專利名稱：一種鹿血粉的鑒定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于醫(yī)藥配制品領(lǐng)域，具體是來(lái)源于動(dòng)物材料的鑒定方法，特別是鹿血粉材料真?zhèn)蔚蔫b定方法。
背景技術(shù)：
中藥材的質(zhì)量是中藥現(xiàn)代化的根本保證，而中藥材質(zhì)量的控制是現(xiàn)代中醫(yī)藥發(fā)展的關(guān)鍵。中藥材成分復(fù)雜，中藥正是依靠其所含的多種化學(xué)成份發(fā)揮綜合的醫(yī)療效果。為此鑒別評(píng)價(jià)中藥材的綜合指標(biāo)尤為重要。中藥材指紋圖譜是指中藥樣本經(jīng)光譜或色譜等現(xiàn)代分析技術(shù)手段獲得的單一藥材的特征圖譜。中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?1115161. 7的一種《中藥紅外指紋圖譜鑒別技術(shù)》對(duì)天然植物或以天然植物為主的中藥材、中成藥、保健品、飲料、調(diào)料、各種提取物和添加劑的品種和真?zhèn)舞b別，采用丁醇、正己烷和乙醚三種有機(jī)溶劑提取物的紅外光譜，而不是對(duì)中藥原藥材直接進(jìn)行紅外光譜分析，也不包括來(lái)源于動(dòng)物的藥材。梅花鹿為國(guó)家一級(jí)保護(hù)動(dòng)物，主要以飼養(yǎng)為主，分布在吉林、遼寧、河北、四川等地。鹿血粉具有溫腎壯陽(yáng)，補(bǔ)血生精，調(diào)經(jīng)止血等功效。主治腎陽(yáng)虧損，精血不足，腰膝酸軟， 月經(jīng)不調(diào)，宮寒不孕等癥。由于鹿血粉所含成分復(fù)雜，相近產(chǎn)品或假冒商品較多，用現(xiàn)有技術(shù)無(wú)法完全確定其真?zhèn)?。而確保中藥材的質(zhì)量，對(duì)鹿血粉真?zhèn)魏唾|(zhì)量鑒定至關(guān)重要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種快速、準(zhǔn)確、可靠的鑒別鹿血粉及鹿血粉干粉的方法。本發(fā)明對(duì)鹿血粉的分析時(shí)需要將樣品干燥成固體，并研磨成粉后進(jìn)行。由于鹿血粉所含成分復(fù)雜，經(jīng)濟(jì)價(jià)值高，在市面上出現(xiàn)參假、假冒產(chǎn)品時(shí)有出現(xiàn)。 僅用單一紅外光譜法有時(shí)不能定其真?zhèn)?。本發(fā)明不僅用鹿血粉粉碎或鹿血粉干粉直接用 KBr壓片測(cè)其紅外光譜圖，還將鹿血粉用正己烷、石油醚(60-90°C )、甲醇、乙醇、乙醇與水 (1 1，v/v)的提取物，分別測(cè)定其提取物的紅外光譜，與相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行對(duì)照，可對(duì)鹿血粉進(jìn)行鑒別。可以依據(jù)鹿血粉的紅外光譜圖，以及各溶劑提取物的紅外光譜圖聯(lián)合起來(lái)判斷鹿血粉的真?zhèn)巍Ｈ袈寡奂案魅軇┨崛∥锏募t外光譜圖與已知的標(biāo)準(zhǔn)譜圖完全一致，則可證明該樣品即為鹿血粉真品。本發(fā)明具體步驟為(1)取已知真品鹿血粉粉和樣品粉分別用KBr壓片、測(cè)其紅外光譜圖，對(duì)兩紅外光譜圖進(jìn)行峰位、峰強(qiáng)度、峰形和波數(shù)的對(duì)比分析；其主要數(shù)據(jù)不同則為贗品，相似或相同則進(jìn)行下步驟分析。(2)取已知真品鹿血粉干粉和樣品粉分別用正己烷、石油醚、甲醇、乙醇、乙醇與水混合物進(jìn)行溶劑提取，其提取物分別測(cè)定其紅外光譜圖，用同一種溶劑提取物的真品與樣品的紅外光譜圖進(jìn)行峰位、峰強(qiáng)度、峰形和波數(shù)的對(duì)比分析；5種溶劑提取物中有3種及3種以上紅外光譜圖對(duì)比分析中主要數(shù)據(jù)不相同則為贗品；其中所述石油醚為60-90°C餾分，溶劑乙醇與水混合物中乙醇與水的體積比為 1:1;所述溶劑提取為每克干粉加溶劑定容至10mL，超聲波常溫下提取20min，離心分離過(guò)濾，溶液相蒸干溶劑，分別得到相應(yīng)溶劑的提取物；上述紅外光譜圖對(duì)比分析中，波數(shù)波動(dòng)范圍為士3CHT1。在上述步驟(1)和步驟O)中所述的紅外光譜圖的對(duì)比分析，主要是對(duì)比紅外譜圖進(jìn)行峰位、峰形和波數(shù)的對(duì)比分析。基于紅外光譜豐富的指紋譜圖，利用其特征峰的波數(shù)、峰形、相對(duì)峰強(qiáng)度等，本發(fā)明提出用紅外光譜法快速進(jìn)行中藥動(dòng)物藥材的鑒別。包括動(dòng)物原藥材的直接鑒定、其提取物的鑒定，以及兩者的聯(lián)合對(duì)動(dòng)物原藥材的鑒定。通過(guò)此方法獲得的基本數(shù)據(jù)，是原藥材各成分的綜合反映，即藥材的整體信息，避免了僅憑藥材的外觀、單一成分的檢驗(yàn)帶來(lái)的弊端。采用本發(fā)明提出的紅外光譜指紋鑒別方法，無(wú)需對(duì)原藥成分進(jìn)行逐一分離，可快速、簡(jiǎn)便、不失原藥材本性地直接判斷鹿血粉帽的真?zhèn)蔚取Ｒ虼?，可用于鹿血粉的鑒定和質(zhì)量控制。


圖1 鹿血粉原藥材的紅外光譜圖。紅外譜圖峰的波數(shù)是3321. (Mem1、 3078. 94cm"\2958. 91cm"\2863. 23cm"\l654. 83cm"\ 1541. 18cm"\ 1453. 60cm"\ 1396. 58cm_1U308. 29cm_\l242. 80cm_\ll54. 84cm_\l088. 48cm"\710. 33cm"\602. 47cm—1、 562. 42cm"\507. δΙαιΓ1，具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。圖2 鹿血粉石油醚(60-90°C )提取物的紅外光譜圖。紅外譜圖峰的波數(shù)是 3705. 32cm"\3443. 13cm"\2930. 71cm"\2851. 15cm"\l737. 13cm"\l623. 50cm"\ 1528. llcm_1U458. 14cm_\l371. 86cm_\l250. 23cm_\l053. 42cm"\917. 07cm"\789. 86cm"\ 747. 66cm"\542. 71cm"\461. 44cm S具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。圖3 鹿血粉正己烷提取物的紅外光譜圖。紅外譜圖峰的波數(shù)是3392. 42CHT1、 2932. 03cm"\2850. 79cm"\ 1738. 45cm"\l639. 52cm"\ 1458. 74cm"\ 1373. 29cm"\ 1129. 29cm_\l058. 86cm"\887. 49cm"\731. 07cm"\557. 51cm"\469. 73CHT1，具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。圖4:鹿血粉甲醇提取物的紅外光譜圖。紅外譜圖峰的波數(shù)是3779. 98CHT1、 3396. 07cm"\2923. 76cm"\2852. 99cm"\l730. 78cm"\ 1622. 19cm"\ 1460. 58cm"\ 1411. 98cm"\l237. 45cm"\l096. Ilcm"\l029. 80cm"\968. 20cm"\922. 58cm"\731. 80cm"\ 576. 67cm"\461. 44cm 66CHT1，具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。圖5 是鹿血粉無(wú)水乙醇提取物的紅外光譜圖。紅外譜圖峰的波數(shù)是3846. 3422. 19cm"\2923. 21cm"\2853. 01cm"\l730. 78cm"\ 1631. 78cm"\ 1460. 69cm"\ 1378. 80cm"\l229. 49cm"\l081. 12cm"\959. 91cm"\901. 84cm"\810. 60cm"\546. 62cm"\ 457. ^cnT1，具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。圖6:鹿血粉無(wú)水乙醇和水(1 1，ν/ν)提取物的紅外光譜圖。紅外譜圖峰的波數(shù)是 3949. 60cm"\3821. 47cm"\3762. 83cm"\3481. 31cm"\3422. 37cm"\3107. 62cm"\2927. 77cm"\2780. 27cm"\2396. 75cm"\2332. 27cm"\ 1738. 07cm"\ 1631. 64cm"\ 1414. 88cm_1U361. 99cm_\l237. 15cm_\l093. 61cm_\l028. 29cm"\855. 51cm"\805. 73cm—1、 714. 47cm"\664. 70cm"\610. 77cm"\556. 84cm"\515. 36cm"\448. 99cm_1,具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。圖7 不明來(lái)源鹿血粉的紅外光譜圖。紅外譜圖峰的波數(shù)是3305.41(^1^ 2953. 15cm"\2861. 68cm"\ 1666. 00cm"\l526. 94cm"\ 1448. 70cm"\ 1389. 63cm"\ 1303. 52cm_\l240. 25cm_1U162. 48cm_1U097. 97cm"\926. 03CHT1，具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。圖8 真鹿血粉與不明來(lái)源鹿血粉的紅外光譜對(duì)比圖。其中圖譜1是真鹿血粉粉的紅外光譜圖，圖譜2是不明來(lái)源鹿血粉的紅外光譜圖。圖9 不明來(lái)源鹿血粉的紅外光譜圖。紅外譜圖峰的波數(shù)是3431. SOcnT1、 2958. 99cm"\2925. 81cm"\2871. 89cm"\l644. 24cm"\ 1540. 55cm"\ 1449. 31cm"\ 1378. 80cm_\l312. 44cm_1U246. 08cm_\ll54. 84cm_1U080. 18cm_\l047. 00cm"\935. 02cm"\ 881. llcm"\852. 07cm"\756. 68cm"\690. 32cm"\541. Olcm-1,453. 92cm_1,具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。圖10 真鹿血粉與不明來(lái)源鹿血粉的紅外光譜對(duì)比圖。其中圖譜1是真鹿血粉粉的紅外光譜圖，圖譜2是不明來(lái)源粉的紅外光譜圖。圖11 不明來(lái)源鹿血粉的石油醚(60-90°C )提取物的紅外光譜圖。紅外譜圖峰的波數(shù)是 3846. 54cm"\3431. 80cm"\2958. 99cm"\2925. 81cm"\2855. 30cm_\l631. SOcnT1、 1569. 59cm_\l461. 75cm_1U387. 10cm_\l262. 67cm_1U121. 66cm_\l076. 04cm"\872. 81cm"\ 557. 60(^1491(31^1,具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。圖12 真鹿血粉與不明來(lái)源鹿血粉的石油醚(60_90°C )提取物紅外光譜對(duì)比圖。 其中圖譜1是真鹿血粉粉提取物的紅外光譜圖，圖譜2是不明來(lái)源鹿血粉提取物的紅外光譜圖。圖13 不明來(lái)源鹿血粉的正己烷提取物的紅外光譜圖。紅外譜圖峰的波數(shù)是 3842. 40cm"\3759. 45cm"\3684. 79cm"\3452. 53cm"\3236. 87cm"\3170. 51cm"\ 2967. 28cm"\2929. 95cm"\2863. 59cm"\l631. 80cm"\ 1565. 44cm"\ 1457. 60cm"\ 1378. 80cm"\l258. 53cm"\l096. 77cm"\947. 47cm"\881. llcm"\686. 18cm"\661. 29cm"\ 615. 67cm"\570. 05cm"\528. 57cm"\466. 36CHT1，具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。圖14 真鹿血粉與不明來(lái)源鹿血粉正己烷提取物紅外光譜對(duì)比圖。其中圖譜1是真鹿血粉粉提取物的紅外光譜圖，圖譜2是不明來(lái)源粉提取物的紅外光譜圖。圖15:不明來(lái)源鹿血粉甲醇提取物的紅外光譜圖。紅外譜圖峰的波數(shù)是 3431. 80cm"\2917. 5Icnf1、1627. 65cm"\l569. 59cm"\l457. 60cm"\l378. SOcnT1、 1270. 97cm_\l080. 18cm"\881. llcm"\582. 49cm"\545. 16cm"\470. δΙαιΓ1，具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。圖16 真鹿血粉與不明來(lái)源鹿血粉的甲醇提取物紅外光譜對(duì)比圖。其中圖譜1是真鹿血粉提取物的紅外光譜圖，圖譜2是不明來(lái)源鹿血粉提取物的紅外光譜圖。圖17:不明來(lái)源鹿血粉的無(wú)水乙醇提取物的紅外光譜圖。紅外譜圖峰的波數(shù)是 3440. 09cm"\2954. 84cm"\l739. 63cm"\l644. 24cm"\l573. 73cm"\l445. 16cm"\1391. 24cm"\l258. 53cm"\l076. 04cm"\872. 81cm"\706. 91cm"\665. 44cm"\557. 60cm"\ 478. SOcnT1，具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。圖18 真鹿血粉與不明來(lái)源鹿血粉的無(wú)水乙醇提取物紅外光譜對(duì)比圖。其中圖譜 1是真鹿血粉粉提取物的紅外光譜圖，圖譜2是不明來(lái)源鹿血粉提取物的紅外光譜圖。圖19 不明來(lái)源鹿血粉的乙醇與水(1 l,v/v)提取物的紅外光譜圖。紅外譜圖峰的波數(shù)是 3473. 27cm_1U644. 24cm_1U453. 46cm_\l395. 39cm_\ll05. 07cm"\872. 81cm"\ 756. 68cm"\640. 55cm"\570. 05cm"\511. 98cm"\474. 65cm_1,具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。圖20 真鹿血粉與不明來(lái)源鹿血粉無(wú)水乙醇與水(1 l,v/v)提取物紅外光譜對(duì)比圖。其中圖譜1是真鹿血粉粉提取物的紅外光譜圖，圖譜2是不明來(lái)源鹿血粉提取物的紅外光譜圖。下面結(jié)合實(shí)施事例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明所用傅里葉變換紅外光譜儀是美國(guó)熱電尼高力公司產(chǎn)，測(cè)量波長(zhǎng)范圍 4000-400^10所檢測(cè)的鹿血粉均來(lái)源于吉林鹿業(yè)公司。溶劑提取中的定容為每Ig樣品加溶劑定容IOml.實(shí)施例1所檢測(cè)的鹿血粉采集于2010年7月。(1)將干燥的鹿血粉粉碎，過(guò)100目蹄，加入KBr中研磨，壓片，測(cè)其紅外光譜圖-如圖 1 所示，紅外譜圖峰的波數(shù)是 3321. (Mem1、3078. McnT1、2958. 91cm"\2863. 23cm"\ 1654. 83cm"\ 1541. 18cm"\ 1453. 60cm"\l396. 58cm"\ 1308. 29cm"\ 1242. 80cm"\ 1154. 84cm_\l088. 48cm"\710. 33cm"\602. 47cm"\562. 42cm"\507. δΙαιΓ1，具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。(2)將干燥的鹿血粉粉碎，過(guò)100目篩，稱取l.OOg，用石油醚(60_90°C )定容， 用超聲波常溫下提取20min，離心，蒸干溶劑，得到石油醚提取物，用KBr片測(cè)其紅外光譜圖-如圖 2 所示，紅外譜圖峰的波數(shù)是 3705. 32cm"\3443. 13cm"\2930. 71cm"\2851. ΙδαιΓ1、 1737. 13cm"\ 1623. 50cm"\ 1528. Ilcm"\l458. 14cm"\ 1371. 86cm"\ 1250. 23cm"\ 1053. 42cm"\917. 07cm"\789. 86cm"\747. 66cm"\542. 71cm"\461. 44cm_1,具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。(3)將干燥的鹿血粉粉碎，過(guò)100目篩，稱取l.OOg，用正己烷定容，用超聲波常溫下提取20min，離心，蒸干溶劑，得到正己烷提取物，用KBr片測(cè)其紅外光譜圖-如圖3所示，紅外譜圖峰的波數(shù)是 3392. 42cm"\2932. 03cm"\2850. 79cm_\l738. 45cm_\l639. 52cm"\ 1458. 74cm"\l373. 29cm"\ll29. 29cm"\l058. 86cm"\887. 49cm"\731. 07cm"\557. 51cm—1、 469. 73cm—1，具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。(4)將干燥的鹿血粉粉碎，過(guò)100目篩，稱取l.OOg，用甲醇定容，用超聲波常溫下提取20min，離心，蒸干溶劑，得到甲醇提取物，用KBr片測(cè)其紅外光譜圖_如圖4所示， 紅外譜圖峰的波數(shù)是 3779. 98cm"\3396. 07cm"\2923. 76cm"\2852. 99cm_\l730. 78cm"\ 1622. 19cm_\l460. 58cm_1U411. 98cm_\l237. 45cm_1U096. Ilcm-1,1029. 80cm"\968. 20cm"\922. 58cm"\731. SOcnT1、576. 67cm"\461. 44cm"\411. 66cm"1,具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。(5)將干燥的鹿血粉粉碎，過(guò)100目篩，稱取l.OOg，用無(wú)水乙醇定容，用超聲波常溫下提取20min，離心，蒸干溶劑，得到乙醇提取物，用KBr片測(cè)其紅外光譜圖-如圖5所示，紅外譜圖峰的波數(shù)是 3846. 35cm"\3422. 19cm"\2923. 21cm"\2853. Olcm-1U730. 78cm"\ 1631. 78cm_\l460. 69cm_\l378. 80cm_\l229. 49cm_\l081. 12cm"\959. 91cm_l、901. 84cm—1、 810. 60cm"\546. 62cm"\457. ^cnT1,具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。(6)將干燥的鹿血粉粉碎，過(guò)100目篩，稱取1. 00g，用乙醇和水(1 l,v/v)定容， 用超聲波常溫下提取20min，離心，蒸干溶劑，得到乙醇和水提取物，用KBr片測(cè)其紅外光譜圖-如圖 6 所示，紅外譜圖峰的波數(shù)是 3949. 60cm"\3821. 47cm"\3762. 83cm"\3481. 31cm"\ 3422. 37cm"\3107. 62cm"\2927. 77cm"\2780. 27cm"\2396. 75cm"\2332. 27cm"\ 1738. 07cm"\ 1631. 64cm"\ 1414. 88cm"\l361. 99cm"\ 1237. 15cm"\ 1093. 61cm"\ 1028. 29cm"\855. 51cm"\805. 73cm"\714. 47cm"\664. 70cm"\610. 77cm"\556. 84cm"\ 515. 36cm"\448. 99CHT1，具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。用紅外光譜的主要的吸收峰、峰形、峰強(qiáng)度等信息，可以鑒定鹿血粉的真?zhèn)巍?shí)施例2所檢測(cè)的鹿血粉于2010年1月采集于吉林鹿業(yè)公司。(1)將干燥的鹿血粉粉碎，過(guò)100目篩，加入KBr中研磨，壓片，測(cè)其紅外光譜圖。 紅外譜圖峰的波數(shù)是 3323. 37cm"\3075. 09cm"\2957. 89cm"\2860. 26cm_\l653. 65cm"\ 1539. 05cm"\ 1454. 51cm"\ 1394. 65cm"\l307. 81cm"\ 1243. 55cm"\ 1156. 78cm"\ 1090. 66cm_1,708. 76cm"\603. 56cm"\560. 28cm"\505. 97CHT1、具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。(2)將干燥的鹿血粉粉碎，過(guò)100目篩，稱取l.OOg，用石油醚(60_90°C )定容， 用超聲波常溫下提取20min，離心，蒸干溶劑，得到石油醚提取物，用KBr片測(cè)其紅外光譜圖。紅外譜圖峰的波數(shù)是3703. 73cm"\3441. 86cm"\2930. 36cm"\2852. 3Icm-1U739. 80cm"\ 1621. 23cm_\l527. 01cm_1U459. 56cm_\l374. 65cm_1U252. 10cm-1,1054. 27cm"\918. 23cm—1、 788. 64cm"\748. 36cm"\544. 89cm"\460. 36CHT1，具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。(3)將干燥的鹿血粉粉碎，過(guò)100目篩，稱取l.OOg，用正己烷定容，用超聲波常溫下提取20min，離心，蒸干溶劑，得到正己烷提取物，用KBr片測(cè)其紅外光譜圖。紅外譜圖峰的波數(shù)是 3391. 83cm"\2933. 43cm"\2851. 68cm_\l737. 64cm_\l639. 52cm_\l457. 96cm"\ 1371. 85cm_\ll27. 68cm_1U056. 81cm"\886. 79cm"\729. 66cm_1,555. 18cm"\471. δΙαιΓ1、具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。(4)將干燥的鹿血粉粉碎，過(guò)100目篩，稱取l.OOg，用甲醇定容，用超聲波常溫下提取20min，離心，蒸干溶劑，得到甲醇提取物，用KBr片測(cè)其紅外光譜圖。紅外譜圖峰的波數(shù)是 3778. 64cm"\3394. 16cm"\2923. 76cm"\2853. 99cm_\l729. 99cm_\l622. 19cm"\ 1460. 58cm_1U411. 98cm_\l235. 45cm_\l095. 69cm_\l027. 91cm"\968. 20cm"\920. 34cm"\ 733. 19cm"\578. 3459. 6409. 83CHT1，具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。(5)將干燥的鹿血粉粉碎，過(guò)100目篩，稱取l.OOg，用無(wú)水乙醇定容，用超聲波常溫下提取20min，離心，蒸干溶劑，得到乙醇提取物，用KBr片測(cè)其紅外光譜圖。紅外譜圖峰的波數(shù)是 3847. 05cm"\3420. 99cm"\2923. 97cm"\2852. 97cm_\l728. 29cm_\l629. 54cm"\ 1458. 51cm"\l377. 51cm"\l230. 79cm"\l083. HcnT1H. 31cm"\899. 56cm"\812. 86cm_1, 548. 81cm"\459. 68CHT1、具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。(6)將干燥的鹿血粉粉碎，過(guò)100目篩，稱取l.OOg，用無(wú)水乙醇和水(1 1，ν/ ν)定容，用超聲波常溫下提取20min，離心，蒸干溶劑，得到乙醇和水提取物，用KBr片測(cè)其紅外光譜圖。紅外譜圖峰的波數(shù)是 3951. 55cm"\3820. 01cm"\3761. 82cm"\3480. 29cm"\ 3421. 54cm"\3105. 12cm"\2928. 92cm"\2779. 16cm"\2394. 46cm"\2334. 90cm"\ 1739. 57cm"\ 1634. 51cm"\ 1416. 33cm"\l359. 78cm"\ 1238. 27cm"\ 1091. 81cm"\ 1029. 37cm"\857. 97cm"\803. 91cm"\715. 13cm"\662. 51cm"\611. 58cm"\557. 97cm"\ 513. 06cm"\446. llcnT1，具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。用紅外光譜的主要的吸收峰、峰形、峰強(qiáng)度等信息，可以鑒定鹿血粉的真?zhèn)巍?shí)施例3所檢測(cè)的樣品為不明來(lái)源的“鹿血”粉。將干燥的不明來(lái)源鹿血粉過(guò)100目篩，加入KBr中研磨，壓片，測(cè)其紅外光譜圖。 紅外譜圖峰的波數(shù)是 3305. 41cm"\2953. 15cm"\2861. 68cm_\l666. OOcm-1,1526. McnT1、 1448. 70cm_\l389. 63cm_1U303. 52cm_\l240. 25cm_1U162. 48cm_\l097. 97cm"\926. 03cm_1, 具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。圖7 不明來(lái)源鹿血粉的KBr壓片的紅外光譜圖，主要的吸收峰、峰形、峰強(qiáng)度等信息如圖所示。圖8 真鹿血粉與不明來(lái)源鹿血粉的紅外光譜對(duì)比圖。其中圖譜1是真鹿血粉粉的紅外光譜圖，圖譜2是不明來(lái)源鹿血粉的紅外光譜圖。與真品鹿血粉紅外譜圖對(duì)比，不明來(lái)源鹿血其主要的吸收峰峰位、波數(shù)、峰形、峰強(qiáng)度等信息均有相當(dāng)大的差距。因此斷定該不明來(lái)源之“鹿血粉”為假品。實(shí)施例4所檢測(cè)的樣品為不明來(lái)源的“鹿血粉”。將干燥的不明來(lái)源鹿血粉過(guò)100目篩，加入KBr中研磨，壓片，測(cè)其紅外光譜圖-如圖 9所示。紅外譜圖峰的波數(shù)是3431. 80cm"\2958. 99cm"\2925. 81cm"\2871. 89cm"\ 1644. 24cm"\ 1540. 55cm"\ 1449. 31cm"\l378. 80cm"\ 1312. 44cm"\ 1246. 08cm"\ 1154. 84cm"\l080. 18cm"\l047. 00cm"\935. 02cm"\881. llcm"\852. 07cm"\756. 68cm"\ 690. 32cm"\541. 01cm"\453. 92CHT1，具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。圖10 真鹿血粉與不明來(lái)源鹿血粉的紅外光譜對(duì)比圖。其中圖譜1是真鹿血粉的紅外光譜圖，圖譜2是不明來(lái)源鹿血粉的紅外光譜圖。從真鹿血粉和不明來(lái)源鹿血粉二者的紅外光譜圖的吸收峰峰位、峰形、波數(shù)值、峰強(qiáng)度等信息都很相似，尚不能斷定不明來(lái)源鹿血粉是否是真品。需用5種溶劑的原藥材提取物來(lái)進(jìn)一步比較，以區(qū)別其真?zhèn)?。溶劑品種、提取方法和檢測(cè)方法同實(shí)施例1。圖11 不明來(lái)源鹿血粉的石油醚(60_90°C )提取物的KBr片的紅外光譜圖， 紅外譜圖峰的波數(shù)是 3846. McnT1、3431. SOcnT1、2958. 99cm"\2925. 81cm"\2855. 30cm"\ 1631. 80cm"\ 1569. 59cm"\ 1461. 75cm"\l387. 10cm"\ 1262. 67cm"\ 1121. 66cm"\1076. 04cm"\872. 81cm"\557. eOcn^dgicnT1，具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。主要的吸收
峰、峰形、峰強(qiáng)度等信息如圖所示。圖12 是真鹿血粉與不明來(lái)源鹿血粉的石油醚(60-90°C )提取物紅外光譜對(duì)比圖。其中圖譜1是真鹿血粉粉提取物的紅外光譜圖，圖譜2是不明來(lái)源鹿血粉提取物的紅外光譜圖。圖13 不明來(lái)源鹿血粉的正己烷提取物的KBr片的紅外光譜圖，紅外譜圖峰的波數(shù)是 3842. 40cm"\3759. 45cm"\3684. 79cm"\3452. 53cm"\3236. 87cm"\3170. 51cm"\ 2967. 28cm"\2929. 95cm"\2863. 59cm"\l631. 80cm"\ 1565. 44cm"\ 1457. 60cm"\ 1378. 80cm"\l258. 53cm"\l096. 77cm"\947. 47cm"\881. llcm"\686. 18cm"\661. 29cm"\ 615. 67cm"\570. 05cm"\528. 57cm"\466. 36CHT1，具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。主要的吸收峰、峰形、峰強(qiáng)度等信息如圖所示。圖14 真鹿血粉與不明來(lái)源鹿血粉的正己烷提取物紅外光譜對(duì)比圖。其中圖譜1 是真鹿血粉粉提取物的紅外光譜圖，圖譜2是不明來(lái)源鹿血粉提取物的紅外光譜圖。圖15 不明來(lái)源鹿血粉的甲醇提取物的KBr片的紅外光譜圖，紅外譜圖峰的波數(shù)是 3431. 80cm"\2917. 51cm_1U627. 65cm_\l569. 59cm_\l457. 60cm_\l378. 80cm"\ 1270. 97cm_\l080. 18cm"\881. llcm"\582. 49cm"\545. 16cm"\470. δΙαιΓ1，具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。主要的吸收峰、峰形、峰強(qiáng)度等信息如圖所示。圖16 真鹿血粉與不明來(lái)源鹿血粉的甲醇提取物紅外光譜對(duì)比圖。其中圖譜1是真鹿血粉粉提取物的紅外光譜圖，圖譜2是不明來(lái)源鹿血粉提取物的紅外光譜圖。圖17 不明來(lái)源鹿血粉的無(wú)水乙醇提取物KBr片的紅外光譜圖，紅外譜圖峰的波數(shù)是 3440. 09cm"\2954. 84cm_1U739. 63cm_\l644. 24cm_\l573. 73cm_\l445. 16cm"\ 1391. 24cm"\l258. 53cm"\l076. 04cm"\872. 81cm"\706. 91cm"\665. 44cm"\557. 60cm"\ 478. SOcnT1，具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。主要的吸收峰、峰形、峰強(qiáng)度等信息如圖所示。圖18 真鹿血粉與不明來(lái)源鹿血粉的無(wú)水乙醇提取物紅外光譜對(duì)比圖。其中圖譜 1是真鹿血粉粉提取物的紅外光譜圖，圖譜2是不明來(lái)源鹿血粉提取物的紅外光譜圖。圖19 不明來(lái)源鹿血粉的乙醇與水(1 1，ν/ν)提取物KBr片的紅外光譜圖， 紅外譜圖峰的波數(shù)是 3473. 27cm_1U644. McnT1、1453. 46cm_\l395. 39cm_\ll05. 07cm"\ 872. 81cm"\756. 68cm"\640. 55cm"\570. 05cm"\511. 98cm"\474. 65cm_1,具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。主要的吸收峰、峰形、峰強(qiáng)度等信息如圖所示。圖20 真鹿血粉與不明來(lái)源鹿血粉的乙醇與水(1 l,v/v)提取物紅外光譜對(duì)比圖。其中圖譜1是真鹿血粉粉提取物的紅外光譜圖，圖譜2是不明來(lái)源鹿血粉提取物的紅外光譜圖。從上述紅外光譜圖可見(jiàn)，盡管真鹿血粉和不明來(lái)源鹿血粉的紅外光譜圖很相似， 但二者的5種溶劑提取物的紅外光譜圖的吸收峰的峰位、峰形、波數(shù)、峰強(qiáng)度均有較大的不同，可以斷定不明來(lái)源鹿血粉系贗品。
權(quán)利要求
1.一種鹿血粉的鑒定方法，其特征在于真品與贗品的鑒定方法；具體步驟為(1)取已知真品鹿血粉和樣品粉分別用KBr壓片、測(cè)其紅外光譜圖，對(duì)兩紅外光譜圖進(jìn)行峰位、峰強(qiáng)度、峰形和波數(shù)的對(duì)比分析；不同則為贗品，相似或相同則進(jìn)行下步驟分析；(2)取已知真品鹿血粉和樣品粉分別用正己烷、石油醚、甲醇、乙醇、乙醇與水混合物進(jìn)行溶劑提取，其提取物分別測(cè)定其紅外光譜圖，分別用同一種溶劑提取物的真品與樣品的紅外光譜圖進(jìn)行峰位、峰強(qiáng)度、峰形和波數(shù)的對(duì)比分析；5種溶劑提取物中有3種及3種以上紅外光譜圖對(duì)比分析中不相同則為贗品；其中所述石油醚為60-90°C餾分，溶劑乙醇與水混合物中乙醇與水的體積比為 1:1;所述溶劑提取為每克干血粉加溶劑定容至10mL，超聲波常溫下提取20min，離心分離過(guò)濾，溶液相蒸干溶劑，分別得到相應(yīng)溶劑的提取物；所述紅外光譜圖用傅里葉變換紅外光譜儀測(cè)得，測(cè)量波長(zhǎng)范圍4000-400(3!^1,對(duì)比分析中，波數(shù)波動(dòng)范圍為士3CHT1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述鹿血粉的鑒定方法，其特征在于步驟(1)和步驟O)中所述的紅外光譜圖的對(duì)比分析，是對(duì)比紅外譜圖進(jìn)行峰位、峰形和波數(shù)的對(duì)比分析。
全文摘要
一種鹿血粉的鑒定方法。步驟為(1)取已知真品鹿血粉粉和樣品粉分別用KBr壓片、測(cè)其紅外光譜圖，對(duì)兩紅外光譜圖進(jìn)行峰位、峰強(qiáng)度、峰形和波數(shù)的對(duì)比分析；完全不同則為贗品，相似或相同則進(jìn)行下步驟分析；(2)取已知真品鹿血粉粉和樣品粉分別用正己烷、石油醚(60-90℃)、甲醇、乙醇、乙醇與水混合物(v/v)進(jìn)行溶劑提取，其提取物分別測(cè)定其紅外光譜圖，用同一種溶劑提取物的真品與樣品的紅外光譜圖兩-兩進(jìn)行峰位、峰強(qiáng)度、峰形和波數(shù)的對(duì)比分析；5種溶劑提取物中有3種及3種以上紅外光譜圖對(duì)比分析中主要數(shù)據(jù)不相同則為贗品；發(fā)明無(wú)需對(duì)原藥成分進(jìn)行逐一分離，可快速、簡(jiǎn)便、不失原藥材本性地直接判斷鹿血粉的真?zhèn)巍?br> 文檔編號(hào)G01N21/35GK102269697SQ20111011518
公開(kāi)日2011年12月7日 申請(qǐng)日期2011年5月5日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月5日
發(fā)明者何煜波, 劉成, 劉程惠, 姜波, 姜愛(ài)麗, 王艷穎, 田密霞, 肖振鐸, 胡文忠, 金黎明 申請(qǐng)人:劉成, 大連民族學(xué)院