專利名稱：鋯合金相變點的測定方法
技術領域：
本發(fā)明涉及鋯合金加工技術領域，更具體地說，涉及一種鋯合金相變點的測定方法。
背景技術：
鋯合金在加熱和冷卻時會發(fā)生同素異構轉變，低溫為α相(密排六方結構)，高溫為β相(體心立方結構)，其中間是“α+β”兩相區(qū)，即相變溫度區(qū)間。其中，鋯合金α/(α+β)相變點是鋯合金材料制備和加工中重要的工藝參數(shù)，與熱軋溫度和熱處理溫度的制定直接相關，因此，鋯合金α/(α+β)相變點測試在科學研究中具有重要意義。然而，現(xiàn)有測定鋯合金α/(α+β)相變點方法的誤差都較大，不能滿足要求。

發(fā)明內容
有鑒于此，本發(fā)明提供一種鋯合金相變點的測定方法，以準確的測定鋯合金α / (α+β)相變點的溫度。為實現(xiàn)上述目的，先提出的方案如下一種鋯合金相變點的測定方法，包括獲取鋯合金相變點初值；以預設溫度值對鋯合金相變點初值執(zhí)行累加、累減操作預設次數(shù)得到淬火溫度組；分別在所述淬火溫度組內的各個溫度下對進行預處理后的鋯合金樣本進行淬火實驗；將完成淬火實驗的鋯合金樣本進行再處理后在掃描電子顯微鏡下進行背散射電子像觀察，根據(jù)鋯合金樣本背散射電子圖像確定鋯合金的相變點。優(yōu)選地，進行淬火實驗前的鋯合金樣本預處理為將鋯合金樣本放置在酒精中進行超聲波清洗。優(yōu)選地，當所述鋯合金樣本采用線切割方式得到時，在將鋯合金樣本放置在酒精中進行超聲波清洗前還包括采用4000#砂紙磨去除所述鋯合金樣本各個表面的線切割痕跡。優(yōu)選地，所述預設溫度為5°C。優(yōu)選地，所述對鋯合金進行淬火實驗包括將三段管式爐溫升到淬火溫度組中的某一溫度點，當三段管式爐的熱電偶達到并保持上述的淬火溫度組中的溫度時，把封裝鋯合金樣本的石英玻璃管迅速放入三段管式爐中，待熱電偶再次顯示為上述的淬火溫度組中的溫度時開始計時，保溫20分鐘；到達20分鐘，從管式爐中迅速取出石英玻璃管，用管道鉗將石英玻璃管在淬火液面上夾碎，讓鋯合金樣本掉入液體中淬火。
優(yōu)選地，所述對完成淬火實驗的鋯合金樣本進行再處理包括分別以400#、800#、1200#、2000#以及4000#砂紙對所述鋯合金樣本其中一個面進行精細打磨； 對完成打磨操作的鋯合金樣本進行電解拋光；將電解拋光后的鋯合金樣本用大量清水沖洗，隨后用酒精清洗并吹干。從上述的技術方案可以看出，本發(fā)明公開的鋯合金相變點測定方法，通過鋯合金 α/(α+β)相變點附近一定溫度下的淬火實驗得到接近平衡相變點的α單相區(qū)組織或 "α+β ”兩相區(qū)組織，然后快速淬火冷卻得到典型組織，在掃描電子顯微鏡下觀察和分析淬火保留組織中是否存在β相，以此來判斷鋯合金是否發(fā)生了相變，進而得到較為準確的鋯合金α/(α+β)相變點。


為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術中的技術方案，下面將對實施例或現(xiàn)有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。圖1為本發(fā)明實施例公開的一種鋯合金相變點的測定方法的流程圖。
具體實施例方式下面將結合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。本發(fā)明實施例公開了一種鋯合金相變點的測定方法，以準確的測定鋯合金α/ (α+β)相變點的溫度。本實施例公開的鋯合金相變點的測定方法，如圖1所示，包括步驟S11、獲取鋯合金相變點初值；具體的，可以采用現(xiàn)有的鋯合金相變點的測定方法一差示掃描量熱法提前測定鋯合金α / (α + β )相變點，也可以采用現(xiàn)有文中記載的鋯合金α / (α + β )相變點，將其作為鋯合金α/(α+β)相變點初值；其中采用差示掃描量熱法測定鋯合金α/(α+β)相變點的測試原理是鋯合金樣品在升/降溫過程中發(fā)生吸熱/放熱反應，從而在利用溫度傳感器測得的熱流-溫度曲線上出現(xiàn)吸/放熱峰，具體測試過程為1)將塊狀不規(guī)則的樣品首先線切割成Φ5(πιπι)的圓柱體試樣，接著車成Φ4(πιπι)， 將Φ4(πιπι)的試樣再線切割成高度為1 (mm)的薄片試樣。把薄片試樣上下表面打磨，脫掉表面由于機加工形成的氧化膜后稱重，確保每個鋯合金試樣質量盡量相同，方便實驗結果直接進行相互比較。在測試前，把試樣浸入無水酒精中超聲波清洗，洗去試樣表面油污并干燥后放入DSC儀器坩堝；2)開機預熱至少lh，對樣品室抽真空，使用流量為20ml/min的氬氣吹掃，然后使用儀器配備的標準鋯合金樣品進行溫度及熱熔質的校驗，以確保測量準確性；
3)用鑷子將鋯合金試樣置于坩堝中，確保坩堝底部平整，然后將樣品坩堝和參比坩堝置于樣品支架上，確保坩堝內樣品和坩堝之間、坩堝和支架之間均接觸良好，蓋上坩堝蓋，關閉爐體，做基線；4)將爐體抽至真空，再充入惰性氣體Ar，反復三次，設置儀器溫度程序，實驗中氬氣流量為 20ml/min,以 10°C /min(20°C /min、40°C /min)從室溫升至 1100°C，保溫 2min，然后再以相同的速率降溫到室溫；5)開始測試，在控制計算機顯示器上獲得樣品升(降)溫過程的熱流-溫度曲線；6)對所得的熱流-溫度曲線進行分析和處理，推斷鋯合金α / (α + β )相變點起始溫度和終了溫度。現(xiàn)有的差示掃描量熱法測定鋯合金α /(α +β )相變點，由于熱滯性致使測定的實驗誤差在20°C以上。步驟S12、以預設溫度值對鋯合金相變點初值執(zhí)行累加、累減操作預設次數(shù)得到淬火溫度組；具體的，由于采用差示掃描量熱法得到鋯合金α/(α+β)相變點時，可以初步根據(jù)所得的熱流-溫度曲線估計測量得到鋯合金α/(α+β)相變點與實際的鋯合金α/ (α+β)相變點的偏差，此時，再以5°C為基值，對鋯合金相變點初值執(zhí)行累加、累減操作預設次數(shù)得到淬火溫度組；其中對鋯合金相變點初值執(zhí)行的累加、累減操作次數(shù)的要求是 憑借經驗使得到的淬火溫度組中包含鋯合金的實際α/(α+β)相變點。當然，還可以以其他的溫度為基值得到淬火溫度組。步驟S13、分別在所述淬火溫度組內的各個溫度下對進行預處理后的鋯合金樣本進行淬火實驗；具體的，對鋯合金樣本進行的預處理為將鋯合金樣本放置在酒精中進行超聲波清洗。并且，可以將處理完畢的鋯合金樣本利用真空封裝設備封裝在真空度< 10_3Pa的石英玻璃中，以備后面的淬火實驗。當本實施例公開的鋯合金樣本采用線切割方式得到時，還需要采用4000#砂紙磨去除所述每個鋯合金樣本各個表面的線切割痕跡，之后在進行超聲波清洗。本實施例對鋯合金樣本進行淬火實驗的具體過程為將三段管式爐溫升到淬火溫度組中的某一溫度點，當三段管式爐的熱電偶達到并保持上述的淬火溫度組中的溫度時，把封裝鋯合金樣本的石英玻璃管迅速放入三段管式爐中，待熱電偶再次顯示為上述的淬火溫度組中的溫度時開始計時，保溫20分鐘；到達20分鐘，從管式爐中迅速取出石英玻璃管，用管道鉗將石英玻璃管在淬火液面上夾碎，讓鋯合金樣本掉入液體中淬火。之后，再選取淬火溫度組中的另一溫度，將三段管式爐溫升到該溫度，重復上述操作，直至在淬火溫度組中的所有溫度下均完成淬火實驗。步驟S14、將完成淬火實驗的鋯合金樣本進行再處理后在掃描電子顯微鏡下進行背散射電子像觀察，根據(jù)鋯合金樣本背散射電子圖像確定鋯合金的相變點。具體的，當鋯合金樣本完成淬火實驗后，再進行的處理包括分別以400#、800#、1200#、2000#以及4000#砂紙對所述鋯合金樣本其中一個面進行精細打磨；
對完成打磨操作的鋯合金樣本進行電解拋光；將電解拋光后的鋯合金樣本用大量清水沖洗，隨后用酒精清洗并吹干。其中對鋯合金樣本進行電解拋光所使用的電解拋光液為10%高氯酸+20%乙二醇單丁醚+70%甲醇，電解電壓10 40V，電解電流0. 1 0. 9A，電解溫度_20 20°C， 電解時間5 150S。鋯合金樣本在不同溫度下淬火后，保留其高溫組織，在掃描電子顯微鏡下進行背散射電子像觀察，可以獲得組織特點明確的淬火樣品微觀組織照片，通過對比分析對升溫過程中是否出現(xiàn)了 β相來進行判別，從而確定α/(α+β)相變點。并且，由于本實施例公開的鋯合金α /(α +β )相變點方法中，形成的淬火溫度組中相鄰兩個溫度之間的溫度差為5°C，這樣，測得的鋯合金α/(α+β)相變點的誤差準確到 5°C。本說明書中各個實施例采用遞進的方式描述，每個實施例重點說明的都是與其他實施例的不同之處，各個實施例之間相同相似部分互相參見即可。對所公開的實施例的上述說明，使本領域專業(yè)技術人員能夠實現(xiàn)或使用本發(fā)明。 對這些實施例的多種修改對本領域的專業(yè)技術人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實施例中實現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會被限制于本文所示的這些實施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的最寬的范圍。
權利要求
1.一種鋯合金相變點的測定方法，其特征在于，包括 獲取鋯合金相變點初值；以預設溫度值對鋯合金相變點初值執(zhí)行累加、累減操作預設次數(shù)得到淬火溫度組； 分別在所述淬火溫度組內的各個溫度下對進行預處理后的鋯合金樣本進行淬火實驗；將完成淬火實驗的鋯合金樣本進行再處理后在掃描電子顯微鏡下進行背散射電子像觀察，根據(jù)鋯合金樣本背散射電子圖像確定鋯合金的相變點。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，進行淬火實驗前的鋯合金樣本預處理為 將鋯合金樣本放置在酒精中進行超聲波清洗。
3.根據(jù)權利要求2所述的方法，其特征在于，當所述鋯合金樣本采用線切割方式得到時，在將鋯合金樣本放置在酒精中進行超聲波清洗前還包括采用4000#砂紙磨去除所述鋯合金樣本各個表面的線切割痕跡。
4.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述預設溫度為5°C。
5.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述對鋯合金進行淬火實驗包括將三段管式爐溫升到淬火溫度組中的某一溫度點，當三段管式爐的熱電偶達到并保持上述的淬火溫度組中的溫度時，把封裝鋯合金樣本的石英玻璃管迅速放入三段管式爐中， 待熱電偶再次顯示為上述的淬火溫度組中的溫度時開始計時，保溫20分鐘；到達20分鐘，從管式爐中迅速取出石英玻璃管，用管道鉗將石英玻璃管在淬火液面上夾碎，讓鋯合金樣本掉入液體中淬火。
6.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述對完成淬火實驗的鋯合金樣本進行再處理包括分別以400#、800#、1200#、2000#以及4000#砂紙對所述鋯合金樣本其中一個面進行精細打磨；對完成打磨操作的鋯合金樣本進行電解拋光； 將電解拋光后的鋯合金樣本用大量清水沖洗，隨后用酒精清洗并吹干。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鋯合金相變點的測定方法，包括獲取鋯合金相變點初值；以預設溫度值對鋯合金相變點初值執(zhí)行累加、累減操作預設次數(shù)得到淬火溫度組；分別在淬火溫度組內的各個溫度下對進行預處理后的鋯合金樣本進行淬火實驗；將完成淬火實驗的鋯合金樣本進行再處理后在掃描電子顯微鏡下進行背散射電子像觀察，根據(jù)鋯合金樣本背散射電子圖像確定鋯合金的相變點。所述鋯合金相變點測定方法，通過鋯合金相變點附近一定溫度下的淬火實驗得到接近平衡相變點的α單相區(qū)組織或“α+β”兩相區(qū)組織，快速淬火冷卻得到典型組織，在掃描電子顯微鏡下觀察淬火保留組織中是否存在β相，以此來判斷鋯合金是否發(fā)生了相變，進而得到較為準確的鋯合金相變點。
文檔編號G01N25/02GK102323288SQ201110135468
公開日2012年1月18日 申請日期2011年5月24日 優(yōu)先權日2011年5月24日
發(fā)明者劉慶, 欒佰峰, 邱日盛 申請人:重慶大學