專利名稱：快速測定礦物中Fe₃O₄含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測定礦物中!^e3O4含量的方法，特別涉及一種基于磁-重效應(yīng)快速測定礦物中狗304含量的方法。
背景技術(shù)：
我國鐵礦資源豐富，已探明儲(chǔ)量近500億t，其中赤鐵礦探明儲(chǔ)量超過95億t。各個(gè)國家對鐵礦資源的開發(fā)利用，一般本著先磁后赤、先易后難的原則，由于赤鐵礦的復(fù)雜難選，導(dǎo)致其在我國的利用率不到7%。隨著近幾年我國經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展，鋼鐵行業(yè)迅速發(fā)展， 鐵礦石供不應(yīng)求，越來越多的難選鐵礦石(如赤鐵礦)及含鐵工業(yè)廢棄物(如赤泥)開始進(jìn)入冶金過程，對其的開發(fā)利用已經(jīng)成為鐵資源利用的必然趨勢。赤鐵礦及赤泥等的開發(fā)利用，一般通過還原焙燒將其中的弱磁性鐵礦物!^e2O3還原成亞鐵磁性礦物狗304，從而提高礦物的磁選率。！^e2O3還原率的準(zhǔn)確測定對于改善還原焙燒條件，提高工業(yè)生產(chǎn)經(jīng)濟(jì)性非常重要。但目前冶金工業(yè)中通常將磁選率作為表征還原率的指標(biāo)，由于磁選過程會(huì)攜帶出其他礦物，此種表征方式的準(zhǔn)確性較差，所以尋找一種快速便捷準(zhǔn)確測定還原率的方法非常必要。目前，有可能用于測定還原焙燒產(chǎn)物還原率的方法主要有化學(xué)滴定、X射線熒光光譜分析方法(XRF)及X射線衍射分析方法(XRD)。用化學(xué)滴定的方法測鐵含量需要首先將礦物消解，之后通過指示劑顏色的變化進(jìn)行滴定；但往往由于礦物結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，消解不易直接實(shí)現(xiàn)，通常需要強(qiáng)酸或強(qiáng)氧化劑，而在此過程中狗2+會(huì)被氧化成狗3+，所以化學(xué)滴定的方法通常適用于全鐵含量的測定，不能夠?qū)崿F(xiàn)對狗3+與狗2+分別滴定；此外，由于礦物成分復(fù)雜，滴定結(jié)果的準(zhǔn)確性也會(huì)受到很大影響。XRF具有試樣制備簡單、分析速度快、重現(xiàn)性好， 成本較低和非破壞性測定的優(yōu)點(diǎn)，隨著近幾年的發(fā)展，其在元素分析領(lǐng)域的應(yīng)用越來越廣， 但是此方法主要應(yīng)用于元素成分及含量的測定，對于1 2+與1 3+的區(qū)分無能為力，因此無法采用此方法在測定還原率。XRD可以實(shí)現(xiàn)對礦物中成分的定量測定，國內(nèi)外已有許多有關(guān) XRD定量分析的文章，但相比之下，這種方法分析復(fù)雜困難，數(shù)學(xué)計(jì)算繁瑣，特別是赤鐵礦等礦物成分復(fù)雜，更增加了 XRD分析的難度、降低了其分析的準(zhǔn)確度。因此，快速、便捷、準(zhǔn)確測定還原率的方法的獲取在冶金工業(yè)中非常重要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種快速測定礦物中!^e3O4含量的方法，該種方法基于磁-重效應(yīng)，具有快速、便捷、準(zhǔn)確的特點(diǎn)，解決目前冶金工業(yè)中測定礦物還原率存在的問題。本發(fā)明采取的技術(shù)方案為快速測定礦物中!^e3O4含量的方法，包括步驟如下(1)用!^e3O4與弱磁性或無磁性物質(zhì)配制多組標(biāo)定用樣，多組標(biāo)定用樣的!^e3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)從0%到100%分布；(2)將各組標(biāo)定用樣放在相同樣品杯中，保證各組標(biāo)定用樣在杯中的形狀及體積相同，稱量并記錄各組標(biāo)定用樣的無磁場質(zhì)量為Hl1 ；(3)用同樣的稱量設(shè)備，在稱量設(shè)備上方加電磁鐵或永磁體，為稱量設(shè)備托盤處提供一恒定不變的磁場；(4)在恒定磁場下再次稱量各HI1對應(yīng)的磁場下質(zhì)量記為m2 ；
mi -Ill7(5)引入稱重變化率因子α = —；~ χ10°，將各組標(biāo)定用樣對應(yīng)的mi、m2代入
mI
計(jì)算出各組標(biāo)定用樣的α，擬合多組標(biāo)定用樣的!^e3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)與稱重變化率因子α的線性關(guān)系式；(6)將含!^e3O4礦物的待測樣品盛放于上述相同樣品杯中，保證形狀、體積與步驟 ⑵中相同，在和步驟⑵所述的相同稱量設(shè)備上分別稱量其在無磁場和在步驟⑶所述磁場下的質(zhì)量，計(jì)算得稱重變化率因子α，將α帶入步驟( 標(biāo)定樣品所得的擬合線性關(guān)系式，即可求得待測樣品中狗304的含量。步驟(1)所述的標(biāo)定用樣選擇多組，優(yōu)選8組以上，各組物料在磨機(jī)中混合均勻。步驟( 所述的樣品杯選用剛玉、塑料等非磁性材質(zhì)，杯中的物料壓實(shí)，并保證各組物料在杯中的高度相同，即物料體積相同。步驟C3)所述的恒定不變的磁場的設(shè)置方法是選用同一磁鐵固定在天平托盤正上方同一高度，即可保證磁場的類型及強(qiáng)度均恒定；或選用一電磁鐵固定在同一位置，保持電路中電流穩(wěn)定，即可保證磁場的類型及強(qiáng)度均恒定。所提供磁場應(yīng)保證托盤上的磁性重物所受磁力方向垂直向上。本發(fā)明借助磁-重效應(yīng)，將礦物的磁性強(qiáng)弱轉(zhuǎn)化為可視的重力讀數(shù)，在同一磁場下不同的磁性礦物具有特有的磁-重效應(yīng)結(jié)果。本方法適用于礦物組成中除狗304外，其他均為弱磁性或無磁性物質(zhì)的礦物測量，該方法準(zhǔn)確、便捷、無污染，尤其適用于赤鐵礦、赤泥等礦物還原焙燒后還原率的測定。


圖1為具體實(shí)施方式
中磁-重效應(yīng)試驗(yàn)臺(tái)圖，其中1.PVC管試驗(yàn)架，2.磁鐵，3.高度調(diào)節(jié)螺桿螺母，4.放料樣品杯，5.電子天平；圖2為具體實(shí)施方式
中實(shí)施例1條形磁鐵磁場下磁-重效應(yīng)試驗(yàn)結(jié)果圖；圖3為具體實(shí)施方式
中實(shí)施例2條形磁鐵磁場下磁-重效應(yīng)試驗(yàn)結(jié)果圖；圖4為具體實(shí)施方式
中實(shí)施例3條形磁鐵磁場下磁-重效應(yīng)試驗(yàn)結(jié)果圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例11、試驗(yàn)器材試驗(yàn)所用的設(shè)備有FA2204型電子天平，可精確到0. OOOlg ；8ml塑料樣品杯； 155mmX 50mmX 25mm鐵氧體條形磁鐵，近表面磁場強(qiáng)度可達(dá)1300高斯；自制試驗(yàn)臺(tái)，其中磁鐵位于電子天平托盤的正上方，磁鐵架于兩側(cè)PVC管試驗(yàn)架中的螺桿之上，可以通過調(diào)節(jié)螺母螺桿的高度來調(diào)節(jié)磁鐵距天平托盤的距離，如圖1。
試驗(yàn)所用化學(xué)試劑上海國藥集團(tuán)!^e2O3分析純，SiO2分析純和!^e3O4分析純，純度均大于99%。2、試驗(yàn)步驟快速測定礦物中!^e3O4含量的方法，其具體試驗(yàn)步驟為(1)用i^e203、Si02及!^e3O4調(diào)配10組物料，每組物料中Fii3O4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)如表1所示表1各組物料中!^e3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)表
序號(hào)12345678910Fe3O4質(zhì)量0 12.03 21.90 35.01 45.35 56.38 69.92 78.10 88.58100分?jǐn)?shù)(％)(2)各組物料均在磨機(jī)中經(jīng)過了充分的混合，成分均勻性得以保證；物料分別盛放于相同規(guī)格的塑料樣品杯中并壓實(shí)，物料表面與杯口齊平，保證各組樣品的形狀相同，減
小試驗(yàn)誤差。(3)在磁-重效應(yīng)試驗(yàn)臺(tái)上，取下磁鐵，電子天平清零后將裝好料的樣品杯分別放于托盤上稱量，循環(huán)三次，并記錄數(shù)據(jù)；裝上磁鐵，使磁鐵距天平托盤85mm (托盤處磁場強(qiáng)度約為85高斯)，天平清零后再次將裝好料的樣品杯分別放于電子天平上稱量，循環(huán)三次， 并記錄數(shù)據(jù)。分別在無磁場、條形磁鐵磁場的試驗(yàn)條件下，對10組盛料樣品杯進(jìn)行稱量，重復(fù)進(jìn)行三次，統(tǒng)計(jì)分析物料中狗304質(zhì)量分?jǐn)?shù)與稱重變化率因子α的關(guān)系，如表2、圖2。表2Fe304質(zhì)量分?jǐn)?shù)與稱重變化率因子α統(tǒng)計(jì)表
權(quán)利要求
1.快速測定礦物中狗304含量的方法，其特征是，包括步驟如下(1)用Fe53O4與弱磁性或無磁性物質(zhì)配制多組標(biāo)定用樣，多組標(biāo)定用樣的Fe53O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)從0%到100%分布；(2)將各組標(biāo)定用樣放在相同樣品杯中，保證各組標(biāo)定用樣在杯中的形狀及體積相同， 稱量并記錄各組標(biāo)定用樣的無磁場質(zhì)量為Hi1 ；(3)用同樣的稱量設(shè)備，在稱量設(shè)備上方加電磁鐵或永磁體，為稱量設(shè)備托盤處提供一恒定不變的磁場；(4)在恒定磁場下再次稱量各Hi1對應(yīng)的磁場下質(zhì)量記為m2；m, - m7(5)引入稱重變化率因子α= —“~ χ10°，將各組標(biāo)定用樣對應(yīng)的!^、叫代入計(jì)算111I出各組標(biāo)定用樣的α，擬合多組標(biāo)定用樣的!^e3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)與稱重變化率因子α的線性關(guān)系式；(6)將含!^e3O4礦物的待測樣品盛放于上述相同樣品杯中，保證形狀、體積與步驟(2)中相同，在和步驟( 所述的相同稱量設(shè)備上分別稱量其在無磁場和在步驟C3)所述磁場下的質(zhì)量，計(jì)算得稱重變化率因子α，將α帶入步驟(5)標(biāo)定樣品所得的擬合線性關(guān)系式，即可求得待測樣品中!^e3O4的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速測定礦物中!^e3O4含量的方法，其特征是，步驟(1)所述的標(biāo)定用樣為8組以上，每組標(biāo)定用樣均需混合均勻。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速測定礦物中!^e3O4含量的方法，其特征是，步驟(1)所述的標(biāo)定用樣I^e3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)從0%到100%均勻分布。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速測定礦物中!^e3O4含量的方法，其特征是，步驟( 所述的樣品杯為非磁性材質(zhì)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速測定礦物中!^e3O4含量的方法，其特征是，步驟C3)所提供磁場應(yīng)保證托盤上的磁性重物所受磁力方向垂直向上。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種快速測定礦物中Fe3O4含量的方法，該方法將Fe3O4與弱磁性或無磁性物質(zhì)配制多組Fe3O4含量標(biāo)定用樣，先在無磁場下測定標(biāo)定用樣質(zhì)量m1，再在恒定磁場下測定其質(zhì)量m2，引入稱重變化率因子α，將各組標(biāo)定用樣對應(yīng)的m1、m2代入計(jì)算出各組標(biāo)定用樣的α，擬合多組標(biāo)定用樣的Fe3O4質(zhì)量分?jǐn)?shù)與稱重變化率因子α的線性關(guān)系式；測試含F(xiàn)e3O4礦物的待測樣品的對應(yīng)的m1、m2并計(jì)算其α，將其值代入擬合的線性關(guān)系式得Fe3O4含量。本發(fā)明借助磁-重效應(yīng)快速測定礦物中Fe3O4含量，該方法準(zhǔn)確、便捷、無污染，尤其適用于赤鐵礦、赤泥等礦物還原焙燒后還原率的測定。
文檔編號(hào)G01N5/00GK102305749SQ20111013619
公開日2012年1月4日 申請日期2011年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月25日
發(fā)明者宋占龍, 徐夕仁, 王文龍, 王旭江, 董勇, 馬春元 申請人:山東大學(xué)