專利名稱：造紙?zhí)盍嫌昧蛩徕}實(shí)用溶解度的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種造紙?zhí)盍嫌昧蛩徕}實(shí)用溶解度的測定方法。屬于造紙領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
硫酸鈣俗稱“石膏”，包括天然含水或無水研磨石膏粉體，以及采用天然礦物原料或工業(yè)廢渣制造的合成石膏粉體或石膏晶須?；瘜W(xué)分子式無水石膏CaSO4 ；含水石膏 CaSO4 · ηΗ20ο硫酸鈣溶解度的測定，通常采用硫酸鈣在水相中的分散液一溶解一過濾一滴定濾液的方法，此方法測定的結(jié)果為硫酸鈣的摩爾溶解度。滴定原理是利用Ca2+與C2O42-能形成難容的沉淀物質(zhì)，令Ca2+從溶液中沉淀為CaC2O4，洗凈后用H2SO4溶解沉淀，然后用KMnO4滴定所析出的H2C2O4，其反應(yīng)如下Ca2++C20廣=CaC2O4 ICaC204+2H+ = Ca2++H2C2045H2C204+2Mn04>6H+ = 2Mn2++IOCO2 丨 +8H20根據(jù)所消耗的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積可求出濾液中Ca2+的量，并以此計算出CaSO4 的摩爾溶解度，也是CaSO4的絕對溶解度。硫酸鈣是微溶鹽，也是弱電解質(zhì)，其飽和溶液中存在下列電離平衡反應(yīng)=CaS(Maq) ^ Ca"+S0/_;滴定過程中，由于Ca2+被交換，平衡向右移動， CaSO4(aq)離解；但這是一個可逆平衡反應(yīng)，反應(yīng)不能一直向右進(jìn)行，硫酸鈣在水相中不能完全電離，一部分硫酸鈣會以離子對形式存在于介質(zhì)中，這部分Ca2+則不能被滴定出來。因此采用滴定法測得的CaSO4的溶解度比實(shí)際值要小。另一方面，采用溶解一過濾一滴定濾液的方法測定溶解度時，操作較復(fù)雜，對所需試劑規(guī)格要求較高。在造紙領(lǐng)域，通過測定硫酸鈣的溶解度來判斷紙張抄造過程填料的可能流失狀況，并結(jié)合紙張灰分判斷硫酸鈣在紙張中的留著率。由于以離子、離子對，或半溶解狀態(tài)等形式存在的硫酸鈣水解物難以在紙張纖維中留著，故采用滴定濾液的方法得到的摩爾溶解度值，不能客觀反映在造紙漿料抄造過程中硫酸鈣填料的實(shí)際流失狀況，以致紙張灰分的測定結(jié)果與填料實(shí)際保留率不能相互映證。本發(fā)明實(shí)驗(yàn)方法采用硫酸鈣在一定濃度和溫度的水中的分散液，經(jīng)過濾、干燥，取濾渣和絕干硫酸鈣試樣的質(zhì)量差的絕對值對絕干硫酸鈣試樣的質(zhì)量百分值，作為硫酸鈣在該溫度和濃度下的實(shí)用溶解度。采用本發(fā)明實(shí)驗(yàn)方法得到的硫酸鈣實(shí)用溶解度測定值與傳統(tǒng)的滴定濾液中鈣離子的方法比較，能夠更客觀的反映硫酸鈣粉體填料在紙張抄造過程， 填料的流失和紙張?zhí)盍媳Ａ舻膶?shí)際情況。對指導(dǎo)造紙工業(yè)生產(chǎn)和硫酸鈣粉體填料原料的特性評價具有較好的實(shí)用性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明涉及一種造紙?zhí)盍嫌昧蛩徕}實(shí)用溶解度的測定方法。其特征在于所述的實(shí)用溶解度，根據(jù)計算公式定義為由試樣濾渣和稱取的絕干硫酸鈣試樣的質(zhì)量差的絕對值對稱取的絕干硫酸鈣試樣的質(zhì)量百分值，視為硫酸鈣在該溫度和濃度下的實(shí)用溶解度。本發(fā)明技術(shù)方案一種造紙?zhí)盍嫌昧蛩徕}實(shí)用溶解度的測定方法具體為取一定量的硫酸鈣，經(jīng)過預(yù)處理、取樣、分散后，在一定溫度和濃度下，經(jīng)過加熱攪拌、抽濾、烘干稱重等工藝；由濾餅和稱取的絕干硫酸鈣試樣的質(zhì)量差，通過相關(guān)公式計算得到硫酸鈣在該溫度和濃度下的實(shí)用溶解度。步驟為(1)預(yù)處理硫酸鈣粉體干燥至絕干，干燥溫度(105士2) 0C ；(2)取樣用萬分之一感量的分析天平稱取2 5g(準(zhǔn)確至0. 002g)步驟(1)所得試樣；(3)分散將步驟(2)所得的試樣置于玻璃燒杯中，加一定量的去離子水，按 0.3% 3.0%的濃度攪拌分散；優(yōu)選濃度為1.0% ；(4)加熱攪拌將步驟( 所得的分散體置于水浴鍋中加熱并持續(xù)輕微攪拌60 90min，加熱溫度為40°C 60°C ；攪拌時間優(yōu)選為60min ；加熱溫度優(yōu)選為50°C ；(5)抽濾將預(yù)先已恒重的定量濾紙置于布氏漏斗中，對分散體進(jìn)行抽濾。用 150ml去離子水，分3次沖洗燒杯中的殘留試樣，并將沖洗水移入布氏漏斗，洗滌濾紙上層濾渣；(6)烘干稱重將步驟( 中所得濾渣連同濾紙一起置于烘箱中烘干至恒重，烘干溫度為(105±》°C;用萬分之一感量的分析天平稱取經(jīng)過干燥恒重的濾渣和濾紙重量(準(zhǔn)確至 0. 002g)。(7)計算通過計算公式實(shí)用溶解度(％) = [A-(B-C)]/AxlOO%所述A為稱取的絕干硫酸鈣試樣質(zhì)量(g)；所述B為干燥恒重的濾渣和濾紙質(zhì)量(g)；所述C為干燥恒重的濾紙質(zhì)量(g)；本發(fā)明的有益效果本發(fā)明實(shí)驗(yàn)操作步驟較為簡單，測定方法參考了紙料中填料留著的截留機(jī)理；測定的硫酸鈣的實(shí)用溶解度對其在造紙過程中的填料留著和硫酸鈣特性評價具有實(shí)用指導(dǎo)價值。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1硫酸鈣實(shí)驗(yàn)樣品為天然機(jī)械研磨含水石膏。測定步驟如下(1)預(yù)處理取硫酸鈣樣品約50g，置于(105士幻°C可控干燥箱中干燥至恒重，備用；(2)取樣用萬分之一感量分析天平稱取步驟(1)所得試樣2. 0012g ；(3)分散將步驟2所得的試樣置于500ml的玻璃燒杯中，加200ml的去離子水分散，所得分散體濃度為0. 99% ；(4)加熱攪拌將步驟( 所得的分散體置于水浴鍋中加熱，保持分散體加熱溫度 40°C，并持續(xù)輕微攪拌60min;(5)抽濾用已恒重的濾紙(質(zhì)量為0.9312g)置于布氏漏斗中，對步驟⑷所得分散體進(jìn)行抽濾，用150ml去離子水，分3次沖洗燒杯中的殘留試樣，并將沖洗水移入布氏漏斗，洗滌濾紙上層濾渣；(6)烘干稱重將步驟( 中所得濾渣連同濾紙一起置于烘箱中烘干至恒重，質(zhì)量為1. 7804g ；烘干溫度為(105 士 2) °C ；(7)計算實(shí)用溶解度(% ) = [2. 0012-(1. 7804-0. 9312)]+2. 0012X100% = 57. 57% ；(8)重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)步驟(2) (7)，分別得到三次硫酸鈣晶須實(shí)用溶解度為 57. 57 %、57. 41 %，57. 63 %，取三次實(shí)驗(yàn)結(jié)果的算數(shù)平均值，得到硫酸鈣樣品在溫度為 40°C、濃度為0. 99%時的實(shí)用溶解度為57. M%。實(shí)施例2某冶煉廠，利用溶劑法提純有色金屬的工業(yè)廢渣與氧化鈣反應(yīng)，生產(chǎn)制造纖維狀合成硫酸鈣晶須，其產(chǎn)品白度>90%;晶須平均長寬比38 1 ^(^！灼燒重量損失化.？1^; 用于文化印刷紙的填料。取經(jīng)預(yù)處理后的絕干合成硫酸鈣晶須試樣3. 15g，在0. 7%濃度、50°C溫度條件下分散60min。采用兩種溶解度實(shí)驗(yàn)方法測定出合成硫酸鈣晶須的溶解度指標(biāo)列入表1。硫酸鈣晶須用于紙張?zhí)盍?，對紙漿加添量25% ；漿料配制濃度0. 5%，漿料灰分含量5. 58%，漿料中植物纖維灰分含量3. 37%。在DFS-03型造紙漿料動態(tài)濾水實(shí)驗(yàn)儀中進(jìn)行填料保留實(shí)驗(yàn)，測定濾餅(濾渣)灰分，并計算硫酸鈣晶須填料的保留率，實(shí)驗(yàn)結(jié)果列入表2。表1不同實(shí)驗(yàn)方法測定出的合成硫酸鈣晶須溶解度
權(quán)利要求
1.一種造紙?zhí)盍嫌昧蛩徕}實(shí)用溶解度的測定方法，其特征在于所述硫酸鈣包括天然含水或無水研磨石膏粉體，以及采用天然礦物原料或工業(yè)廢渣制造的合成石膏粉體或石膏晶須。
2.如權(quán)利要求1所述的一種造紙?zhí)盍嫌昧蛩徕}實(shí)用溶解度的測定方法，其特征在于所述的硫酸鈣分散濃度設(shè)定在常規(guī)造紙抄造漿料濃度0. 3% 3. 0%范圍之內(nèi)。
3.如權(quán)利要求1所述的一種造紙?zhí)盍嫌昧蛩徕}實(shí)用溶解度的測定方法，其特征在于所述的試樣分散加熱溫度為40°C 60°C ；攪拌分散時間為60 90min。
4.如權(quán)利要求1所述的一種造紙用合成硫酸鈣實(shí)用溶解度的測定方法，其特征在于所述的濾紙為定量濾紙。
5.如權(quán)利要求1所述的一種造紙用合成硫酸鈣實(shí)用溶解度的測定方法，其特征在于所述的實(shí)用溶解度，根據(jù)計算公式定義為由試樣濾渣和稱取的絕干硫酸鈣試樣的質(zhì)量差的絕對值對稱取的絕干硫酸鈣試樣的質(zhì)量百分值，視為硫酸鈣在該溫度和濃度下的實(shí)用溶解度。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種造紙?zhí)盍嫌昧蛩徕}實(shí)用溶解度的測定方法。屬于造紙領(lǐng)域。將適量絕干硫酸鈣按一定濃度分散于水中，經(jīng)加熱、攪拌并對分散體進(jìn)行抽濾，由濾渣和絕干硫酸鈣試樣的質(zhì)量差，通過相關(guān)公式計算得到硫酸鈣在該溫度和濃度下的實(shí)用溶解度。本實(shí)驗(yàn)方法解決了采用傳統(tǒng)硫酸鈣溶解度測定方法，不能客觀的反映和評價紙張抄造過程填料的流失和加填紙張中填料保留率的問題。
文檔編號G01N5/04GK102262031SQ20111010170
公開日2011年11月30日 申請日期2011年4月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月22日
發(fā)明者孫德文, 宋寶祥, 狄宏偉, 許澤紅 申請人:中國制漿造紙研究院