專利名稱：一種環(huán)氧當量的測試方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種環(huán)氧當量的測試方法。
背景技術(shù)：
環(huán)氧樹脂是泛指含有兩個或兩個以上環(huán)氧基井能通過環(huán)氧基團反應形成有用的熱固性產(chǎn)物的高分子低聚體，更確切的說是聚合度η通常為0-30的環(huán)氧混合物，目前該產(chǎn)品系列在油漆、涂料、粘接劑、電子塑封料、電器澆注料、航天、航空等領(lǐng)域應用廣泛。其環(huán)氧當量或者叫環(huán)氧值的測試就是測定其中特征反應基團“環(huán)氧基團”的含量，這是ー種非完全等當點反應，它的結(jié)果與反應進行的程度直接相關(guān)，測試結(jié)果受反應溫度、時間、溶解性、試劑濃度等多種因素影響，必須建立合適的制樣方法和測量方法，才能對產(chǎn)品質(zhì)量實行有效的控制，并正確的指導應用。
目前環(huán)氧當量的測試方法很多，通常使用化學分析法，因為化學分析法使用的儀器設備簡単，投資少，但結(jié)果準確性差，特別是對于深色樣品無法用顔色突越變化準確判斷終點；隨著科學技術(shù)的不斷進步，下游用戶對產(chǎn)品質(zhì)量要求的不斷提高，對產(chǎn)品類型的多祥化要求，投入相應的儀器檢測，建立相關(guān)儀器檢測方法勢在必行。本發(fā)明遵守環(huán)氧當量的化學反應原理，利用儀器同等有效測試環(huán)氧樹脂中環(huán)氧基團的含量，拓展了測試范圍，測試結(jié)果的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性大大提高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明采用低毒、價廉、穩(wěn)定、安全的化學試劑；根據(jù)環(huán)氧當量反應化學分析原理引伸“非水相酸堿中和反應原理”，利用自動電位滴定儀對原有測試方法加以改進、完善，提供一種測試結(jié)果準確性更高、精密性高、重現(xiàn)性好的環(huán)氧當量的測試方法。本發(fā)明提供的一種環(huán)氧當量的測試方法，其具體步驟是I.稱量O. 3600g 2. 5000g的環(huán)氧樹脂，準確至O. 2mg ;加ニ噁烷即1，4_ ニ氧六環(huán)25ml,使樣品完全溶解；2.精確加入濃度約I. Omol的鹽酸-ニ噁烷25ml作為反應試劑；在25. (TC水位恒定的水浴鍋中恒溫半小時；3.精確量取濃度約I. Omol的鹽酸-ニ噁烷25ml，用濃度為O. lmol/L左右的NaOH標準溶液，在電位滴定儀上進行“空白”測試；測得等當點，所消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積為V空白；4.取出水浴鍋中的樣品，用濃度為O. lmol/L左右的NaOH標準溶液，在電位滴定儀上進行“樣品”滴定，測得等當點，所消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積為V1 ；5、按下述計算式計算，得到被測試環(huán)氧樹脂的環(huán)氧當量；
1000M
環(huán)氧當量(g/eq)=...............................
(V 空白-V1) XN
式中Vse——做空白試驗所消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積，ml ；V1——做樣品試驗所消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積，ml ；N——氫氧化鈉標準溶液的濃度，mol/L ；M——樣品的稱樣量，g。環(huán)氧當量測試反應原理是通過在一定量樣品中加入過量的鹽酸-ニ噁烷，使環(huán)氧基與氫離子進行開環(huán)加成，再通過反滴定測得參與反應的H+來測定環(huán)氧樹脂的環(huán)氧當
量。 a. H+與環(huán)氧基開環(huán)加成反應
權(quán)利要求
1.一種環(huán)氧當量的測試方法，其特征在干 1)稱量O.3600g 2. 5000g的環(huán)氧樹脂，準確至O. 2mg;加ニ噁烷即1，4_ ニ氧六環(huán)25ml，使樣品完全溶解； 2)精確加入濃度約I.Omol的鹽酸-ニ噁烷25ml作為反應試劑；在25. (TC水位恒定的水浴鍋中恒溫半小時； 3)精確量取濃度約I.Omol的鹽酸-ニ噁烷25ml，用濃度為O. lmol/L左右的NaOH標準溶液，在電位滴定儀上進行“空白”測試；測得等當點，所消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積為V空白； 4)取出水浴鍋中的樣品，用濃度為O.lmol/L左右的NaOH標準溶液，在電位滴定儀上進行“樣品”滴定，測得等當點，所消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積為V1 ； 5)按下述計算式計算，得到被測試環(huán)氧樹脂的環(huán)氧當量；1000M環(huán)氧當量(g/eq) ニ ............................... (V 空白-V1) XN 式中 Vse——做空白試驗所消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積，ml ； V1——做樣品試驗所消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積，ml ； N——氫氧化鈉標準溶液的濃度，mol/L ； M-樣品的稱樣量，go
全文摘要
本發(fā)明提供了一種環(huán)氧當量的測試方法，通過稱量環(huán)氧樹脂，加二噁烷即1，4-二氧六環(huán)使樣品完全溶解；用鹽酸-二噁烷25ml作為反應試劑；在25.0℃水位恒定的水浴鍋中恒溫半小時；再在電位滴定儀上進行“空白”測試和“樣品”滴定；按計算式計算，得到被測試環(huán)氧樹脂的環(huán)氧當量。該方法制樣技術(shù)更加完善、測量速度快、準確性高、精密性高、重現(xiàn)性好。
文檔編號G01N27/42GK102692443SQ201110079768
公開日2012年9月26日 申請日期2011年3月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月24日
發(fā)明者任六波, 周江明, 歐燕武, 胡葵香, 隋衛(wèi)軍 申請人:中國石油化工集團公司