專利名稱：具有連續(xù)波長掃描及三維譜功能的光致電化學分析儀的研制的制作方法
技術領域：
研制具有連續(xù)波長掃描功能及三維譜功能的光電化學儀器，可對光電活性物質進行全波長掃描，得到光電流-波長掃描譜，確定最佳激發(fā)波長，用于光致電化學分析檢測。
背景技術：
光致電化學是指光電活性物質通過光激發(fā)后，其外層電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)， 激發(fā)態(tài)分子進一步將電子轉移到電極上，產生電流，從而實現光致電化學分析檢測的目的。 由于在檢測中由于光激發(fā)過程與電流檢測分步進行，可降低背景噪音，因而可提高其靈敏度，有望成為一種適用于化學及生物樣品檢測的簡單、快速、靈敏的分析方法。但目前的光致電化學分析研究工作主要采用現有儀器組裝而成，僅有德國Zahner公司通過在IM6ex電化學工作站上連接一個“光致電效應測試系統(tǒng)”附件，能夠進行光致電化學測試，該儀器僅能發(fā)射固定的三個波長的激發(fā)光，適用的光電活性物質的種類有限。儀器的限制大大阻礙了光電化學在分析檢測領域的應用。國內的郭良宏等人曾利用組裝的單色儀或濾光器研究了波長在400 SOOnm區(qū)間的光致電化學現象。與本發(fā)明的區(qū)別在于其是在一定波長范圍內，選取若干個點進行測量，然后根據測量結果繪制一定波長范圍段的光電信號相應。而本發(fā)明目標在于實現在全波長范圍內的連續(xù)掃描。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是研制一種具有連續(xù)波長掃描功能的光電化學儀器，該儀器同時具有三維掃描功能，可應用于光致電化學分析檢測。光致電化學分析儀系統(tǒng)組成激發(fā)光源系統(tǒng)，電化學檢測系統(tǒng)，軟件系統(tǒng)。本發(fā)明的裝置包括如下儀器光源電源，氙燈光源，光譜儀，電化學工作站。1)激發(fā)光源儀器增加波長掃描功能，采用氙燈光源內部安裝高壓短弧球形氙燈，在高頻高壓激發(fā)下形成弧光放電。實現激發(fā)光波長在200 IOOOnm范圍內連續(xù)掃描。光源設計在半橢球反射鏡內部，光照射在半橢球反射鏡的冷反射面上，使光以平行光的方式照射到凸透鏡上，凸透鏡焦點在單色器的入射狹縫處，基本沒有光的散失。這樣，在不增加光源效率的情況下，可收集光源發(fā)出的絕大部分的光能，提高光的收集效率， 使可利用的光強度大大提高，同時還克服了由耗散的光能量被儀器吸收而轉換成的熱能， 降低了儀器的熱噪聲。2)單色器單色器裝置要解決的主要問題是計算機對波長驅動機構控制的實現。包括波長掃描的硬件執(zhí)行機構；控制驅動機構的接口技術；波長掃描與光電流變化的
有機統(tǒng)一。3)電化學檢測系統(tǒng)采用電荷積分測試技術，提高微弱電流的檢測靈敏度，檢測下限可達ΙρΑ。4)軟件系統(tǒng)通過標準的數據接口和文件格式，進行數據的切割、存儲、輸入、輸
3出等操作。此外，輸出的標準數據文件，可以在其他專業(yè)數據處理軟件(例如Origin)中， 進行更為復雜和專業(yè)的處理和譜圖的二次成像。6)光致電化學分析方法的建立采用本儀器，可獲得如下關系譜圖(1)波長-電流二維關系譜。固定電極電位，連續(xù)改變激發(fā)波長，研究電流隨激發(fā)波長變化進行分析的方法；( 電極電位-電流二維關系譜。固定激發(fā)波長，連續(xù)改變電極電位，研究電流隨激發(fā)電極電位變化進行分析的方法；(3)波長-電極電位-電流三維關系譜。連續(xù)改變電極電位和激發(fā)波長，研究電流隨激發(fā)波長和電極電位變化進行分析的方法；(4)瞬態(tài)電流-時間分析方法。固定激發(fā)波長和電極電位，研究光激發(fā)及暗態(tài)下瞬態(tài)電流與時間變化關系進行分析的方法；(5)光致光致循環(huán)伏安、恒電位法、計時電流法、計時電量法、線性掃描伏安法、開路電壓-時間曲線、間歇循環(huán)伏安法、階躍脈沖法分析。


圖1為光致電化學分析儀結構框圖；圖2為激發(fā)光源系統(tǒng)示意圖3為CcKe納米離子組裝ITO電極的光電流全波長掃描； 圖4為Cdk納米離子組裝ITO電極的描瞬態(tài)電流-時間關系二維譜； 圖5為Cdk納米離子組裝ITO電極的波長-電極電位-電流三維關系譜。
具體實施例方式以下為實施本發(fā)明的具體示例，其作用在于進一步闡明本發(fā)明的內容，使閱讀者更容易理解，但不構成對本發(fā)明要求的保護范圍的限定或限制。實施例一 Cdk納米離子組裝ITO電極的全波長掃描所用儀器如前所述。在ITO電極表面先吸附一層陽離子聚合物聚二烯丙基二甲基胺鹽酸鹽(PDDA)，再通過靜電吸附組裝一層巰基乙酸修飾的Cdk納米離子。將該電極放插入含有0. IM的抗壞血酸的PBS溶液(0. 1M，pH = 7. 4)，在波長200 IOOOnm間，掃描光電流隨激發(fā)波長的變化。掃描結果如圖3所示。實施例二測定Cdk納米離子組裝ITO電極的瞬態(tài)電流-時間關系二維譜。采用上述修飾電極，在380nm波長處，于相同電解質溶液中掃描瞬態(tài)電流-時間關系二維譜。掃描結果如圖4所示。實施例三測定Cdk納米離子組裝ITO電極的波長-電極電位-電流三維關系譜。采用上述修飾電極，在相同電解質溶液中掃描瞬態(tài)波長-電極電位-電流三維關系譜。掃描結果如圖5所示。
權利要求
1.研制具有連續(xù)波長掃描功能的光電化學儀器，其特征在于將氙燈光源與光譜儀，電化學工作站有機結合，制備商品化的光電化學儀器。
2.按照權利要求1所述制備光電化學儀，其特征在于實現光源發(fā)射波長的連續(xù)調節(jié)， 可對光電活性物質進行全波長掃描，確定最佳激發(fā)波長。
3.按照權利要求1所述制備光電化學儀，特征在于采用電荷積分測試技術，提高微弱電流的檢測靈敏度，電流測量下限可達到1. OpA0
4.按照權利要求1所述制備光電化學儀，其特征在于采用本儀器可獲得波長-電流二維關系譜。固定電極電位，連續(xù)改變激發(fā)波長，研究電流隨激發(fā)波長變化進行分析的方法。
5.按照權利要求1所述制備光電化學儀，其特征在于可獲得電極電位-電流二維關系譜。固定激發(fā)波長，連續(xù)改變電極電位，研究電流隨激發(fā)電極電位變化進行分析的方法。
6.按照權利要求1所述制備光電化學儀，其特征在于可獲得波長-電極電位-電流三維關系譜。連續(xù)改變電極電位和激發(fā)波長，研究電流隨激發(fā)波長和電極電位變化進行分析的方法。
7.按照權利要求1所述制備光電化學儀，其特征在于能夠進行瞬態(tài)電流-時間分析方法。固定激發(fā)波長和電極電位，研究光激發(fā)及暗態(tài)下瞬態(tài)電流與時間變化關系進行分析的方法。
8.按照權利要求1所述制備光電化學儀，其特征在于能夠進行光致循環(huán)伏安、恒電位法、計時電流法、計時電量法、線性掃描伏安法、開路電壓-時間曲線、間歇循環(huán)伏安法、階躍脈沖法分析。
全文摘要
本發(fā)明描述了一種具有連續(xù)波長掃描功能的光電化學儀器，可用于光電化學檢測分析。氙燈光源配備光譜儀可調節(jié)激發(fā)光波長，對光電活性物質在200～1000nm范圍內連續(xù)掃描，找到最佳激發(fā)波長。電化學檢測系統(tǒng)采用電荷積分測試技術，提高微弱電流的檢測靈敏度，檢測下限可達1pA。同時，本儀器可通過連續(xù)改變激發(fā)波長和電極電位，連續(xù)記錄電流得到三維關系譜，用于光致循環(huán)伏安等新方法探索研究。
文檔編號G01N27/26GK102207481SQ201010621180
公開日2011年10月5日 申請日期2010年12月22日 優(yōu)先權日2010年12月22日
發(fā)明者周起設, 張書圣, 張曉茹, 張玉冰, 李雪梅, 胡宋強 申請人:西安瑞邁分析儀器有限責任公司, 青島科技大學