專利名稱：利膽清丸及其鑒別方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥制劑，即利膽清丸及其鑒別方法。
背景技術(shù)：
在已有技術(shù)中，利膽清丸(Lidanqing Wan)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)TOZ00222008，處方茵陳 950g、黃芩855g、柴胡855g、郁金855g、延胡索475g、薄荷475g、豆蔻475g、三七190g、連翹 475g。制法三七粉碎成細(xì)粉后密封，用6°C0-y射線照射滅菌備用。延胡索研碎，用80%的乙醇提取二次，第一次6倍量提取1. 5小時，第2次加5倍量提取1小時，合并二次醇提液， 回收乙醇，備用。茵陳等六味藥材，加10倍量水浸透，加熱回流1小時，收集6倍量的蒸餾液，重蒸餾，收集揮發(fā)油，加β -環(huán)糊精用研磨法包合，干燥后備用。上述藥渣混合，加6倍量水，煮沸后加入黃芩，煎煮2. 0小時，濾出藥渣，藥渣再加5倍量水煎煮1. 5小時，合并濾液， 減壓濃縮至相對密度為1. 35 1. 38 (60°C熱測)；加入延胡索的醇提液，于60°C、-0. 08Mpa 下真空干燥，所得浸膏粉與三七細(xì)粉、β-環(huán)糊精包合物混勻。用15%的蔗糖水作粘合劑泛丸，干燥后制成1000丸，即得。功能主治清熱祛濕、疏肝利膽、活血止痛。用于慢性膽囊炎濕熱蘊結(jié)兼血瘀癥，癥見丙肋持續(xù)性脹痛或刺痛、壓痛或叩痛、右肩背脹痛、口苦、腹脹、 發(fā)熱或寒熱往來、惡心、厭油膩、納差、口干不欲飲、尿黃、大便秘結(jié)。用法用量口服，一次1 袋，一日3次。規(guī)格為每袋裝3.5g(相當(dāng)于原生藥19.62g)執(zhí)行原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時，(1)茵陳的鑒別在展開、取出晾干的層析板置紫外光燈 (365nm)下檢視時，有時斑點不清晰，重現(xiàn)性差。( 延胡索的鑒別原提取方法重現(xiàn)性差， 不利于檢驗控制。( 柴胡的鑒別把層析板在105°C加熱10分鐘時，層析板有時會出現(xiàn)發(fā)黑現(xiàn)象，無法觀察。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對上述不足而提供一種完善鑒別方法的利膽清丸及其鑒別方法。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是利膽清丸鑒別方法利膽清丸由茵陳950g、黃芩855g、 柴胡855g、郁金855g、延胡索475g、薄荷475g、豆蔻475g、三七190g、連翹475g制成1000 丸；三七粉碎成細(xì)粉后密封，用6°C0-Y射線照射滅菌備用；延胡索研碎，用80%的乙醇提取二次，第一次6倍量提取1.5小時，第2次加5倍量提取1小時，合并二次醇提液，回收乙醇， 備用；茵陳等六味藥材，加10倍量水浸透，加熱回流1小時，收集6倍量的蒸餾液，重蒸餾， 收集揮發(fā)油，加環(huán)糊精用研磨法包合，干燥后備用；上述藥渣混合，加6倍量水，煮沸后加入黃芩，煎煮2. 0小時，濾出藥渣，藥渣再加5倍量水煎煮1. 5小時，合并濾液，減壓濃縮至相對密度為1. 35 1. 38 (60°C熱測)；加入延胡索的醇提液，于60°C、-0. 08Mpa下真空干燥，所得浸膏粉與三七細(xì)粉、環(huán)糊精包合物混勻；用15%的蔗糖水作粘合劑泛丸，干燥后制成丸，即得；其檢測方法包括(1)茵陳的薄層鑒別取本品2g，研細(xì)，加乙醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水30ml使溶解，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干， 殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液。另取茵陳對照藥材lg，加水100ml，微沸30分鐘， 放冷，濾過，濾液濃縮至約30ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2010 年版一部附錄VI B)試驗，吸取供試品溶液各5-10μ 1，對照藥材溶液各10μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-丙酮G 1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴5%氫氧化鉀乙醇溶液，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。(2)延胡索的薄層鑒別取本品10g，研細(xì)，加三氯甲烷50ml，加濃氨試液5ml輕輕搖勻，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇2ml溶解，作為供試品溶液。另取延胡索乙素對照品，加無水乙醇制成每Iml中含0. 5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2010年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點于同一以硅膠G薄層板上，以正己烷-氯仿-甲醇-二乙胺(7.5 :4:1: 0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，置碘蒸氣中熏數(shù)分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。(3)柴胡的薄層鑒別取本品3g，研細(xì)，加氧化鎂2g，研勻，加甲醇30ml，超聲提取 30分鐘，離心，取上清液回收甲醇至干，殘渣加2%氫氧化鈉30ml使溶解，水浴加熱20分鐘，放冷，移至分液漏斗，用水飽和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，蒸干， 殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。再取柴胡對照藥材0. 5g，加水IOOml煎煮0. 5小時，煎液和藥渣濃縮干燥，加氧化鎂2g，同法制得對照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2010年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各5 μ L，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水(65 35 10) 10°C以下靜置過夜的下層溶液為展開劑，展開 12cm，取出，晾干，噴以2%對二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，在70°C加熱約1分鐘，對照藥材主斑點顯色清晰(加熱時間不宜過長)。日光下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。本發(fā)明的優(yōu)點是1、本發(fā)明中茵陳的鑒別方法試驗結(jié)果陰性無干擾，延胡索的鑒別方法改為提取生物堿的常用方法，在堿性條件下用有機溶劑提取游離生物堿。試驗結(jié)果陰性無干擾，柴胡的鑒別方法，陰性無干擾。2、通過增加上述主藥的鑒別項的改進(jìn)，可以更好地控制該品種的質(zhì)量，可有效地監(jiān)督生產(chǎn)，保證產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定，患者用藥更加安全。3、 方法簡便、準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好。下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明的實施方式作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
具體實施例方式利膽清丸鑒別方法如下(1)茵陳的薄層鑒別取本品2g，研細(xì)，加乙醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水30ml使溶解，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干， 殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液。另取茵陳對照藥材lg，加水100ml，微沸30分鐘， 放冷，濾過，濾液濃縮至約30ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2010 年版一部附錄VI B)試驗，吸取供試品溶液各5-10μ 1，對照藥材溶液各10μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-丙酮G 1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴5%氫氧化鉀乙醇溶液，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。(2)延胡索的薄層鑒別取本品10g，研細(xì)，加三氯甲烷50ml，加濃氨試液5ml輕輕搖勻，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇2ml溶解，作為供試品溶液。另取延胡索乙素對照品，加無水乙醇制成每Iml中含0. 5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2010年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點于同一以硅膠G薄層板上，以正己烷-氯仿-甲醇-二乙胺(7.5 :4:1: 0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，置碘蒸氣中熏數(shù)分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。(3)柴胡的薄層鑒別取本品3g，研細(xì)，加氧化鎂2g，研勻，加甲醇30ml，超聲提取 30分鐘，離心，取上清液回收甲醇至干，殘渣加2%氫氧化鈉30ml使溶解，水浴加熱20分鐘，放冷，移至分液漏斗，用水飽和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，蒸干， 殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。再取柴胡對照藥材0. 5g，加水IOOml煎煮0. 5小時，煎液和藥渣濃縮干燥，加氧化鎂2g，同法制得對照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2010年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各5 μ L，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水(65 35 10) 10°C以下靜置過夜的下層溶液為展開劑，展開 12cm，取出，晾干，噴以2%對二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，在70°C加熱約1分鐘，對照藥材主斑點顯色清晰(加熱時間不宜過長)。日光下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。
權(quán)利要求
1.一種中藥制劑利膽清丸鑒別方法，利膽清丸由茵陳950g、黃芩855g、柴胡855g、郁金 855g、延胡索475g、薄荷475g、豆蔻475g、三七190g、連翹475g制成1000丸；三七粉碎成細(xì)粉后密封，用6°C0-γ射線照射滅菌備用；延胡索研碎，用80%的乙醇提取二次，第一次6 倍量提取1. 5小時，第2次加5倍量提取1小時，合并二次醇提液，回收乙醇，備用；茵陳等六味藥材，加10倍量水浸透，加熱回流1小時，收集6倍量的蒸餾液，重蒸餾，收集揮發(fā)油， 加環(huán)糊精用研磨法包合，干燥后備用；上述藥渣混合，加6倍量水，煮沸后加入黃芩，煎煮2. 0小時，濾出藥渣，藥渣再加5倍量水煎煮1. 5小時，合并濾液，減壓濃縮至相對密度為 1. 35 1. 38(60°C熱測)；加入延胡索的醇提液，于60°C、-0. OSMpa下真空干燥，所得浸膏粉與三七細(xì)粉、環(huán)糊精包合物混勻；用15%的蔗糖水作粘合劑泛丸，干燥后制成丸，即得；其特征在于檢測方法包括茵陳的薄層鑒別取本品2g，研細(xì)，加乙醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水30ml使溶解，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液；另取茵陳對照藥材lg，加水100ml，微沸30分鐘，放冷， 濾過，濾液濃縮至約30ml，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液各 5-10μ1，對照藥材溶液各10μ1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-丙酮=4 1為展開劑，展開，取出，晾干，噴5%氫氧化鉀乙醇溶液，置紫外光燈，365nm下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；
2.按照權(quán)利要求1所述的利膽清丸鑒別方法，其特征在于包括延胡索的薄層鑒別取本品10g，研細(xì)，加三氯甲烷50ml，加濃氨試液5ml輕輕搖勻，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇2ml溶解，作為供試品溶液；另取延胡索乙素對照品，加無水乙醇制成每Iml中含0. 5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗， 吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點于同一以硅膠G薄層板上，以正己烷-氯仿-甲醇-二乙胺=7. 5 :4:1: 0.1為展開劑，展開，取出，晾干，置碘蒸氣中熏數(shù)分鐘，置紫外光燈， 365nm下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；
3.按照權(quán)利要求1或2所述的利膽清丸鑒別方法，其特征在于包括柴胡的薄層鑒別 取本品3g，研細(xì)，加氧化鎂2g，研勻，加甲醇30ml，超聲提取30分鐘，離心，取上清液回收甲醇至干，殘渣加2%氫氧化鈉30ml使溶解，水浴加熱20分鐘，放冷，移至分液漏斗，用水飽和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液；再取柴胡對照藥材0. 5g，加水IOOml煎煮0. 5小時，煎液和藥渣濃縮干燥，加氧化鎂2g，同法制得對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5 μ L，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水=65 35 10，10°C以下靜置過夜的下層溶液為展開劑，展開12cm，取出，晾干，噴以2%對二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，在70°C加熱約1分鐘，對照藥材主斑點顯色清晰；日光下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種中藥制劑，即利膽清丸的鑒別方法。它包括改進(jìn)的茵陳的薄層鑒別、延胡索的薄層鑒別、柴胡的薄層鑒別。本發(fā)明中茵陳的鑒別方法試驗結(jié)果陰性無干擾，延胡索的鑒別方法改為提取生物堿的常用方法，在堿性條件下用有機溶劑提取游離生物堿。試驗結(jié)果陰性無干擾，柴胡的鑒別方法，陰性無干擾。通過增加上述主藥的鑒別項的改進(jìn)，可以更好地控制該品種的質(zhì)量，可有效地監(jiān)督生產(chǎn)，保證產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定，患者用藥更加安全。具有方法簡便、準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好的特點。
文檔編號G01N30/90GK102359997SQ201110169780
公開日2012年2月22日 申請日期2011年6月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月22日
發(fā)明者金鐵進(jìn) 申請人:吉林省輝南長龍生化藥業(yè)股份有限公司