專利名稱：用于分析儀器的自動(dòng)滴定裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及分析儀器的滴定裝置，特別涉及一種自動(dòng)滴定裝置。
背景技術(shù)：
滴定是一種將標(biāo)準(zhǔn)溶液逐量加入被分析溶液中，以待測(cè)組分、滴定液、反應(yīng)產(chǎn)物在滴定過程中引起的顏色、沉淀或電導(dǎo)率變化等來確定反應(yīng)終點(diǎn)，分析溶液成分的方法。按滴定終點(diǎn)判定的原理不同，滴定可分為光度滴定、電位滴定、庫(kù)倫滴定等；按反應(yīng)原理的不同， 可分為酸堿、氧化還原、沉淀或絡(luò)合滴定等。全自動(dòng)滴定裝置通常包括滴定池、進(jìn)排液計(jì)量系統(tǒng)、混合均化裝置、滴定終點(diǎn)檢測(cè)裝置、控制計(jì)算單元和緊固機(jī)構(gòu)。進(jìn)液系統(tǒng)將被分析溶液、顯色劑等試劑注入滴定池，經(jīng)混合均化裝置混合后，再由進(jìn)液系統(tǒng)開始慢速滴入標(biāo)準(zhǔn)溶液(也稱滴定液)進(jìn)行滴定。在滴定的全過程，均化混合裝置和滴定終點(diǎn)檢測(cè)裝置一直保持工作狀態(tài)，以保證滴入的滴定液能迅速散布開來與被分析溶液反應(yīng)，并能被終點(diǎn)檢測(cè)裝置實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。待到達(dá)滴定終點(diǎn)后，由計(jì)量裝置測(cè)得的滴定液消耗量可推算出被分析溶液的濃度。最后，殘液由排液系統(tǒng)排出滴定池，用蒸餾水清洗管路和滴定池后，滴定過程即告結(jié)束。在目前已知的各類自動(dòng)滴定裝置中，被分析溶液、滴定液、排液口均由至少兩路以上的不同管路注入和排出滴定池。例如圖1所示的專利ZL01257186. 5公開的滴定裝置，試樣、顯色劑和滴定液由滴定池2左側(cè)壁(底)下方的進(jìn)樣口 3注入，殘液由滴定池2右側(cè)壁下方的排空口 7排出，滴定池2的底部設(shè)計(jì)為平底，用于放置磁力攪拌子，磁力攪拌子由滴定池2下方安裝的磁力攪拌器12驅(qū)動(dòng)。該專利的進(jìn)排液計(jì)量系統(tǒng)包括一個(gè)多通道閥1、兩個(gè)蠕動(dòng)泵8和9、三個(gè)柱塞泵Bi、B2和B3。進(jìn)排液計(jì)量系統(tǒng)成本高、進(jìn)排液流程復(fù)雜。再例如圖2所示的專利ZL200820035078. 7公開的滴定裝置，水樣、試劑、滴定液分別由滴定池的上方水樣管2-1、試劑管2-2和滴定管2-3注入，殘液由滴定池下方的出液管 2-5排出。滴定池的底部設(shè)計(jì)為平底，用于放置磁力攪拌子。其他專利如ZL200820M0834. X等都有類似的設(shè)計(jì)。上述已知的設(shè)計(jì)具有下列不足1.滴定池的管路接口過多，這不僅增加了進(jìn)排液計(jì)量系統(tǒng)所需閥、泵的數(shù)量和成本，而且漏液的概率也大大增加，同時(shí)也增大了滴定池安裝的復(fù)雜度。2.由于進(jìn)排液計(jì)量系統(tǒng)復(fù)雜，因此進(jìn)液、排液和滴定的流程復(fù)雜。3.由于滴定池采用平底設(shè)計(jì)，因此容易殘留廢液，為保證下次測(cè)量的精度，需消耗更多的清潔水清洗滴定池。4.在已知的采用電磁驅(qū)動(dòng)的滴定裝置攪拌設(shè)計(jì)中，滴定池的底部均被設(shè)計(jì)為平底型并采用圓柱型攪拌子。由于圓柱型攪拌子只由磁力約束，因此當(dāng)該裝置在船舶或車輛等顛簸狀態(tài)下工作時(shí)，攪拌子容易被甩離工作位置，導(dǎo)致攪拌失效或損壞滴定池內(nèi)器件。5.在已知的管路從滴定池上部或側(cè)面接入的設(shè)計(jì)中，由于各種管路擠占了滴定池上部或側(cè)面的空間，容易與光度計(jì)、電極等滴定終點(diǎn)檢測(cè)裝置產(chǎn)生干涉，因此這種設(shè)計(jì)增大了儀器小型化的設(shè)計(jì)難度。 發(fā)明內(nèi)容現(xiàn)有技術(shù)由于滴定池管路接口過多，相應(yīng)的進(jìn)排液計(jì)量系統(tǒng)、電磁攪拌裝置和進(jìn)液排液流程也較為復(fù)雜。因此，對(duì)于滿容積為10毫升左右的小型自動(dòng)滴定裝置的設(shè)計(jì)需求，現(xiàn)有技術(shù)存在著結(jié)構(gòu)復(fù)雜、裝配困難、系統(tǒng)可靠性差、裝置小型化困難等諸多弊端。為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的上述不足，本實(shí)用新型提供了一種具有唯一的進(jìn)排液口，從底部進(jìn)行進(jìn)液滴定、攪拌和精密計(jì)量的自動(dòng)滴定裝置。實(shí)現(xiàn)本實(shí)用新型的技術(shù)方案是一種小型自動(dòng)滴定裝置，包括一個(gè)在底部具有唯一進(jìn)排液口的滴定池、帶中心通孔的電磁攪拌裝置、進(jìn)排液計(jì)量系統(tǒng)、緊固機(jī)構(gòu)、滴定終點(diǎn)檢測(cè)裝置ORP電極(ORP =Oxidation-Reduction Potential，氧化還原電位；ORP電極以下簡(jiǎn)稱“電極”)和控制計(jì)算單元。所述滴定池有且只有一個(gè)進(jìn)排液管，進(jìn)排液管與滴定池的最底部相結(jié)合，所有的液體都從進(jìn)排液管注入或排出，進(jìn)排液管的末端通過管路與所述進(jìn)排液計(jì)量系統(tǒng)中多位閥的一個(gè)分配端口相連。所述電磁攪拌裝置的中心有一通孔，通孔的內(nèi)徑大于滴定池的進(jìn)排液管的外徑， 電磁攪拌裝置被固定在所述緊固機(jī)構(gòu)中緊固框架內(nèi)的下部，滴定池的進(jìn)排液管從電磁攪拌裝置的上方穿過電磁攪拌裝置中心的通孔與進(jìn)排液計(jì)量系統(tǒng)的管路相連通。所述滴定池上端敞口，滴定池本體底部軸向上有一個(gè)細(xì)長(zhǎng)的進(jìn)排液管引出，進(jìn)排液管和滴定池結(jié)合部加工有一內(nèi)徑為1. 5毫米的縮口。作為優(yōu)選，滴定池的形狀是圓柱型， 底部為漏斗型。作為優(yōu)選，滴定池的材料選擇透明、抗腐蝕、強(qiáng)度高的玻璃類材料。作為優(yōu)選，所述進(jìn)排液管的內(nèi)徑不大于3毫米，在進(jìn)排液管與滴定池底部的結(jié)合處的縮口內(nèi)徑不大于2毫米。所述電磁攪拌裝置由一個(gè)帶中心通孔的齒輪大轉(zhuǎn)盤、軸承副、電機(jī)、減速小齒輪、 外殼框架、兩個(gè)圓形強(qiáng)磁塊和扁平型磁性攪拌子組成，兩個(gè)圓形強(qiáng)磁塊互成180度角被固定在齒輪大轉(zhuǎn)盤上，齒輪大轉(zhuǎn)盤下部的外圈被固定在軸承副的內(nèi)圈上，軸承副的外圈被固定在外殼框架上，電磁攪拌裝置的外殼框架上還固定有電機(jī)，電機(jī)的軸與軸承副的軸平行， 電機(jī)的軸上端固定有減速小齒輪，減速小齒輪與齒輪大轉(zhuǎn)盤相互咬合，由電機(jī)驅(qū)動(dòng)齒輪大轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)動(dòng)，帶動(dòng)放置在滴定池內(nèi)部的磁性攪拌子轉(zhuǎn)動(dòng)，勻速攪拌液體。所述電磁攪拌裝置也可由一個(gè)帶中心通孔的大摩擦輪、軸承副、電機(jī)、減速小摩擦輪、外殼框架、兩個(gè)圓形強(qiáng)磁塊和磁性攪拌子組成，兩個(gè)圓形強(qiáng)磁塊互成180度角被固定在大摩擦輪上，大摩擦輪下部的外圈被固定在軸承副的內(nèi)圈上，軸承副的外圈被固定在外殼框架上，電磁攪拌裝置的外殼框架上還固定有電機(jī)，電機(jī)的軸與軸承副的軸平行，電機(jī)的軸上端固定有減速小摩擦輪，減速小摩擦輪緊靠大摩擦輪，兩者均有一定彈性，由電機(jī)驅(qū)動(dòng)大摩擦輪轉(zhuǎn)動(dòng)，帶動(dòng)放置在滴定池內(nèi)部的磁性攪拌子轉(zhuǎn)動(dòng)，勻速攪拌液體。所述磁性攪拌子外形為扁平形，中心有一通孔，通孔口徑大于進(jìn)排液管內(nèi)徑，磁性攪拌子兩端折彎，折彎弧度與滴定池底部弧度一致，在彎起的兩端上各有一個(gè)凸起以增強(qiáng)攪拌效果。所述電磁攪拌裝置的下方安裝有一個(gè)滴定液體檢測(cè)器，用于檢測(cè)滴定時(shí)滴定液何時(shí)到達(dá)滴定池底部或者滴定液中是否有氣泡。滴定液體檢測(cè)器安裝在電磁攪拌裝置的外殼框架中。作為優(yōu)選，可選用基于光透射或全反射原理的液體檢測(cè)器。所述緊固機(jī)構(gòu)包括緊固框架、壓緊旋鈕、壓緊彈簧、滴定池蓋、下部承托旋鈕、卡箍和0型密封圈，下部承托旋鈕被固定在緊固框架的下底板上，硬管套著卡箍，卡在承托旋鈕中，卡箍的上方放置0型密封圈，所述緊固框架的上部加工有螺紋孔，螺紋孔內(nèi)能旋入壓緊旋鈕，壓緊旋鈕下部套接有壓緊彈簧，壓緊彈簧的另一端被套接在滴定池蓋的內(nèi)臺(tái)階孔內(nèi)； 滴定池底端的進(jìn)排液管從電磁攪拌裝置的上部依次穿過電磁攪拌裝置中的齒輪大轉(zhuǎn)盤、電磁攪拌裝置外殼框架和滴定液體檢測(cè)器的中心通孔，豎立在承托旋鈕中的0型密封圈上， 通過擰緊壓緊旋鈕，可依次通過壓緊彈簧、滴定池蓋將滴定池緊緊地壓在下部承托旋鈕中的0型密封圈上，以使進(jìn)排液管與0型密封圈、卡箍和聚四氟乙烯硬管形成液體的密封連接通路，所述壓緊旋鈕中心有一帶臺(tái)階的通孔，通孔孔徑與需要插入的電極構(gòu)成輕度過盈配合，所述臺(tái)階確定了 ORP電極在滴定池中的插入深度，電極依次穿過壓緊旋鈕、壓緊彈簧和滴定池蓋插入滴定池中的設(shè)定位置。如采用光度滴定原理，可用光度檢測(cè)模塊代替ORP電極。所述進(jìn)排液計(jì)量系統(tǒng)由滴定液體檢測(cè)器、多位閥、儲(chǔ)液環(huán)、進(jìn)液液體檢測(cè)器、兩位三通閥、柱塞泵和若干段連接多位閥各出口的硬管組成，其中，多位閥的一個(gè)分配端口通過硬管連通滴定池下部的進(jìn)排液管，多位閥的其他各分配端口分別連通待測(cè)試樣、滴定液和廢液排出口，多位閥的公共端口(H 口)連通儲(chǔ)液環(huán)，儲(chǔ)液環(huán)的上端連通進(jìn)液液體檢測(cè)器，進(jìn)液液體檢測(cè)器的上端連通兩位三通閥的一個(gè)分配端口，兩位三通閥的另一個(gè)分配端口連通空氣，其公共端口(H 口 )連通柱塞泵。所述進(jìn)排液計(jì)量系統(tǒng)也可由滴定液體檢測(cè)器、多位閥、儲(chǔ)液環(huán)、進(jìn)液液體檢測(cè)器、 二通閥、蠕動(dòng)泵和若干段連接多位閥各出口的硬管組成，其中，多位閥的一個(gè)分配端口通過硬管連通滴定池下部的進(jìn)排液管，多位閥的其他各分配端口分別連通待測(cè)試樣、滴定液、輔助試劑和廢液排出口，多位閥的公共端口(H 口)連通儲(chǔ)液環(huán)，儲(chǔ)液環(huán)的上端連通進(jìn)液液體檢測(cè)器，進(jìn)液液體檢測(cè)器的上端連通二通閥的下端口，二通閥的上端口連通蠕動(dòng)泵的下端， 蠕動(dòng)泵的上端連通空氣。本實(shí)用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)1.滴定池有且只有一個(gè)進(jìn)排液口，其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，生產(chǎn)、裝配的成本低。2.由于滴定池只有一個(gè)進(jìn)排液口，進(jìn)排液計(jì)量系統(tǒng)僅需要儲(chǔ)液環(huán)、多位閥、柱塞泵、兩位三通閥、進(jìn)液液體檢測(cè)器和滴定液體檢測(cè)器各一個(gè)，因此進(jìn)排液流程簡(jiǎn)單、系統(tǒng)成本低。3.由于滴定池從底部進(jìn)排液，為上部滴定終點(diǎn)檢測(cè)裝置的安裝實(shí)施提供了最大的空間和自由度，因此，在現(xiàn)有的技術(shù)條件下，這樣的結(jié)構(gòu)有利于實(shí)現(xiàn)滿體積在10毫升以下的微量滴定裝置的設(shè)計(jì)。4.由于滴定池底部采用漏斗型設(shè)計(jì)，并且進(jìn)排液管位于滴定池淺漏斗中心底部， 因此排液徹底，不留殘液，不需要大量的清洗水沖洗。同時(shí)，本實(shí)用新型的電磁攪拌裝置采用與滴定池結(jié)構(gòu)相配合的中心通孔設(shè)計(jì)，不僅結(jié)構(gòu)緊湊，簡(jiǎn)單實(shí)用，而且生產(chǎn)裝配成本低。5.扁平型的磁性攪拌子與滴定池弧線底部相配合，使得電磁攪拌裝置在顛簸搖晃的工作環(huán)境中仍然能正常工作，攪拌子不會(huì)被甩離工作位置或損壞滴定池內(nèi)電極。[0032]6.配合高精度柱塞泵，電磁攪拌裝置的下方安裝的滴定液體檢測(cè)器既可實(shí)現(xiàn)對(duì)滴定進(jìn)液的精確計(jì)量，又可消除滴定液中氣泡對(duì)滴定精度的影響。

圖1所示為一種全自動(dòng)光度滴定分析儀示意圖圖2所示為一種應(yīng)用于高錳酸鹽指數(shù)測(cè)量室的滴定分析儀示意圖圖3所示為本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)示意圖圖4所示為本實(shí)用新型磁性攪拌子結(jié)構(gòu)示意圖圖5所示為本實(shí)用新型的另一種實(shí)施實(shí)例結(jié)構(gòu)示意圖
具體實(shí)施方式
如圖3所示，一種采用OPR電極作為滴定終點(diǎn)判斷的自動(dòng)滴定裝置，應(yīng)用在硫酸亞鐵銨對(duì)重鉻酸鉀的滴定中，所述自動(dòng)滴定裝置包括滴定池10、磁性攪拌子20、圓形強(qiáng)磁塊 31A和31B、齒輪大轉(zhuǎn)盤32、軸承副33、電磁攪拌裝置外殼框架34、小齒輪35、電機(jī)36、緊固框架40、0型密封圈41、卡箍42、下部承托旋鈕43、聚四氟乙烯硬管44、壓緊旋鈕45、壓緊彈簧46、滴定池蓋47、多位閥50、儲(chǔ)液環(huán)51、進(jìn)液液體檢測(cè)器52、兩位三通閥53和柱塞泵 54 (步進(jìn)電機(jī)未畫出)、滴定液體檢測(cè)器55和ORP電極60。所述滴定池10的本體11采用上端敞口的圓柱型設(shè)計(jì)，材料采用透明、抗腐蝕、強(qiáng)度高的玻璃類材料。滴定池底部12設(shè)計(jì)為漏斗型，底部吹制出一個(gè)細(xì)長(zhǎng)玻璃管13作為進(jìn)排液管引出。進(jìn)排液管13是滴定池10唯一的進(jìn)排液口，待測(cè)試樣、滴定液、滴定廢液等均從該口注入或排出。為防止滴定池內(nèi)液體在多位閥50的E 口閉合時(shí)仍能順管壁流下，在滴定池底部12和進(jìn)排液口 13的結(jié)合部加工有一直徑為1.5毫米的縮口 14。由于液體自身的表面張力和管內(nèi)空氣的承托作用，滴定池10內(nèi)的液體不會(huì)順進(jìn)排液口 13的側(cè)壁流下。所述電磁攪拌裝置的兩個(gè)圓形強(qiáng)磁塊31A和31B互成180度角，采用過盈配合安裝在工程塑料制的齒輪大轉(zhuǎn)盤32上。齒輪大轉(zhuǎn)盤32中心有一個(gè)孔徑大于滴定池進(jìn)排液管 13外徑的中心通孔。齒輪大轉(zhuǎn)盤32通過過盈配合安裝在軸承副33的內(nèi)圈上。軸承副33 的外圈通過過盈配合安裝在外殼框架34上。電磁攪拌裝置的外殼框架34上還通過過盈配合安裝有電機(jī)36，電機(jī)36軸上端箍套有一減速小齒輪35。工作時(shí)，由電機(jī)36驅(qū)動(dòng)齒輪大轉(zhuǎn)盤32轉(zhuǎn)動(dòng)，帶動(dòng)放置在滴定池底部11處的磁性攪拌子20轉(zhuǎn)動(dòng)，勻速攪拌液體。所述電磁攪拌裝置的下方安裝有一個(gè)滴定液體檢測(cè)器55，用于檢測(cè)滴定時(shí)滴定液何時(shí)到達(dá)進(jìn)排液管13或者通過的滴定液中是否有氣泡。作為優(yōu)選，可選用基于光透射或全反射原理的液體檢測(cè)器。滴定液體檢測(cè)器55的中心有一通孔，其口徑與滴定池10的進(jìn)排液管13外徑恰好構(gòu)成間隙配合。所述磁性攪拌子20如圖4所示。磁性攪拌子20采用扁平型設(shè)計(jì)，中心有一通孔 21，通孔21 口徑略大于進(jìn)排液管13內(nèi)徑，以保證滴定液能直接穿過攪拌子，在最短的時(shí)間內(nèi)與待分析液混合。磁性攪拌子20采用扁平型兩端折彎設(shè)計(jì)，彎曲度與滴定池弧線底部12 相配合。在顛簸搖晃的工作環(huán)境中，這樣的設(shè)計(jì)可以保證攪拌子不會(huì)被甩離工作位置或損壞滴定池內(nèi)電極。同時(shí)，在攪拌子的兩端各沖壓有一個(gè)凸起22，以增強(qiáng)攪拌效果。攪拌子 20采用磁性材料，外覆一層防腐蝕材料聚四氟乙烯層。[0043]所述緊固機(jī)構(gòu)包括緊固框架40、壓緊旋鈕45、壓緊彈簧46、滴定池蓋47、下部的承托旋鈕43、卡箍42和0型密封圈41。因?yàn)榈味ǔ?0和ORP電極60通常需要定期拆下來清洗維護(hù)，因此緊固機(jī)構(gòu)的設(shè)計(jì)既要保證液路接口的連接可靠，不漏液，又要保證滴定池10 和ORP電極60的拆卸維護(hù)快捷方便。滴定池10和ORP電極60的具體安裝步驟如下1.先將卡箍42套接在聚四氟乙烯硬管44上，再將聚四氟乙烯硬管44插入承托旋鈕43中，然后在承托旋鈕43中放入抗腐蝕0型密封圈41。承托旋鈕43通過螺紋安裝在緊固框架40下部的螺紋孔上。2.將滴定池10底端的進(jìn)排液管13依次穿過電磁攪拌裝置中齒輪大轉(zhuǎn)盤32、電磁攪拌裝置外殼框架34和滴定液體檢測(cè)器55的中心通孔，對(duì)準(zhǔn)承托旋鈕43中的0型密封圈 41，豎立在緊固框架40內(nèi)。3.緊固機(jī)構(gòu)40的上部加工有螺紋孔，通過旋轉(zhuǎn)位于螺紋孔中的壓緊旋鈕45，壓住壓緊彈簧46和滴定池蓋47，將滴定池10緊緊地壓在下部承托旋鈕43中的0型密封圈41 上，完成滴定池的安裝。4.將ORP電極60依次穿過中心都有通孔的壓緊旋鈕45、壓緊彈簧46和滴定池蓋 47，插入滴定池中的設(shè)計(jì)安裝位置。壓緊旋鈕45的通孔是一個(gè)臺(tái)階通孔，通孔孔徑與ORP 電極60的形成輕度過盈配合，臺(tái)階確定了電極60在滴定池中的插入深度。拆卸ORP電極60和滴定池10的步驟與安裝步驟相反。本裝置的進(jìn)排液計(jì)量系統(tǒng)包括多位閥50、儲(chǔ)液環(huán)51、進(jìn)液液體檢測(cè)器52、兩位三通閥53、柱塞泵M、滴定液體檢測(cè)器55和若干段連接多位閥出口的聚四氟乙烯硬管。作為優(yōu)選，聚四氟乙烯硬管內(nèi)徑在0. 5-1. 6毫米范圍內(nèi)，儲(chǔ)液環(huán)51采用內(nèi)徑在0. 5-1. 6毫米的聚四氟乙烯硬管繞成環(huán)狀制成。在此僅以滴定液的進(jìn)液和排出過程為例，簡(jiǎn)述其工作原理和進(jìn)排液控制流程。將滴定液從多位閥50的C 口向滴定池10進(jìn)液的步驟如下a.先將兩位三通閥53的公共口 H 口接通空氣口 A，柱塞泵M中的活塞向下運(yùn)動(dòng)到注射器底部，將空氣排出。b.將多位閥50的連通口切換到C 口，與滴定液管路相連通。此時(shí)，連通滴定液管路的C 口作為多位閥的進(jìn)液口。然后將兩位三通閥16的公共口 H 口切換到B 口連通儲(chǔ)液環(huán)51。c.柱塞泵M的活塞向上運(yùn)動(dòng)，將滴定液吸入到儲(chǔ)液環(huán)51中，滴定液到達(dá)進(jìn)液液體檢測(cè)器52處停止。d.如果柱塞泵M的一次吸入動(dòng)作不足以將滴定液吸入到進(jìn)液液體檢測(cè)器52處， 則重復(fù)步驟a、b、c，直到滴定液到達(dá)進(jìn)液液體檢測(cè)器52處。e.將兩位三通閥53的公共口 H 口連通到空氣口 A，柱塞泵M向上運(yùn)動(dòng)到注射器頂部，吸入足夠的空氣。f.再將多位閥50的連通口切換到E 口，與滴定池管路44相連通。此時(shí)，連通滴定池的E 口作為多位閥50的出液口。g.將兩位三通閥53的公共口 H 口切換到B 口連通儲(chǔ)液環(huán)51，然后柱塞泵M中的活塞向下運(yùn)動(dòng)，將儲(chǔ)液環(huán)51中的滴定液經(jīng)過滴定池管路44慢速推入到滴定池中。[0059]排液的過程與進(jìn)液過程類似，不同之處在于此時(shí)滴定池管路44連通的E 口為多位閥50的進(jìn)液口，連通廢液的D 口為多位閥50的出液口。本自動(dòng)滴定裝置進(jìn)行滴定并計(jì)算所耗滴定液體積的步驟和方法是1.將待分析試樣推送入滴定池10后，由柱塞泵M抽取足夠體積的滴定液到儲(chǔ)液環(huán)51中。2.將多位閥50的閥口切換到E 口，連通滴定池管路44，由柱塞泵M將滴定液快速推至滴定液體檢測(cè)器55前端約1厘米處停止。3.柱塞泵M再啟動(dòng)，以恒定的速度將滴定液緩緩全部推入滴定池10中。整個(gè)推入過程，電磁攪拌裝置一直保持?jǐn)嚢?，同時(shí)，滴定終點(diǎn)檢測(cè)裝置實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)輸出電壓，計(jì)算是否到達(dá)滴定終點(diǎn)。4.當(dāng)?shù)味ㄒ核^過滴定液體檢測(cè)器55時(shí)，記錄時(shí)間點(diǎn)為Tl，到滴定終點(diǎn)時(shí)，記錄時(shí)間點(diǎn)為T2。滴定液中如有氣泡，將會(huì)被液體檢測(cè)器檢出，氣泡通過的累計(jì)時(shí)長(zhǎng)計(jì)為tl。5.計(jì)算得出滴定所耗滴定液體積V = k*(T2-Tl-tl_t2)，其中，k為滴定液推入速度，單位為[毫升/秒]，t2為滴定液水頭從滴定液體檢測(cè)器推到滴定池縮口處所耗時(shí)間， 可測(cè)量得出，為一固定值。6.由所耗硫酸亞鐵銨滴定液的體積V可計(jì)算得出待測(cè)試樣中重鉻酸鉀的濃度。圖5所示的是另一種以吸光度檢測(cè)作為滴定終點(diǎn)判斷的自動(dòng)滴定裝置，它也應(yīng)用在硫酸亞鐵銨對(duì)重鉻酸鉀的滴定中，顯示劑采用試亞鐵靈。該裝置的構(gòu)成與圖4所示裝置相比有如下更改1.采用吸光度檢測(cè)裝置61A和61B替代圖3中的ORP電極60作為滴定的終點(diǎn)判斷器件。吸光度檢測(cè)裝置的光發(fā)射部分61A及接收部分61B分別通過螺釘固定在緊固機(jī)構(gòu) 40兩側(cè)的側(cè)板上。2.采用大摩擦輪37和減速小摩擦輪38替代圖4中電磁攪拌裝置的齒輪大轉(zhuǎn)盤 32和減速小齒輪35。采用摩擦輪的有益效果是噪音小、成本低，不足是在南方潮濕的環(huán)境中容易打滑。之所以不采用皮帶輪傳動(dòng)的設(shè)計(jì)，是因?yàn)槠л唫鲃?dòng)所需空間大，容易打滑， 而且皮帶的壽命相對(duì)較短。3.采用蠕動(dòng)泵57和二通閥56替代了圖4中的柱塞泵M和兩位三通閥53。其中， 蠕動(dòng)泵57膠管的一端接二通閥56，另一端連通空氣。為了防止儲(chǔ)液環(huán)51中的試劑在多位閥50切換時(shí)交叉污染其他端口內(nèi)的試劑，在多位閥50的連通口每次切換前，都必須先關(guān)閉二通閥56，切換完畢后再打開它。采用蠕動(dòng)泵57和二通閥56的進(jìn)排液計(jì)量系統(tǒng)，將滴定液從多位閥50的C 口向滴定池10進(jìn)液的步驟如下a.先將二通閥56關(guān)閉，再將多位閥50的連通口切換到C 口，與滴定液管路相連通。此時(shí)，連通滴定液管路的C 口作為多位閥50的進(jìn)液口。b.將二通閥56打開，蠕動(dòng)泵57逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)，將滴定液吸入到儲(chǔ)液環(huán)51中，滴定液到達(dá)進(jìn)液液體檢測(cè)器52處時(shí)，蠕動(dòng)泵57停止。c.然后將二通閥56關(guān)閉，將多位閥50的連通口切換到E 口，與滴定池管路44相連通。此時(shí)，連通滴定池的E 口作為多位閥50的出液口。d.最后將二通閥56打開，蠕動(dòng)泵57順時(shí)針旋轉(zhuǎn)，將儲(chǔ)液環(huán)51中的滴定液經(jīng)過滴定池管路44慢速推入到滴定池10中。[0075]排液的過程與進(jìn)液過程類似，不同之處在于此時(shí)滴定池管路44連通的E 口為多位閥50的進(jìn)液口，連通廢液的D 口為多位閥50的出液口。采用蠕動(dòng)泵代替柱塞泵的有益效果是可連續(xù)進(jìn)液或吹出，因此進(jìn)液和排液流程更加簡(jiǎn)化，效率更高。不足是進(jìn)液速度不均勻，精度不及圖3所示的采用柱塞泵的進(jìn)排液計(jì)量系統(tǒng)準(zhǔn)確。這里公開的實(shí)施例是示例性的，其僅是為了對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行解釋說明，而并不是對(duì)本實(shí)用新型的限制，本領(lǐng)域或技術(shù)人員可以預(yù)見的改良和擴(kuò)展(例如采用多通電磁閥代替多位閥等)都包含在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求1.一種自動(dòng)滴定裝置，包括滴定池、進(jìn)排液計(jì)量系統(tǒng)、電磁攪拌裝置、滴定終點(diǎn)檢測(cè)裝置、緊固機(jī)構(gòu)和控制計(jì)算單元，其特征在于所述滴定池(10)有且只有一個(gè)進(jìn)排液管(13)，進(jìn)排液管(1 與滴定池(10)的最底部相結(jié)合，所有的液體都從進(jìn)排液管(1 注入或排出，進(jìn)排液管(1 的末端通過管路04) 與所述進(jìn)排液計(jì)量系統(tǒng)中多位閥(50)的一個(gè)分配端口相連；所述電磁攪拌裝置的中心有一通孔，通孔的內(nèi)徑大于滴定池(10)的進(jìn)排液管(13)的外徑，電磁攪拌裝置被固定在所述緊固機(jī)構(gòu)中緊固框架GO)內(nèi)的下部，滴定池的進(jìn)排液管 (13)從電磁攪拌裝置的上方穿過電磁攪拌裝置中心的通孔與進(jìn)排液計(jì)量系統(tǒng)的管路G4) 相連通。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自動(dòng)滴定裝置，其特征在于所述滴定池(10)的底部(12)為漏斗型。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自動(dòng)滴定裝置，其特征在于所述進(jìn)排液管(1 的內(nèi)徑不大于3毫米，在進(jìn)排液管(13)與滴定池底部(12)的結(jié)合處有一縮口(14)，縮口(14)的內(nèi)徑不大于2毫米。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自動(dòng)滴定裝置，其特征在于所述電磁攪拌裝置由一個(gè)帶中心通孔的齒輪大轉(zhuǎn)盤(32)、軸承副(33)、電機(jī)(36)、減速小齒輪(35)、外殼框架(34)、兩個(gè)圓形強(qiáng)磁塊(31A、31B)和磁性攪拌子00)組成，兩個(gè)圓形強(qiáng)磁塊(31A、31B)互成180度角被固定在齒輪大轉(zhuǎn)盤(3 上，齒輪大轉(zhuǎn)盤(3 下部的外圈被固定在軸承副(3 的內(nèi)圈上，軸承副(3 的外圈被固定在外殼框架(34)上，電磁攪拌裝置的外殼框架(34)上還固定有電機(jī)(36)，電機(jī)(36)的軸與軸承副(33)的軸平行，電機(jī)(36)的軸上端固定有減速小齒輪(35)，減速小齒輪(3 與齒輪大轉(zhuǎn)盤(3 相互咬合，由電機(jī)(36)驅(qū)動(dòng)齒輪大轉(zhuǎn)盤 (32)轉(zhuǎn)動(dòng)，帶動(dòng)放置在滴定池(10)內(nèi)部的磁性攪拌子O0)轉(zhuǎn)動(dòng)，勻速攪拌液體。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自動(dòng)滴定裝置，其特征在于所述電磁攪拌裝置由一個(gè)帶中心通孔的大摩擦輪(37)、軸承副(33)、電機(jī)(36)、減速小摩擦輪(38)、外殼框架(34)、兩個(gè)圓形強(qiáng)磁塊(31A、31B)和磁性攪拌子O0)組成，兩個(gè)圓形強(qiáng)磁塊(31A、31B)互成180度角被固定在大摩擦輪(37)上，大摩擦輪(37)下部的外圈被固定在軸承副(3 的內(nèi)圈上，軸承副(3 的外圈被固定在外殼框架(34)上，電磁攪拌裝置的外殼框架(34)上還固定有電機(jī)(36)，電機(jī)(36)的軸與軸承副(3 的軸平行，電機(jī)(36)的軸上端固定有減速小摩擦輪 (38)，減速小摩擦輪(38)緊靠大摩擦輪(37)，兩者均有一定彈性，由電機(jī)(36)驅(qū)動(dòng)大摩擦輪(37)轉(zhuǎn)動(dòng)，帶動(dòng)放置在滴定池(10)內(nèi)部的磁性攪拌子O0)轉(zhuǎn)動(dòng)，勻速攪拌液體。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的自動(dòng)滴定裝置，其特征在于所述磁性攪拌子O0)外形為扁平形，中心有一通孔(21)，通孔口徑大于進(jìn)排液管(1 內(nèi)徑，磁性攪拌子O0)兩端折彎，折彎弧度與滴定池底部弧度(1 一致，在彎起的兩端上各有一個(gè)凸起0 以增強(qiáng)攪拌效果。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自動(dòng)滴定裝置，其特征在于所述緊固機(jī)構(gòu)包括緊固框架 (40)、壓緊旋鈕(45)、壓緊彈簧(46)、滴定池蓋(47)、下部承托旋鈕(43)、卡箍(42)和0型密封圈(41)，下部承托旋鈕被固定在緊固框架00)的下底板上，硬管04)套著卡箍 (42)，卡在承托旋鈕中，卡箍0 的上方放置0型密封圈(41)，所述緊固框架00) 的上部加工有螺紋孔，螺紋孔內(nèi)能旋入壓緊旋鈕(45)，壓緊旋鈕0 下部套接有壓緊彈簧(46)，壓緊彈簧06)的另一端被套接在滴定池蓋G7)的內(nèi)臺(tái)階孔內(nèi)；滴定池(10)底端的進(jìn)排液管(1 從電磁攪拌裝置的上部依次穿過電磁攪拌裝置中的齒輪大轉(zhuǎn)盤(3 、電磁攪拌裝置外殼框架(34)和滴定液體檢測(cè)器(5 的中心通孔，豎立在承托旋鈕中的0 型密封圈Gl)上，通過擰緊壓緊旋鈕(45)，可依次通過壓緊彈簧(46)、滴定池蓋07)將滴定池(10)緊緊地壓在下部承托旋鈕中的0型密封圈上，以使進(jìn)排液管(13)與 0型密封圈(41)、卡箍0 和聚四氟乙烯硬管04)形成液體的密封連接通路，所述壓緊旋鈕G5)中心有一帶臺(tái)階的通孔，通孔孔徑與需要插入的電極(60)構(gòu)成輕度過盈配合，所述臺(tái)階確定了電極(60)在滴定池(10)中的插入深度，電極(60)依次穿過壓緊旋鈕(45)、壓緊彈簧G6)和滴定池蓋07)插入滴定池(10)中的設(shè)定位置。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自動(dòng)滴定裝置，其特征在于所述進(jìn)排液計(jì)量系統(tǒng)由滴定液體檢測(cè)器(55)、多位閥(50)、儲(chǔ)液環(huán)(51)、進(jìn)液液體檢測(cè)器(52)、兩位三通閥(53)、柱塞泵 (54)和若干段連接多位閥(50)各出口的硬管組成，其中，多位閥(50)的一個(gè)分配端口通過硬管G4)連通滴定池下部的進(jìn)排液管(13)，多位閥(50)的其他各分配端口分別連通待測(cè)試樣、滴定液和廢液排出口，多位閥(50)的公共端口(H 口)連通儲(chǔ)液環(huán)(51)，儲(chǔ)液環(huán)(51) 的上端連通進(jìn)液液體檢測(cè)器(52)，進(jìn)液液體檢測(cè)器(5 的上端連通兩位三通閥(5 的一個(gè)分配端口(B 口)，兩位三通閥(53)的另一個(gè)分配端口(A 口)連通空氣，其公共端口(H 口 )連通柱塞泵(54)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自動(dòng)滴定裝置，其特征在于所述進(jìn)排液計(jì)量系統(tǒng)由滴定液體檢測(cè)器(55)、多位閥(50)、儲(chǔ)液環(huán)(51)、進(jìn)液液體檢測(cè)器(52)、二通閥(56)、蠕動(dòng)泵(57) 和若干段連接多位閥(50)各出口的硬管組成，其中，多位閥(50)的一個(gè)分配端口通過硬管 (44)連通滴定池下部的進(jìn)排液管(13)，多位閥(50)的其他各分配端口分別連通待測(cè)試樣、 滴定液、輔助試劑和廢液排出口，多位閥(50)的公共端口(H 口)連通儲(chǔ)液環(huán)(51)，儲(chǔ)液環(huán) (51)的上端連通進(jìn)液液體檢測(cè)器(52)，進(jìn)液液體檢測(cè)器(5 的上端連通二通閥(56)的下端口，二通閥(56)的上端口連通蠕動(dòng)泵(57)的下端，蠕動(dòng)泵(57)的上端連通空氣。
專利摘要一種用于分析儀器的自動(dòng)滴定裝置，包括一個(gè)在底部具有唯一進(jìn)排液口的滴定池、帶中心通孔的電磁攪拌裝置、進(jìn)排液計(jì)量系統(tǒng)、緊固機(jī)構(gòu)、滴定終點(diǎn)監(jiān)測(cè)裝置和控制計(jì)算單元。該裝置可應(yīng)用于光度滴定和電位滴定。該裝置安裝簡(jiǎn)單，成本相對(duì)較低。
文檔編號(hào)G01N31/16GK202018449SQ20102057648
公開日2011年10月26日 申請(qǐng)日期2010年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月26日
發(fā)明者多英昕, 李志超 申請(qǐng)人:桂林歐博儀器技術(shù)有限公司