專利名稱：基于表面波的薄膜粘附性檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于薄膜無損檢測技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種薄膜與基底材料之間的粘附性檢測方法。
背景技術(shù)：
薄膜與基底之間的粘附性是薄膜材料的一項重要機械特性，嚴(yán)重影響產(chǎn)品的質(zhì)量和壽命，因此需要發(fā)展表征薄膜粘附性的相關(guān)檢測技術(shù)。對薄膜粘附性表征通常有膠帶粘揭法、劃痕法等多種方法，具有多樣性和復(fù)雜性。膠帶粘揭法使用特制的膠帶粘貼在薄膜表面，采用一定角度和速率將膠帶揭起，觀察薄膜被膠帶揭起的情況，以此來判斷薄膜與基底之間的粘附性。該方法是一種有損檢測技術(shù)，并且只能定性的反應(yīng)薄膜粘附性。劃痕法的原理為采用納米尺寸的壓頭以一定速率劃過待測薄膜表面，同時作用在壓頭上的垂直壓力不斷增大，直到薄膜從基底剝離。薄膜從基底剝離的最小壓力記為臨界載荷，以此表征薄膜與基底的粘附性。該技術(shù)同樣對薄膜會造成損壞，并且受到劃痕速率、荷載速率、薄膜表面粗糙度等因素的影響，因此只能半定量的表征薄膜的粘附性。以上方法都無法實現(xiàn)對薄膜粘附性的定量，無損表征，因此就需要一種可以對薄膜與基底粘附性進(jìn)行快速、準(zhǔn)確、無損表征的新型技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種可以快速、準(zhǔn)確地檢測薄膜與基底之間粘附性的無損檢測方法。本發(fā)明技術(shù)適用范圍廣，薄膜厚度可從幾十納米到幾微米，不需要對待測樣片進(jìn)行特別處理。為此，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案。一種基于表面波的薄膜粘附性檢測方法，包括下列步驟(1)設(shè)表面波振動質(zhì)點沿三維坐標(biāo)方向X1, X2J3的位移U1, u2，U3，薄膜與基底間的法向彈力系數(shù)和切向彈力系數(shù)分別為KT，Kt，建立表征薄膜的粘附特性的彈簧假設(shè)模型，建立表面波質(zhì)點位移表達(dá)式《；= YCr^f exp(/^(")x3)exp[/l(/1x1 +I2X2-vt)]，其中，ν是表面波沿波數(shù)向量k方向的相速度，(I1,12,13)為表面波傳播的方向余弦，對于表面波I3 = 0，α j是表面波各諧波分量的相對振幅，b表示在與傳播方向垂直的平面上測得的平頭波振幅與相位隨深度的變化量，Cn(n為1 6的整數(shù))為加權(quán)系數(shù)；(2)將建立表面波質(zhì)點位移表達(dá)式代入如下的表面波在薄膜/基底結(jié)構(gòu)中傳播的邊界條件，得到一個由6個方程組成的方程組 X6C6X1 = 0 ；1)在薄膜/基底界面處應(yīng)力相等，即f31 =T3X=T33 ；2)在薄膜/基底界面處位移不連續(xù)，應(yīng)力與位移的關(guān)系為〗1=，，131。
T33 =^[ 33 -W33]3)在自由表面處(薄膜頂部)應(yīng)力為零，即f31 =0’f33 =0 ；上面的邊界條件中，f31，T31分別表示在薄膜和基底中，平行于知=0平面，沿X1方向的切向應(yīng)力；之，I^3分別表示在薄膜和基底中，垂直于h = 0平面，沿A方向的法向應(yīng)力； 3!，U31分別表示在薄膜和基底中，平行于X3 = 0平面，沿X1方向的位移； 33，U33分別表示在薄膜和基底中，垂直于h = 0平面，沿A方向的位移；(3)令系數(shù)矩陣 X6的行列式為零，以Kn和Kt作為影響色散曲線的參量，經(jīng)過數(shù)值計算，得到關(guān)于速度ν和頻率f的函數(shù)關(guān)系，即表面波的色散曲線；(4)在待測樣片表面激發(fā)表面波，在靠近其表面的兩個不同位置處采集其表面波信號，傳輸?shù)接嬎銠C；(5)對兩個不同位置處采集的表面波信號進(jìn)行分析處理，得到表面波的實驗色散曲線；(6)將實驗色散曲線和根據(jù)步驟4得到的表面波色散曲線進(jìn)行匹配比較，得到待測樣片表面的法向彈力系數(shù)KN;(7)根據(jù)Kn大小確定薄膜與基底之間的粘附性，Kn越大，粘附性越好。作為優(yōu)選實施方式，步驟(8)中，若Kn > 100PI^/m，則判斷薄膜與基底之間具有較好的粘附性。本發(fā)明考慮了薄膜材料和基底材料的性質(zhì)，建立了準(zhǔn)確表征粘附性對表面波色散特性的影響的模型，為得到準(zhǔn)確測量值奠定了基礎(chǔ)，實際測量中，采用無損檢測方法，只需要采用短脈沖激光在樣片表面激發(fā)表面波，而不需要通過外界作用使薄膜與基底分離來檢測其粘附性，適用于工業(yè)生產(chǎn)中的在線檢測。


圖1表面波在具有“彈簧假設(shè)”的模型示意圖；圖2Kn的變化對表面波色散曲線的影響曲線；圖3(a)表面波在多孔薄膜/硅基底結(jié)構(gòu)中傳播的色散曲線；圖3(b)表面波在致密薄膜/硅基底結(jié)構(gòu)中傳播的色散曲線。
具體實施例方式本發(fā)明采用短脈沖激光源在樣片表面激發(fā)出具有較大頻譜寬度的表面波信號。利用壓電探測器對表面波信號進(jìn)行采集。通過軟件編程計算具有不同法向彈力系數(shù)(Kn)時的表面波色散曲線。將實驗檢測得到的表面波色散曲線與理論計算獲得的色散曲線進(jìn)行匹配，從而確定樣片薄膜與基底界面的Kn值，并將此值作為表征薄膜/基底粘附性的參量。下面詳細(xì)說明本發(fā)明。表面波在薄膜/基底結(jié)構(gòu)中傳播時會發(fā)生色散現(xiàn)象，即表面波的相速度隨頻率變化。在理論方面，表面波的色散曲線可以通過在“彈簧假設(shè)”的邊界條件下求解表面波在非壓電介質(zhì)中傳播的波動方程來獲得。根據(jù)波動方程的性質(zhì)，表面波振動質(zhì)點沿三維坐標(biāo)方向X1, X2,知的位移U1, U2，U3應(yīng)有如下形式的解Uj= α j exp(ikbx3)exp[ik(l1x1+l2x2+l3x3-vt)] (j = 1,2,3) (1)其中，ν是表面波沿波數(shù)向量k方向的相速度，(I1, I2, I3)為表面波傳播的方向余弦。對于表面波I3 = O。α J是表面波各諧波分量的相對振幅。b表示在與傳播方向垂直的平面上測得的平頭波振幅與相位隨深度的變化。為了表征薄膜的粘附特性，如圖1所示，在薄膜與基底之間引入“彈簧假設(shè)”模型。通過引入薄膜與基底間的法向彈力系數(shù)(Kn)和切向彈力系數(shù)(Kt)來表征薄膜與基底的粘附性問題。因此，表面波在薄膜/基底結(jié)構(gòu)中傳播的邊界條件應(yīng)為(1)在薄膜/基底界面處應(yīng)力相等，即f31 =Tj33=T33 ；(2)在薄膜/基底界面處位移不連續(xù)，應(yīng)力與位移的關(guān)系為，=，，1]31。
T33 =^[ 33 -W33](3)在自由表面處(薄膜頂部)應(yīng)力為零，即f31 =0’f33 =0。上面的邊界條件中，f31，T31分別表示在薄膜和基底中，平行于知=0平面，沿X1方向的切向應(yīng)力；之，I^3分別表示在薄膜和基底中，垂直于h = 0平面，沿A方向的法向應(yīng)力-,K，U31分別表示在薄膜和基底中，平行于X3 = 0平面，沿X1方向的位移； 33，U33分別表示在薄膜和基底中，垂直于& = 0平面，沿&方向的位移。根據(jù)線性微分方程的性質(zhì)，將表面波質(zhì)點位移表達(dá)式(1)線性加權(quán)疊加，令其同時滿足波動方程和邊界條件。若加權(quán)系數(shù)為cn(n為1 6的整數(shù))，波動方程的解改寫為Uj = YjCnaf exp(ikb(n>x3) exp[汝(/^ +I2X2 -vt)] ( 2 )將式( 帶入上述邊界條件，可得一個由6個方程組成的方程組B6x6C6xi = 0(3)矩陣 X6中包含速度ν與頻率f(f可用f = vk/2 π求得)，切向彈力系數(shù)Kt，法向彈力系數(shù)Kn，方向余弦(I1,12,13)，薄膜楊氏模量，泊松常數(shù)，薄膜密度，薄膜厚度，基底密度，基底的彈性剛度常數(shù)。其中薄膜楊氏模量，泊松常數(shù)，薄膜密度，薄膜厚度，基底密度，基底的彈性剛度常數(shù)均可以通過其他方法檢測或在材料手冊中查閱，只有&和&成為影響色散曲線的參量。根據(jù)線性代數(shù)知識，為使Cn有非零解，其系數(shù)矩陣 Χ6的行列式必須為零。因此， 設(shè)定一些Kn和Kt的值，并將其作為參量，通過計算機軟件編程求解，可以得到關(guān)于速度ν和頻率f的函數(shù)關(guān)系，即表面波的色散曲線。在實驗方面，利用短脈沖激光通過熱彈效應(yīng)可以在待測樣片表面激發(fā)出具有較寬頻帶的表面波。表面波信號被壓電換能器采集，傳輸?shù)接嬎銠C進(jìn)行分析處理。為測得表面波實驗色散曲線，需要在兩個不同位置采集表面波信號，之后對這兩個信號進(jìn)行傅立葉變換。 通過公式vSAW(f) = Δ χ/Δ Φ (f)可以求得表面波的實驗色散曲線。其中，vSAW(f)表示表面波的相速度，Δ χ為兩個檢測位置之間的距離，ΔΦ( ·)為兩信號傅立葉變換后相位角的差值。理論計算表明，相對于切向彈力系數(shù)Κτ，法向彈力系數(shù)Kn對表面波色散特性的影響更大。附圖2顯示了 Kn在5 1000PPa/m(lPPa/m = 1 X 1015Pa/m)，直到粘附性為無窮大的完美邊界條件范圍內(nèi)，對表面波色散曲線的影響。當(dāng)&較大時(KN> 100PI^/m)，表面波色散曲線趨于重合，說明這時的薄膜與基底之間具有較好的粘附性?；谏鲜瞿Ｐ?，將實驗測得和理論計算出的表面波色散曲線通過最小二乘法匹配可以得到待測樣片薄膜與基底之間的粘附性。參見附圖3，圖3 (a)為多孔薄膜材料/硅基底上表面波傳播的色散曲線，其粘附性檢測值&為8PI^/m ；圖3(b)為致密薄膜材料/硅基底上表面波傳播的色散曲線，其粘附性檢測值Kn為50PPa/m，致密材料與基底的粘附性要好于多孔材料。通過劃痕法對兩個樣片進(jìn)行檢測，其用于表征粘附性的參數(shù)，關(guān)鍵荷載值分別為2. 548和10. 885mN，從而說明表面波方法可以有效檢測薄膜的粘附性。
權(quán)利要求
1.一種基于表面波的薄膜粘附性檢測方法，包括下列步驟(1)設(shè)表面波振動質(zhì)點沿三維坐標(biāo)方向Xl，X2,&的位移U1,u2，u3，薄膜與基底間的法向彈力系數(shù)和切向彈力系數(shù)分別為KN，Kt，建立表征薄膜的粘附特性的彈簧假設(shè)模型，建立表面波質(zhì)點位移表達(dá)式《； exP(W^3)exP[晰h +ιΛ-νΟ]，其中，ν是表面波沿波數(shù)向量 k方向的相速度，(IijI2jI3)為表面波傳播的方向余弦，對于表面波I3 = 0，％是表面波各諧波分量的相對振幅，b表示在與傳播方向垂直的平面上測得的平頭波振幅與相位隨深度的變化量，Cn(n為1 6的整數(shù))為加權(quán)系數(shù)；(2)將建立表面波質(zhì)點位移表達(dá)式代入如下的表面波在薄膜/基底結(jié)構(gòu)中傳播的邊界條件，得到一個由6個方程組成的方程組 X6C6X1 = 0 ；1)在薄膜/基底界面處應(yīng)力相等，即A=T3X=T33 ；2)在薄膜/基底界面處位移不連續(xù)，應(yīng)力與位移的關(guān)系為，；Τ33 =^[ 33 -W33]3)在自由表面處應(yīng)力為零，即f31=0,4=0;上面的邊界條件中，4，T31分別表示在薄膜和基底中，平行于& = 0平面，沿X1方向的切向應(yīng)力；4，τ33分別表示在薄膜和基底中，垂直于知=0平面，沿知方向的法向應(yīng)力；‘， U31分別表示在薄膜和基底中，平行于& = 0平面，沿X1方向的位移；知，U33分別表示在薄膜和基底中，垂直于& = 0平面，沿&方向的位移；(3)令系數(shù)矩陣 X6的行列式為零，以Kn和Kt作為影響色散曲線的參量，經(jīng)過數(shù)值計算，得到關(guān)于速度ν和頻率f的函數(shù)關(guān)系，即表面波的色散曲線；(4)在待測樣片表面激發(fā)表面波，在靠近其表面的兩個不同位置處采集其表面波信號， 傳輸?shù)接嬎銠C；(5)對兩個不同位置處采集的表面波信號進(jìn)行分析處理，得到表面波的實驗色散曲線.一入 ，(6)將實驗色散曲線和根據(jù)步驟(3)得到的表面波色散曲線進(jìn)行匹配比較，得到待測樣片表面的法向彈力系數(shù)KN;(7)根據(jù)Kn大小薄膜與基底之間的粘附性，Kn越大，粘附性越好。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟⑶中，若KN>100PI^/m，則判斷薄膜與基底之間具有較好的粘附性。
全文摘要
本發(fā)明屬于薄膜無損檢測技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種基于表面波的薄膜粘附性檢測方法，包括構(gòu)建表征薄膜的粘附特性的彈簧假設(shè)模型，并建立表面波質(zhì)點位移表達(dá)式；將建立表面波質(zhì)點位移表達(dá)式代入的表面波在薄膜/基底結(jié)構(gòu)中傳播的邊界條件，得到一個由6個方程組成的方程組B6×6C6×1＝0；令系數(shù)矩陣B6×6的行列式為零，以KN和KT作為影響色散曲線的參量，得到表面波的色散曲線；在待測樣片表面激發(fā)表面波，在靠近其表面的兩個不同位置處采集其表面波信號，并進(jìn)行分析處理，得到表面波的實驗色散曲線；將該曲線和前面得到的表面波色散曲線進(jìn)行匹配，得到待測樣片表面的法向彈力系數(shù)KN；根據(jù)KN大小確定薄膜與基底之間的粘附性。本發(fā)明可以無損、快速、準(zhǔn)確地檢測薄膜與基底之間粘附性。
文檔編號G01N21/63GK102305777SQ20111020791
公開日2012年1月4日 申請日期2011年7月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月25日
發(fā)明者單興錳, 孫遠(yuǎn), 肖夏 申請人:天津大學(xué)