專利名稱：一種近紅外在線檢測預(yù)處理系統(tǒng)及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于近紅外在線檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種近紅外在線檢測預(yù)處理系統(tǒng)及其應(yīng)用。
背景技術(shù)：
近紅外光譜分析技術(shù)是一種新型的在線檢測技術(shù)，具有光譜采集便捷、分析時間短、不破壞樣品、不消耗試劑、不污染環(huán)境等優(yōu)點，在食品、石油、化工等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。近紅外光譜分析技術(shù)能通過數(shù)學(xué)建模完成對復(fù)雜體系的多指標(biāo)檢測，所以它非常適合應(yīng)用于中藥生產(chǎn)過程的實時分析，如中藥提取過程、濃縮過程、醇沉過程、柱層析過程等。但是由于中藥生產(chǎn)對象的特殊性，如藥液中不溶性固體顆粒多、易產(chǎn)生大量氣泡等，直接影響近紅外光譜采集，導(dǎo)致異常光譜的頻繁產(chǎn)生，無法保證光譜采集的穩(wěn)定性以及所建模型的準(zhǔn)確性和可靠性。在中藥質(zhì)量控制及生產(chǎn)應(yīng)用領(lǐng)域，近紅外光譜作為一種在線檢測技術(shù)應(yīng)用于指標(biāo)成分的測定已有相關(guān)專利文獻(xiàn)，如專利(CN02137234. 9，CN200710022408. 9, CN200810050095. 2和CN200410090617. 3)等。但在中藥藥液進(jìn)入光譜采集裝置之前對藥液進(jìn)行多重預(yù)處理，則仍未見相關(guān)報道。目前工業(yè)生產(chǎn)中使用的常規(guī)在線檢測裝置，只包括流通池、光纖探頭等，并沒有對在線檢測的藥液采取專業(yè)的過濾除泡以及溫度和流量調(diào)節(jié)等措施。消除待測液體的氣泡可以提高近紅外光譜采集的可靠性，避免產(chǎn)生異常、錯誤光譜。 溫度調(diào)節(jié)不僅有利于減少氣泡，而且可以減小溫度變化對近紅外光譜吸光度的影響。流量調(diào)節(jié)則可以防止近紅外光譜基線漂移。以上功能是預(yù)處理系統(tǒng)應(yīng)該具備而目前的在線檢測系統(tǒng)沒有的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種近紅外在線檢測預(yù)處理系統(tǒng)，以解決近紅外光譜分析技術(shù)應(yīng)用于制藥過程中產(chǎn)生的光譜采集的重復(fù)性、穩(wěn)定性和可靠性差等問題，促進(jìn)近紅外在線檢測技術(shù)的推廣和應(yīng)用。該系統(tǒng)能連續(xù)實時地對待測液體進(jìn)行過濾、恒溫、消泡、調(diào)速，使其達(dá)到近紅外在線檢測要求。此外，該系統(tǒng)還有自動取樣和自動清洗排污功能，可以在采集待測液體光譜的同時，自動收集樣品，并在近紅外在線檢測過程結(jié)束后實現(xiàn)系統(tǒng)自動清洗， 以保證下次在線檢測過程的正常進(jìn)行。本發(fā)明提供的一種近紅外在線檢測預(yù)處理系統(tǒng)，由過濾器、備用過濾器、變頻離心泵、溫度調(diào)控裝置、緩沖裝置、流量計、近紅外光譜采集裝置、自動取樣裝置、進(jìn)液口、出液口組成；過濾器通過過濾器出液氣動開關(guān)閥、備用過濾器通過備用過濾器出液氣動開關(guān)閥， 共同連接過濾器切換氣動三通閥后與溫度調(diào)控裝置的主管路相連，變頻離心泵與進(jìn)液口氣動開關(guān)閥相連，之后分為兩路，一路與出液口氣動開關(guān)閥相連，出液口氣動開關(guān)閥與出液口連接，另一路通過過濾器進(jìn)液氣動開關(guān)閥和備用過濾器進(jìn)液氣動開關(guān)閥分別與過濾器和備用過濾器相連，溫度調(diào)控裝置的控溫夾層通過調(diào)溫介質(zhì)流量氣動調(diào)節(jié)閥連接調(diào)溫介質(zhì)進(jìn)液口，溫度調(diào)控裝置的主管路另一端與緩沖裝置相連，緩沖裝置頂部設(shè)有排氣口，底部通過待測液體流量調(diào)節(jié)閥與流量計相連，流量計的另一端與近紅外光譜采集裝置相連。近紅外光譜采集裝置的另一端分為三路，一路通過取樣氣動開關(guān)閥與自動取樣裝置相連，另一路通過流向切換氣動三通閥與廢液口相連，作為排污管路，第三路經(jīng)流向切換氣動三通閥連接出液口氣動開關(guān)閥，進(jìn)液口和出液口分別對接于生產(chǎn)設(shè)備相應(yīng)接口，清洗液氣動開關(guān)閥接純化水，清洗液氣動開關(guān)閥分為兩路，一路通過過濾器正向清洗進(jìn)液氣動開關(guān)閥和過濾器反向清洗進(jìn)液氣動開關(guān)閥與過濾器相連，另一路通過備用過濾器反向清洗進(jìn)液氣動開關(guān)閥和備用過濾器正向清洗出液氣動開關(guān)閥與備用過濾器相連，過濾器和備用過濾器的上端分別通過過濾器正向清洗出液氣動開關(guān)閥和備用過濾器正向清洗出液氣動開關(guān)閥與廢液口連接，過濾器和備用過濾器的下端分別通過過濾器反向清洗出液氣動開關(guān)閥和備用過濾器反向清洗出液氣動開關(guān)閥與廢液口連接。自動控制系統(tǒng)由現(xiàn)場PLC控制站組成。本發(fā)明的另一個目的是提供所述的近紅外在線檢測預(yù)處理系統(tǒng)在藥品生產(chǎn)過程在線質(zhì)量控制中的應(yīng)用。當(dāng)待測液體進(jìn)入本發(fā)明提供的一種近紅外在線檢測預(yù)處理系統(tǒng)后，先通過過濾裝置除去固體雜質(zhì)顆粒并初步消泡，然后進(jìn)入溫度調(diào)控裝置使待測液體保持恒溫，再進(jìn)入緩沖裝置進(jìn)一步減少氣泡和局部湍流，最后經(jīng)過流量調(diào)控裝置調(diào)節(jié)流速后進(jìn)入光譜采集裝置進(jìn)行光譜采集。如果需要收集樣品，則流出光譜采集裝置的液體一部分進(jìn)入自動取樣裝置進(jìn)行樣品收集，用于近紅外模型的建立或模型更新，其余液體通過出液管路返回生產(chǎn)設(shè)備； 如果不需要采集樣品，則液體不通過自動取樣裝置全部返回到生產(chǎn)設(shè)備。整個系統(tǒng)通過自動化控制系統(tǒng)配合生產(chǎn)或科研的要求，自動、連續(xù)、可靠地運行。系統(tǒng)有觸摸屏操作界面和 PLC電氣控制柜。所述的過濾裝置能在不影響整個系統(tǒng)功能的情況下切換使用，同時實現(xiàn)自動正反沖洗。所述的自動取樣系統(tǒng)能夠針對性地收集被采集光譜的樣品。所述的清洗管路和廢液管路，能維持整個系統(tǒng)的清潔及美觀。本發(fā)明解決了近紅外在線檢測過程中不溶性固體顆粒多、流量不穩(wěn)定、易產(chǎn)生氣泡、溫度波動較大而導(dǎo)致的檢測困難問題，使采集到的近紅外光譜穩(wěn)定、可靠，重現(xiàn)性好，提高近紅外在線檢測的結(jié)果的準(zhǔn)確性，推動近紅外光譜分析技術(shù)在藥品生產(chǎn)過程中的發(fā)展和應(yīng)用，真正實現(xiàn)在線質(zhì)量控制。


圖1是本發(fā)明結(jié)構(gòu)示意圖。圖2是3噸提取罐結(jié)構(gòu)示意圖。圖3是常規(guī)的赤芍藥材提取過程的含固量近紅外在線檢測結(jié)果。圖4是常規(guī)的赤芍藥材提取過程的芍藥苷濃度近紅外在線檢測結(jié)果。圖5是常規(guī)的赤芍藥材提取過程的苯甲酸濃度近紅外在線檢測結(jié)果。圖6是應(yīng)用本發(fā)明后赤芍藥材提取過程的含固量近紅外在線檢測結(jié)果。圖7是應(yīng)用本發(fā)明后赤芍藥材提取過程的芍藥苷濃度近紅外在線檢測結(jié)果。
圖8是應(yīng)用本發(fā)明后赤芍藥材提取過程的苯甲酸濃度近紅外在線檢測結(jié)果。圖9是常規(guī)的川芎、丹參和當(dāng)歸三味藥材混合提取過程的阿魏酸濃度近紅外在線檢測結(jié)果。圖10是常規(guī)的川芎、丹參和當(dāng)歸三味藥材混合提取過程的含固量近紅外在線檢測結(jié)果。圖11是應(yīng)用本發(fā)明后的川芎、丹參和當(dāng)歸三味藥材混合提取過程的阿魏酸濃度近紅外在線檢測結(jié)果。圖12是應(yīng)用本發(fā)明后的川芎、丹參和當(dāng)歸三味藥材混合提取過程的含固量近紅外在線檢測結(jié)果。
具體實施例方式本發(fā)明結(jié)合附圖和實施例作進(jìn)一步的說明。實施例1
參見圖1，本發(fā)明提供一種近紅外在線檢測預(yù)處理系統(tǒng)，由過濾器1、備用過濾器2、變頻離心泵3、溫度調(diào)控裝置4、緩沖裝置5、流量計6、近紅外光譜采集裝置7、自動取樣裝置 8、進(jìn)液口 9、出液口 10組成，過濾器1通過過濾器出液氣動開關(guān)閥15、備用過濾器2通過備用過濾器出液氣動開關(guān)閥21，共同連接過濾器切換氣動三通閥M后與溫度調(diào)控裝置4的主管路相連，變頻離心泵3與進(jìn)液口氣動開關(guān)閥沈相連，之后液體分為兩路，一路與出液口氣動開關(guān)閥27相連，出液口氣動開關(guān)閥27與出液口 10連接，液體從出液口 10返回到生產(chǎn)設(shè)備，另一路通過過濾器進(jìn)液氣動開關(guān)閥12和備用過濾器進(jìn)液氣動開關(guān)閥18分別與過濾器 1和備用過濾器2相連。溫度調(diào)控裝置4的控溫夾層通過調(diào)溫介質(zhì)流量氣動調(diào)節(jié)閥四連接調(diào)溫介質(zhì)進(jìn)液口 30，溫度調(diào)控裝置4的主管路另一端與緩沖裝置5相連，緩沖裝置5頂部設(shè)有排氣口 33， 底部通過待測液體流量調(diào)節(jié)閥32與流量計6相連。流量計6的另一端與近紅外光譜采集裝置7相連。近紅外光譜采集裝置7的另一端分為三路，采集光譜之后的液體，一路通過取樣氣動開關(guān)閥觀與自動取樣裝置8相連，另一路通過流向切換氣動三通閥25與廢液口 31相連，作為排污管路，調(diào)溫介質(zhì)廢液從廢液口 31排出，第三路經(jīng)流向切換氣動三通閥25連接出液口氣動開關(guān)閥27，已測液體從出液口 10 返回至生產(chǎn)設(shè)備。近紅外光譜采集裝置7的另一端包括光纖探頭和流通池。進(jìn)液口 9和出液口 10分別對接于生產(chǎn)設(shè)備相應(yīng)接口，清洗液氣動開關(guān)閥11接純化水。純化水進(jìn)入清洗液氣動開關(guān)閥11后分為兩路，一路通過過濾器正向清洗進(jìn)液氣動開關(guān)閥13和過濾器反向清洗進(jìn)液氣動開關(guān)閥14與過濾器1相連，另一路通過備用過濾器反向清洗進(jìn)液氣動開關(guān)閥22和備用過濾器正向清洗出液氣動開關(guān)閥23與備用過濾器2 相連，正向清洗過濾器時，過濾器1和備用過濾器2中的污水分別通過過濾器正向清洗出液氣動開關(guān)閥16和備用過濾器正向清洗出液氣動開關(guān)閥20從連接的廢液口 31排出；反向清洗過濾器時，過濾器1和備用過濾器2中的污水分別通過過濾器反向清洗出液氣動開關(guān)閥 17和備用過濾器反向清洗出液氣動開關(guān)閥19從廢液口 31排出。自動控制系統(tǒng)由現(xiàn)場PLC控制站組成。
實施例2
參見圖廣2，赤芍提取過程赤芍藥材250 kg，加10倍量純化水浸泡1 h后，在100 V 條件下提取2小時，3噸提取罐(生產(chǎn)設(shè)備)罐底和罐頂之間安裝外循環(huán)管路，保證提取過程中提取液持續(xù)循環(huán)，使提取罐中藥液分布均勻，防止局部濃度過高。將進(jìn)液口 9和出液口 10 分別對接于3噸提取罐的外循環(huán)管路的接口 9’和10’(見圖2)，清洗液氣動開關(guān)閥11接純化水。啟動自動化控制系統(tǒng)，浸泡過程結(jié)束后，打開變頻離心泵3、進(jìn)液口氣動開關(guān)閥沈和出液口氣動開關(guān)閥27對進(jìn)出液管路進(jìn)行平衡預(yù)沖(0. 5分鐘)，切換流向切換氣動三通閥 25使提取液從廢液口 31排出；打開過濾器進(jìn)液氣動開關(guān)閥12、過濾器出液氣動開關(guān)閥15 和過濾器切換氣動三通閥24，切換流向切換氣動三通閥25，關(guān)閉出液口氣動開關(guān)閥27，對預(yù)處理主管路進(jìn)行平衡預(yù)沖(0. 5分鐘)，提取液從廢液口 31排出，全部管路平衡完畢后，打開出液口氣動開關(guān)閥27，切換流向切換氣動三通閥25，使提取液返回生產(chǎn)設(shè)備；通過流量計6和待測液體流量氣動調(diào)節(jié)閥32調(diào)節(jié)流量，使達(dá)到設(shè)定值60 L/h，通過溫度調(diào)控裝置4 和調(diào)溫介質(zhì)流量氣動調(diào)節(jié)閥四調(diào)節(jié)提取液溫度使之達(dá)到設(shè)定溫度100°C ；待系統(tǒng)穩(wěn)定后， 開始在線采集近紅外光譜以及提取液樣品，整個在線檢測過程提取液持續(xù)流通并最終返回至生產(chǎn)設(shè)備，到達(dá)取樣時間點時，打開閥門取樣氣動開關(guān)閥28，自動采集提取液樣品，采集到的赤芍提取液樣品分別用于分析含固量、芍藥苷和苯甲酸值，并建立相應(yīng)的近紅外校正模型。在線檢測過程結(jié)束后，關(guān)閉進(jìn)液口氣動開關(guān)閥沈、出液口氣動開關(guān)閥27、調(diào)溫介質(zhì)流量氣動調(diào)節(jié)閥四和溫度調(diào)控裝置4，對預(yù)處理系統(tǒng)進(jìn)行清洗。關(guān)閉過濾器進(jìn)液氣動開關(guān)閥12、過濾器出液氣動開關(guān)閥15，打開清洗液氣動開關(guān)閥11，輪流開啟過濾器反向清洗進(jìn)液氣動開關(guān)閥14、過濾器反向清洗出液氣動開關(guān)閥17和過濾器正向清洗進(jìn)液氣動開關(guān)閥13、過濾器正向清洗出液氣動開關(guān)閥16，對使用的過濾器1進(jìn)行正反向清洗(3分鐘)， 污水從廢液口 31排出。過濾器1清洗結(jié)束后，關(guān)閉過濾器正向清洗出液氣動開關(guān)閥16、過濾器反向清洗出液氣動開關(guān)閥17，開啟過濾器進(jìn)液氣動開關(guān)閥12、過濾器出液氣動開關(guān)閥 15，切換流向切換氣動三通閥25對剩余管路進(jìn)行清洗，污水從廢液口 31排出。全部清洗結(jié)束后，關(guān)閉清洗液氣動開關(guān)閥11，打開過濾器正向清洗出液氣動開關(guān)閥16、過濾器反向清洗出液氣動開關(guān)閥17排出殘液，最后關(guān)閉所有閥門及系統(tǒng)。未采用本預(yù)處理系統(tǒng)，僅使用常規(guī)的在線檢測裝置(流通池和光纖探頭)采集近紅外光譜圖，同時收集提取液樣品，分析樣品中含固量、芍藥苷和苯甲酸濃度，建立相應(yīng)的近紅外偏最小二乘模型，并將這三個模型分別用于赤芍提取過程中含固量、芍藥苷和苯甲酸的在線分析。使用本預(yù)處理系統(tǒng)，在提取液進(jìn)入光譜采集裝置之前進(jìn)行預(yù)處理，去除提取液中的固體雜質(zhì)顆粒，穩(wěn)定流速，保持藥液恒溫。采用相同的建模參數(shù)，分別建立含固量、 芍藥苷和苯甲酸的近紅外偏最小二乘模型，同樣將其應(yīng)用于赤芍藥材提取過程中含固量、 芍藥苷和苯甲酸濃度的在線分析。以上模型均通過相關(guān)系數(shù)(R)、最佳主成分?jǐn)?shù)(Factor)、 交叉驗證均方差(Root mean square error in cross-validation, RMSECV)、校正集均方差(Root mean square error in calibration, RMSEC)以及相對分析誤差(Residual predictive deviation, RPD)為指標(biāo)優(yōu)化建模參數(shù)，考察模型性能。采用本預(yù)處理系統(tǒng)前后所建模型的評價指標(biāo)參數(shù)見表1。從表中可見，采用本預(yù)處理系統(tǒng)之后各模型的性能均有一定程度的提高。 表1采用預(yù)處理系統(tǒng)前后模型的性能評價指標(biāo)(赤芍)
權(quán)利要求
1.一種近紅外在線檢測預(yù)處理系統(tǒng)，其特征在于，由過濾器(1)、備用過濾器(2)、變頻離心泵(3)、溫度調(diào)控裝置(4)、緩沖裝置(5)、流量計(6)、近紅外光譜采集裝置(7)、自動取樣裝置(8)、進(jìn)液口(9)、出液口(10)組成，過濾器(1)通過過濾器出液氣動開關(guān)閥(15)、備用過濾器(2)通過備用過濾器出液氣動開關(guān)閥(21)，共同連接過濾器切換氣動三通閥(24) 后與溫度調(diào)控裝置(4)的主管路相連，變頻離心泵(3)與進(jìn)液口氣動開關(guān)閥(26)相連，之后分為兩路，一路與出液口氣動開關(guān)閥(27)相連，出液口氣動開關(guān)閥(27)與出液口(10)連接，另一路通過過濾器進(jìn)液氣動開關(guān)閥(12)和備用過濾器進(jìn)液氣動開關(guān)閥(18)分別與過濾器(1)和備用過濾器2相連，溫度調(diào)控裝置(4)的控溫夾層通過調(diào)溫介質(zhì)流量氣動調(diào)節(jié)閥 (29)連接調(diào)溫介質(zhì)進(jìn)液口(30)，溫度調(diào)控裝置(4)主管路的另一端與緩沖裝置(5)相連，緩沖裝置(5)頂部設(shè)有排氣口(33)，底部通過待測液體流量調(diào)節(jié)閥(32)與流量計(6)相連，流量計(6)的另一端與近紅外光譜采集裝置(7)相連，近紅外光譜采集裝置(7)的另一端分為三路，一路通過取樣氣動開關(guān)閥(28)與自動取樣裝置(8)相連，另一路通過流向切換氣動三通閥(25)與廢液口(31)相連，作為排污管路，第三路經(jīng)流向切換氣動三通閥(25)連接出液口氣動開關(guān)閥(27)，進(jìn)液口(9)和出液口(10)分別對接于生產(chǎn)設(shè)備相應(yīng)接口，清洗液氣動開關(guān)閥(11)接純化水，清洗液氣動開關(guān)閥(11)分為兩路，一路通過過濾器正向清洗進(jìn)液氣動開關(guān)閥(13)和過濾器反向清洗進(jìn)液氣動開關(guān)閥(14)與過濾器1相連，另一路通過備用過濾器反向清洗進(jìn)液氣動開關(guān)閥(22)和備用過濾器正向清洗出液氣動開關(guān)閥(23)與備用過濾器(2)相連，過濾器(1)和備用過濾器(2)的上端分別通過過濾器正向清洗出液氣動開關(guān)閥(16)和備用過濾器正向清洗出液氣動開關(guān)閥(20)與廢液口(31)連接，過濾器(1)和備用過濾器(2)的下端分別通過過濾器反向清洗出液氣動開關(guān)閥(17)和備用過濾器反向清洗出液氣動開關(guān)閥(19)與廢液口(31)連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種近紅外在線檢測預(yù)處理系統(tǒng)，其特征在于，系統(tǒng)所有管路為管徑纊30 mm的不銹鋼管道。
3.一種近紅外在線檢測預(yù)處理系統(tǒng)在藥品生產(chǎn)過程在線質(zhì)量控制中的應(yīng)用。
4.根據(jù)權(quán)利要求書3所述的應(yīng)用，其特征在于，待測液體為相對密度低于1.2的液體， 特別針對含氣泡、顆粒的高溫的復(fù)雜體系。
全文摘要
本發(fā)明提供一種近紅外在線檢測預(yù)處理系統(tǒng)，由過濾器、備用過濾器、變頻離心泵、溫度調(diào)控裝置、緩沖裝置、流量計、近紅外光譜采集裝置、自動取樣裝置、進(jìn)液口、出液口組成。本發(fā)明可自動、連續(xù)、可靠地運行，能在不影響整個系統(tǒng)功能的情況下切換使用，同時實現(xiàn)自動正反沖洗，有針對性地收集被采集光譜的樣品，能維持整個系統(tǒng)的清潔及美觀。解決了近紅外在線檢測過程中不溶性固體顆粒多、流量不穩(wěn)定、易產(chǎn)生氣泡、溫度波動較大而導(dǎo)致的檢測困難問題，使采集到的近紅外光譜穩(wěn)定、可靠，重現(xiàn)性好，提高近紅外在線檢測的結(jié)果的準(zhǔn)確性，推動近紅外光譜分析技術(shù)在藥品生產(chǎn)過程中的發(fā)展和應(yīng)用，真正實現(xiàn)在線質(zhì)量控制。
文檔編號G01N1/28GK102200507SQ20111009388
公開日2011年9月28日 申請日期2011年4月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月14日
發(fā)明者余立雁, 劉雪松, 吳永江, 王龍虎, 金葉, 陳勇 申請人:浙江大學(xué)