專利名稱：一種有機鉻中鉻含量的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金屬鉻的測定方法，具體地說是一種有機鉻中鉻含量的檢測方法。
背景技術(shù)：
鉻是人體和動物必須的微量元素之一，可以影響碳水化合物、脂類和蛋白質(zhì)的吸收與代謝。動物飼料中添加鉻的作用主要表現(xiàn)為抗應(yīng)激、調(diào)節(jié)免疫、提高瘦肉率和產(chǎn)仔性能。但鉻也是一種對人體和家畜有較高毒性的重金屬元素。如果在飼料工業(yè)生產(chǎn)中添加過量的鉻，超量的鉻就會通過食物鏈富集被人或動物攝入、吸收。人們長期飲用或食用含鉻過高的地下水或植物、糧食等，會引起腸道、貧血等疾病，甚至?xí)?dǎo)致癌癥。家畜食用含鉻過高的飼料，將會造成粘膜組織充血、腦水腫、內(nèi)臟器官出血等。鉻的毒性與其價態(tài)有關(guān)，六價鉻 Cr6+所產(chǎn)生的毒性遠高于三價鉻Cr3+的毒性。因此鉻是世界各國環(huán)境監(jiān)測的必測物質(zhì)之一， 各種物質(zhì)中鉻的實驗室檢測更應(yīng)引起人們的重視。測定飼料中鉻含量的方法很多。二苯卡巴胼分光光度法是國內(nèi)普遍采用的標(biāo)準(zhǔn)方法。該法是用KMnO4將樣品中的三價鉻Cr3+全部氧化為六價鉻Cr6+，在酸性條件下六價鉻 Cr6+與二苯卡巴胼反應(yīng)生成紫紅色配合物，然后在波長為540nm處測定吸光度。但是該法中容易產(chǎn)生固體錳酸鉀，影響分析結(jié)果，而且顯色劑溶液不穩(wěn)定，易被空氣氧化，操作方法繁瑣，溶液的PH值、溫度及顯色時間對結(jié)果影響很大使得測定的準(zhǔn)確度不高、重現(xiàn)性較差。 原子吸收光譜法雖準(zhǔn)確度高、干擾小、專屬性強，但由于儀器昂貴、操作技術(shù)難掌握，難以在普通實驗室普及應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對現(xiàn)有金屬鉻測定方法的缺陷，提供一種有機鉻中鉻含量的檢測方法，以彌補現(xiàn)有技術(shù)的不足。本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的它是將試樣經(jīng)酸分解后，在硝酸銀水催化條件下用過硫酸銨將樣品中的三價鉻Cr3+全部氧化為六價鉻Cr6+，在酸性條件下六價鉻Cr6+與二苯卡巴胼反應(yīng)生成紫紅色絡(luò)合物，然后進行比色測定，求得鉻的含量。本發(fā)明包括以下步驟(1)、稱取0. 1415g(精確至0.0001)經(jīng)105°C烘至恒重的重鉻酸鉀，用水溶解，移入 500mL容量瓶中，稀釋至刻度，配制成鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液，此溶液每毫升含0. IOmg鉻；(2)、吸取IOml鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液移入IOOmL容量瓶中用水稀釋至刻度，配制成鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，此溶液每毫升含10 μ g鉻。(3)、稱取試樣0. 4000g(精確至0. 0001)，加入150mL三角瓶中，硫酸溶液20mL，在電爐上煮沸2-aiiin，冷卻后轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，定容；吸取溶液10mL，加入150mL三角瓶中，加水30mL、硫酸溶液20mL，在電爐上煮沸5min后，自然冷卻，轉(zhuǎn)移至IOOmL容量瓶中， 定容；吸取溶液2mL，加入50mL燒杯中；另取50mL空燒杯作空白用；0)、往兩燒杯中加入2mL硫酸溶液，置于電爐上小火煮至硫酸產(chǎn)生回流至杯壁2/3處，取下冷卻，加入0. 5mL硝酸銀溶液、0. 5g過硫酸銨，用水稀釋至20mL，置電爐上小火加熱至小氣泡冒出，然后，大火煮沸5min，取下冷卻，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加入2mL 二苯卡巴胼丙酮溶液，用水定容至刻度，用空白作對比，立即在波長540nm處測定其吸光值A(chǔ);(5)、取2mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(10μ g/mL)加入50mL容量瓶中，加入0. 5mL硫酸溶液、2mL 二苯卡巴胼丙酮溶液，用水定容至刻度，用空白作對比，立即在波長540nm處測定其吸光值 A0 ；(6)、計算鉻質(zhì)量百分含量X%，按式下式計算式中
權(quán)利要求
1.一種有機鉻中鉻含量的檢測方法，它是將試樣經(jīng)酸分解后，在硝酸銀水催化條件下用過硫酸銨將樣品中的三價鉻Cr3+全部氧化為六價鉻Cr6+，在酸性條件下六價鉻Cr6+與二苯卡巴胼反應(yīng)生成紫紅色絡(luò)合物，然后進行比色測定，求得鉻的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機鉻中鉻含量的檢測方法，它包括以下步驟(1)、稱取0. 1415g經(jīng)105°C烘至恒重的重鉻酸鉀，用水溶解，移入500mL容量瓶中，稀釋至刻度，配制成鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液，此溶液每毫升含0. IOmg鉻；O)、吸取IOml鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液移入IOOmL容量瓶中用水稀釋至刻度，配制成鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，此溶液每毫升含IOyg鉻。(3)、稱取試樣0.4000g,加入150mL三角瓶中，硫酸溶液20mL，在電爐上煮沸2_;3min，冷卻后轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，定容；吸取溶液10mL，加入150mL三角瓶中，加水30mL、硫酸溶液20mL，在電爐上煮沸5min后，自然冷卻，轉(zhuǎn)移至IOOmL容量瓶中，定容；吸取溶液2mL，加入50mL燒杯中；另取50mL空燒杯作空白用；(4)、往兩燒杯中加入2mL硫酸溶液，置于電爐上小火煮至硫酸產(chǎn)生回流至杯壁2/3處， 取下冷卻，加入0. 5mL硝酸銀溶液、0. 5g過硫酸銨，用水稀釋至20mL，置電爐上小火加熱至小氣泡冒出，然后，大火煮沸5min，取下冷卻，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加入2mL 二苯卡巴胼丙酮溶液，用水定容至刻度，用空白作對比，立即在波長MOnm處測定其吸光值A(chǔ) ；(5)、取2mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液加入50mL容量瓶中，加入0.5mL硫酸溶液、2mL 二苯卡巴胼丙酮溶液，用水定容至刻度，用空白作對比，立即在波長540nm處測定其吸光值A(chǔ)tl;(6)、計算鉻質(zhì)量百分含量X%，按式下式計算式中
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種有機鉻中鉻含量的檢測方法，其中所述的硫酸溶液為 98%濃硫酸和水按照體積比1 1的比例配制而成。
全文摘要
本發(fā)明涉及金屬鉻的測定方法，具體地說是一種有機鉻中鉻含量的檢測方法。它是將試樣經(jīng)酸分解后，在硝酸銀水催化條件下用過硫酸銨將樣品中的三價鉻Cr3+全部氧化為六價鉻Cr6+，在酸性條件下六價鉻Cr6+與二苯卡巴肼反應(yīng)生成紫紅色絡(luò)合物，然后進行比色測定，求得鉻的含量。本發(fā)明方法操作簡便，重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確性高。
文檔編號G01N1/28GK102279162SQ201110104770
公開日2011年12月14日 申請日期2011年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月25日
發(fā)明者閔江華, 黃劍雄 申請人:湖北神舟化工有限公司