專利名稱：季戊四醇乙二醇溶液的氣相色譜濃度分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)化合物濃度分析技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)涉及一種季戊四醇的乙二醇溶液濃度的分析方法。
背景技術(shù)：
季戊四醇，為白色粉末結(jié)晶、無(wú)臭，略有甜味，微溶于水，溶于水，乙醇，甘油，乙二醇，不溶于丙酮、苯、四氯化碳、乙醚和石油醚等，是一種典型的新戊基結(jié)構(gòu)的四元醇，具有多元醇的典型化學(xué)性質(zhì)，可以進(jìn)行多元醇所能參與的各種反應(yīng)，如硝化、氧化、醚化、酯化、 鹵代等。季戊四醇用于制造醇酸樹脂和油漆，是制造塑料穩(wěn)定劑和增塑劑，并用于制造四硝基季戊四醇起爆炸藥等。但是現(xiàn)在化纖行業(yè)在聚酯技術(shù)開(kāi)發(fā)中，為了改變?nèi)垠w流動(dòng)性和后紡染色均勻性及提高產(chǎn)量，較多的企業(yè)在工藝生產(chǎn)中嘗試添加微量季戊四醇，經(jīng)過(guò)論證在產(chǎn)品中按照SO-IOOppm量來(lái)添加，并通過(guò)將配制好的季戊四醇的乙二醇混合溶液從漿料系統(tǒng)中加入而進(jìn)入整個(gè)反應(yīng)系統(tǒng)。而為了能保證進(jìn)入系統(tǒng)的季戊四醇能達(dá)到預(yù)期的要求， 就必須要求工藝配置系統(tǒng)能保證加入的適量濃度的量，這就需要對(duì)季戊四醇乙二醇混合溶液的濃度進(jìn)行精確測(cè)定。

發(fā)明內(nèi)容
目前由于在化纖行業(yè)的聚酯技術(shù)開(kāi)發(fā)中需添加微量季戊四醇，為解決保證進(jìn)入系統(tǒng)的季戊四醇能達(dá)到預(yù)期的要求，就需要對(duì)季戊四醇乙二醇混合溶液的濃度進(jìn)行精確測(cè)定的問(wèn)題，本發(fā)明提出一種季戊四醇乙二醇溶液的氣相色譜濃度分析方法，使用該方法濃度分析精度較高，并能更好地把控生產(chǎn)質(zhì)量。本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種季戊四醇乙二醇溶液的氣相色譜濃度分析方法，采用氣相色譜法，根據(jù)以下計(jì)算公式進(jìn)行季戊四醇乙二醇溶液的濃度分析計(jì)算，
權(quán)利要求
1.一種季戊四醇乙二醇溶液的氣相色譜濃度分析方法，其特征在于采用氣相色譜法，根據(jù)以下計(jì)算公式進(jìn)行季戊四醇乙二醇溶液的濃度分析計(jì)算，
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的季戊四醇乙二醇溶液的氣相色譜濃度分析方法，其特征在于采用氣相色譜儀進(jìn)行濃度分析的實(shí)驗(yàn)步驟為(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)備a)交換溶液制備稱取50mgl-十八烷醇作為內(nèi)標(biāo)物，放進(jìn)容器中，加入2ml的乙酸酐并加熱使1-十八烷醇溶解，將冷卻后的溶液用乙酸酐定容到IOOml ；b)標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)備取含2%季戊四醇的乙二醇250mg放入容器中，加入5ml交換溶液，在容器中13(T15(TC下反應(yīng)1. 5 2h，反應(yīng)結(jié)束后水冷至室溫，配制標(biāo)準(zhǔn)溶液；c)把標(biāo)準(zhǔn)溶液注射到氣相色譜儀中進(jìn)行圖譜分析并計(jì)算，求出F值；(2)分析步驟a)樣品溶液的準(zhǔn)備稱取約250mg樣品放入不銹鋼反應(yīng)管中，加入5ml交換溶液，在不銹鋼反應(yīng)管中13(T15(TC下反應(yīng)1. 5 2h，反應(yīng)結(jié)束后水冷至室溫；b)將樣品溶液注射到氣相色譜儀中；c)柱溫從4(T60°C開(kāi)始到19(T250°C、檢測(cè)器25(T30(TC、進(jìn)樣口25(T30(TC，直到圖譜中峰值完全出現(xiàn)；d)根據(jù)氣相圖譜和數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算，得出樣品中季戊四醇的濃度重量百分比G。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的季戊四醇乙二醇溶液的氣相色譜濃度分析方法，其特征在于分析步驟a)可選具塞錐形瓶，加熱回流3-5小時(shí)。
全文摘要
季戊四醇乙二醇溶液的氣相色譜濃度分析方法涉及有機(jī)化合物濃度分析技術(shù)領(lǐng)域，目前由于在化纖行業(yè)的聚酯技術(shù)開(kāi)發(fā)中需添加微量季戊四醇，為解決保證進(jìn)入系統(tǒng)的季戊四醇能達(dá)到預(yù)期的要求，就需要對(duì)季戊四醇乙二醇混合溶液的濃度進(jìn)行精確測(cè)定的問(wèn)題，本發(fā)明提出一種季戊四醇乙二醇溶液的氣相色譜濃度分析方法，采用氣相色譜法，根據(jù)以下計(jì)算公式進(jìn)行季戊四醇乙二醇溶液的濃度分析計(jì)算，使用該方法濃度分析精度較高，并能更好地把控生產(chǎn)質(zhì)量。
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文檔編號(hào)G01N30/02GK102331461SQ201110164760
公開(kāi)日2012年1月25日 申請(qǐng)日期2011年6月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月20日
發(fā)明者孫飛, 李強(qiáng) 申請(qǐng)人:浙江恒逸高新材料有限公司