴溶于冰乙酸的溶液，攪拌幾分鐘后傾入60°C熱水中，冷卻至室溫，放置過夜。過濾，依次用冰乙酸、苯洗滌濾餅，晾干，得溴酚藍。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種溴酚藍指示劑的制備方法。實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案如下一種溴酚藍指示劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)取1公斤酚紅，溶于3升冰乙酸中；所述酚紅和冰乙酸的重量體積比為0. 3-1 1-3 ；(2)將0. 64升溴溶于0. 8升冰乙酸中，得到溴-冰乙酸混合液；所述溴與冰乙酸的體積比為1-4 5-4 ；(3)將步驟⑴得到的酚紅溶液與攪拌下加熱至60°C，慢慢滴加步驟(2)得到的溴-冰乙酸混合液，加完后繼續(xù)升溫100 105°C，維持反應(yīng)兩小時，于80 100°C過濾，出沙狀粉紅色粗品溴酚藍。而且，所述步驟(3)的粗品溴酚藍經(jīng)干燥后，用冰乙酸進一步提純，得純品溴酚
' τπ. ο本發(fā)明的優(yōu)點及有益效果
本發(fā)明制備的指示劑變色范圍狹窄，且變色敏銳；純度高，雜質(zhì)少；方法操作簡單，適合工業(yè)應(yīng)用。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施方案對本發(fā)明進一步說明，以助于理解本發(fā)明的內(nèi)容，不能以下述舉例說明來限定本發(fā)明的保護范圍。儀器圓底三口燒瓶、燒杯、電熱套、電動攪拌、溫度計、滴液漏斗、球形冷凝管、抽
^^ 直 ο試劑酚紅、冰乙酸、溴素。實施例1 一種溴酚藍指示劑的制備方法，步驟如下(1)取1公斤酚紅，溶于3升冰乙酸中；(2)將0. 64升溴溶于0. 8升冰乙酸中，得到溴-冰乙酸混合液；(3)將步驟⑴得到的酚紅溶液與攪拌下加熱至60°C，慢慢滴加步驟(2)得到的溴-冰乙酸混合液，加完后繼續(xù)升溫100 105°C，維持反應(yīng)兩小時，于80 100°C過濾，出沙狀粉紅色粗品溴酚藍。粗品溴酚藍經(jīng)干燥后，用冰乙酸進一步提純，得純品溴酚藍1. 3 1. 4kg。實施例2 一種溴酚藍指示劑的制備方法，步驟如下(1)取300克酚紅，溶于1000毫升冰乙酸中；(2)將200毫升溴溶于500毫升冰乙酸中，得到溴-冰乙酸混合液；(3)將步驟⑵得到的溴-冰乙酸混合液在攪拌下加入步驟⑴得到的酚紅溶液中，攪拌數(shù)分鐘后，移入60°C的熱水中，冷卻至室溫，放置過夜，過濾，先用200毫升冰乙酸洗滌，再用400毫升苯洗滌沉淀，在空氣中涼干，得粗品溴酚藍400g。干燥后的粗品溴酚藍用丙酮-冰乙酸重結(jié)晶，得到純品溴酚藍。注意事項既問題的討論(1)加溴液應(yīng)慢慢進行，由于放出少量溴化氫氣體，反應(yīng)應(yīng)在通風條件下進行。(2)精品應(yīng)除凈殘余的溴化物，否則，影響使用終點。
權(quán)利要求
1.一種溴酚藍指示劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)取1公斤酚紅，溶于3升冰乙酸中；所述酚紅和冰乙酸的重量體積比為0.3-1 1-3 ；(2)將0.64升溴溶于0. 8升冰乙酸中，得到溴-冰乙酸混合液； 所述溴與冰乙酸的體積比為1-4 5-4；(3)將步驟(1)得到的酚紅溶液與攪拌下加熱至60°C，慢慢滴加步驟( 得到的溴-冰乙酸混合液，加完后繼續(xù)升溫100 105°C，維持反應(yīng)兩小時，于80 100°C過濾，出沙狀粉紅色粗品溴酚藍。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溴酚藍指示劑的制備方法，其特征在于所述步驟(3) 的粗品溴酚藍經(jīng)干燥后，用冰乙酸進一步提純，得純品溴酚藍。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種溴酚藍的制備方法，包括如下步驟取1公斤酚紅，溶于3升冰乙酸中；將0.64升溴溶于0.8升冰乙酸中，得到溴稀釋液；將酚紅溶液于攪拌下加熱至60℃，慢慢滴加溴稀釋液，加完后繼續(xù)升溫100～105℃，維持反應(yīng)兩小時，于80～100℃過濾，出沙狀粉紅色粗品溴酚藍；干燥后，用冰乙酸進一步提純，得純品溴酚藍。本發(fā)明制備的指示劑變色范圍狹窄，且變色敏銳；純度高，雜質(zhì)少；方法操作簡單，適合工業(yè)應(yīng)用。
文檔編號G01N21/80GK102411002SQ20111022670
公開日2012年4月11日 申請日期2011年8月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月9日
發(fā)明者石開丁 申請人:天津市化學試劑研究所