專利名稱：蠟晶分散的顯微攝影評價降凝防蠟劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬石油勘探開發(fā)領(lǐng)域，具體是關(guān)于一種通過利用顯微鏡觀察加藥前后原油 中石蠟結(jié)晶形態(tài)的變化，而對降凝防蠟劑進行評價的方法，達到優(yōu)選降凝防蠟劑配方的目 的。
背景技術(shù)：
目前，降凝防蠟劑的評價指標(biāo)包括降凝幅度、防蠟率、降粘率等指標(biāo)。所有的評價 指標(biāo)都是降凝防蠟劑在宏觀上表現(xiàn)出的性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明主要在于提供一種評價降凝防蠟劑性能的新方法，并通過對降凝防蠟劑性 能的評價，篩選出具有良好降凝防蠟性能的降凝防蠟劑。本發(fā)明提供的評價降凝防蠟劑性能的新方法，是利用顯微鏡觀察加藥前后原油中 石蠟結(jié)晶形態(tài)的變化，是一種蠟晶分散的顯微攝影評價方法，從微觀上表現(xiàn)出降凝防蠟劑 改變蠟結(jié)晶形態(tài)的能力。通過利用顯微鏡觀察加藥前后原油中石蠟結(jié)晶形態(tài)的變化，達到優(yōu)選降凝防蠟劑 配方的目的。根據(jù)本發(fā)明的具體實施方案，本發(fā)明提供了一種評價降凝防蠟劑的方法，該方法 包括向原油油樣中加入降凝防蠟劑，置于65 70°C恒溫8 20分鐘；然后自然冷卻， 當(dāng)溫度降到高于原油凝固點3 8°C時，采用顯微鏡觀察油樣的結(jié)晶形態(tài)；將上述加入降凝防蠟劑后油樣的結(jié)晶形態(tài)，與在同一溫度下采用顯微鏡觀察的未 加入降凝防蠟劑的原油的結(jié)晶形態(tài)進行比較，根據(jù)加入降凝防蠟劑后油樣結(jié)晶形態(tài)的改變 情況以及流動性情況，評價降凝防蠟劑的降凝防蠟性能。本發(fā)明中，使原油加入降凝防蠟劑藥劑后溫度升高到65 70°C，主要是使原油中 不同碳鏈長度的的蠟分子完全溶解到輕質(zhì)成份中去。之后隨溫度的降低原油中的蠟分子逐 漸析出，而降凝劑分子較大，先于蠟分子析出，使首先析出的蠟分子就能夠與降凝劑分子結(jié)
I=I O本發(fā)明中，選擇高于凝固點3 8°C時觀察蠟晶形態(tài)目的是當(dāng)原油溫度高于凝固 點3 8°C時原有中的蠟分子基本完全析出，蠟晶結(jié)構(gòu)基本穩(wěn)定不會有太大的變化，同時原 油沒有凝固利于取樣觀察。根據(jù)本發(fā)明的具體實施方案，是向原油中加入原油體積0.05% 0.2%的降凝防 蠟劑。在加入降凝防蠟劑后，可進行適當(dāng)攪拌，使充分混合均勻。根據(jù)本發(fā)明的具體實施方案，加入降凝防蠟劑后油樣與未加入降凝防蠟劑的油樣 相比，蠟晶形成過程緩慢，未形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，流動性好，則說明降凝防蠟劑的降凝防蠟性能 好。
根據(jù)本發(fā)明的方法，在油樣結(jié)晶形態(tài)中，如果蠟晶分散形成小蠟晶，可以分別測量 加入降凝防蠟劑后油樣與未加入降凝防蠟劑的油樣中小蠟晶的直徑，進行比較。根據(jù)本發(fā) 明的優(yōu)選具體實施方案，其中，改變蠟晶直徑在0. 01 0. 05mm的降凝防蠟劑，其降凝防蠟 性能好。降凝劑分子實質(zhì)上是人工合成的與蠟分子結(jié)構(gòu)比較相像的有機高分子化合物，它 是由親蠟基團與憎蠟基團組成的，親蠟基團的作用是在石蠟結(jié)晶過程中，可以起到晶核、共 晶或吸附作用，而憎蠟基團的作用是控制蠟晶的大小。如果蠟晶過大、過小都是憎蠟基團結(jié) 構(gòu)不合理造成的，形成的蠟晶過小隨溫度的降低蠟晶容易彼此結(jié)合形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，降凝效 果不佳，形成的蠟晶過大，隨溫度的降低蠟晶彼此堆積在一起，流動性差降凝效果也不好。本發(fā)明還提供了一種篩選降凝防蠟劑配方的方法，該方法是按照本發(fā)明所述的評 價降凝防蠟劑的方法，選出降凝防蠟性能好的降凝防蠟劑。本發(fā)明還提供了一種篩選降凝防蠟劑配方的方法，該方法包括按照本發(fā)明所述的評價降凝防蠟劑的方法，根據(jù)加入降凝防蠟劑前后蠟晶改變的 程度分析有效果的降凝防蠟劑的各組分官能團，改變降凝防蠟劑的分子量及官能團的配 比；如前所述，降凝劑由親蠟基團與憎蠟基團組成，親蠟基團、憎蠟基團對于降凝效果有重 要影響，親蠟基團與憎蠟基團結(jié)構(gòu)取決于原油中不同碳鏈長度的蠟分子含量及比例，通過 改變降凝防蠟劑的分子量及官能團的配比，可以改變降凝防蠟效果；然后再按照本發(fā)明所述的評價降凝防蠟劑的方法，對改變后降凝防蠟劑的性能進 行評價，選出降凝防蠟性能好的降凝防蠟劑配方。本發(fā)明還提供了一種篩選降凝防蠟劑配方的方法，該方法包括按照本發(fā)明所述的評價降凝防蠟劑的方法，或按照本發(fā)明上述的篩選降凝防蠟劑 配方的方法，選出降凝防蠟性能好的降凝防蠟劑進行復(fù)配；優(yōu)選地，是選擇能改變蠟晶直徑 0. 01 0. 05mm的降凝防蠟劑進行復(fù)配；然后再按照本發(fā)明所述的評價降凝防蠟劑的方法，對復(fù)配后的降凝防蠟劑的降凝 防蠟性能進行評價，篩選出降凝防蠟性能好的配方。按照本發(fā)明的方法，通過反復(fù)篩選實驗，可篩選出降凝效果最佳的降凝防蠟劑。通 常，按照本發(fā)明的方法，所篩選的降凝防蠟劑能使原油的凝固點降低10°C以上。根據(jù)本發(fā)明的一具體實施方案，本發(fā)明中，是按照以下操作進行降凝防蠟劑的篩 選與復(fù)配(1)、取原油樣品兩份，一份加入0. 05% 0. 2%的降凝防蠟劑攪拌均勻，將兩份 樣品均置于65 70°C的恒溫水浴中恒溫8 20分鐘；(2)、然后將油樣放入盛有65 70°C的熱水的熱水槽中在室溫下自然冷卻，當(dāng)溫 度降到高于原油凝固點5°C時，采用萬能研究顯微鏡觀察兩份油樣的結(jié)晶形態(tài)并拍攝照片， 進行分析比較；把燒杯放入熱水槽中目的是為了讓原油緩慢降溫，沒加降凝劑的原油中的 蠟分子結(jié)晶后呈立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，使結(jié)構(gòu)強度大幅度增加，無流動性；加入降凝劑原油中的蠟 分子結(jié)晶后呈球狀小蠟晶懸浮在輕質(zhì)成份中，彼此間的作用力小流動性能好，宏觀上看凝 固點得到了降低；降溫速度的控制對于蠟晶的形成也有影響，本發(fā)明中控制所述油樣在熱 水槽中室溫下自然冷卻，有利于區(qū)分是否加藥的原油的蠟晶形態(tài)，從而有利于評價降凝劑 的效果。(3)、如果蠟晶分散形成小蠟晶，測量小蠟晶的直徑，優(yōu)選改變蠟晶直徑在0. 01 0. 05mm的降凝防蠟劑進行復(fù)配，重復(fù)以上實驗步驟，直到降凝效果最佳(優(yōu)選達到在上述 情況下改變蠟晶直徑在0. 03mm左右，流動性好，降凝幅度大)；如果蠟晶形態(tài)改變不大，則根據(jù)蠟晶改變的程度，分析有效果的降凝防蠟劑的各 組分官能團，通過改變藥劑分子量及官能團的配比達到優(yōu)化降凝防蠟劑配方的目的。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明采用蠟晶分散的顯微攝影評價方法評價降凝防蠟劑，通過對原油加入降凝 防蠟劑后進行特定的升溫及降溫處理，控制在合時的溫度時，從微觀上觀察加藥前后原油 中石蠟結(jié)晶形態(tài)的變化，根據(jù)蠟晶分散的情況改變降凝防蠟劑各組分官能團的結(jié)構(gòu)及配方 各組分的配比，從而達到優(yōu)選降凝防蠟劑配方的目的。采用本發(fā)明的方法評價降凝防蠟劑， 通過觀察加藥后蠟晶形態(tài)的改變情況，達到優(yōu)選降凝防蠟劑配方的目的，使藥劑的篩選更 具針對性，保證對于不同區(qū)塊的原油使用的降凝防蠟劑配方的最佳性。通過室內(nèi)評價及現(xiàn) 場實驗，使用本發(fā)明方法確定的降凝防蠟劑配方，使遼河油田不同區(qū)塊原油的凝固點降低 10°C以上，解決了油井防蠟問題，并具有可觀的經(jīng)濟效益。


圖1為實施例1中海南7-1井原油蠟含量譜圖。圖2為實施例1中海南7-1井原油蠟含量分布圖。圖3為本發(fā)明的實施例1中海南7-1井原油加藥前蠟晶形態(tài)顯微攝影圖片。圖4為本發(fā)明的實施例1中海南7-1井原油加藥前蠟晶形態(tài)顯微攝影圖片。圖5為利用本發(fā)明實施例1的方法確定的降凝防蠟劑應(yīng)用于23-21井實驗期間液 量變化曲線。圖6為實施例2中茨榆坨區(qū)塊原油蠟含量譜圖。圖7為實施例2中茨榆坨區(qū)塊原油蠟含量分布圖。圖8為本發(fā)明的實施例2中茨榆坨區(qū)塊原油加藥前蠟晶形態(tài)顯微攝影圖片。圖9為本發(fā)明的實施例2中茨榆坨區(qū)塊原油加藥前蠟晶形態(tài)顯微攝影圖片。圖10為實施例3中筆架嶺5Q2C井原油蠟含量譜圖。圖11為實施例3中筆架嶺5Q2C井原油蠟含量分布圖。圖12為本發(fā)明的實施例3中筆架嶺5Q2C井原油加藥前蠟晶形態(tài)顯微攝影圖片。圖13為本發(fā)明的實施例3中筆架嶺5Q2C井原油加藥前蠟晶形態(tài)顯微攝影圖片。
具體實施例方式以下通過具體實施例詳細說明本發(fā)明的技術(shù)及特點，但這些實施例并非用以限定 本發(fā)明的保護范圍。實施例1本實施例中以遼河油田海南3塊原油為例，通過利用顯微鏡觀察不同降凝防蠟劑 配方對原油中蠟的結(jié)晶形態(tài)的改變程度，確定適合不同區(qū)塊油井防蠟的降凝防蠟劑配方。 具體操作如下(1)、取50毫升小玻璃燒杯2個，加入被測原油40毫升，按0. 的濃度將降凝防 蠟劑加入其中一個盛有原油的燒杯中(加入量為0. 04毫升)，用玻璃棒攪拌均勻，將兩個燒杯放置在65 70°C的恒溫水浴中恒溫10分鐘；(2)、取出燒杯，并將其放入盛有65 70°C熱水的水槽中，在室溫下自然冷卻；(3)、當(dāng)水槽溫度降到高于原油凝固點5°C時，采用萬能研究顯微鏡觀察兩個油樣 的結(jié)晶形態(tài)并拍攝照片；其中，蠟晶分散形成小蠟晶，測量小蠟晶的直徑，選出改變蠟晶直徑在0.01 0. 05mm的降凝劑進行復(fù)配，再對復(fù)配后的降凝防蠟劑的降凝防蠟效果進行蠟晶分散的顯微 攝影評價，直到降凝效果最佳(加藥劑后基本無形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)、改變蠟晶直徑在0.03mm左 右，流動性好)。本實施例中，篩選出一降凝防蠟劑配方，利用本實施例篩選出的降凝防蠟劑配方， 針對海南3塊原油進行降凝防蠟試驗，海南原油蠟含量譜圖請參見圖1，原油蠟含量分布請 參見圖2。該降凝防蠟劑對原油的降凝防蠟效果請參見圖3與圖4。圖3為原油未加藥劑 的結(jié)晶形態(tài)照片。圖4為加入1. Okg/t的本實施例的降凝防蠟劑時的結(jié)晶情況。從圖3可以清楚的看到原始中蠟的結(jié)晶過程和結(jié)晶狀態(tài)。原始油樣凝固后，其蠟 晶分散非常均勻，并形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，使結(jié)構(gòu)強度大幅度增加，無流動性。從圖4可以看出，在原油加入1. Okg/t的降凝防蠟劑后，將加藥后的原油加熱到析 蠟點以上的溫度，緩慢降溫后發(fā)現(xiàn)，蠟晶形成的過程緩慢，并以降凝防蠟劑分子為晶核，形 成懸浮于輕質(zhì)成分中的小顆粒蠟結(jié)晶球，網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)十分脆弱，也可以說基本沒有形成網(wǎng)狀 結(jié)構(gòu)，形成的蠟結(jié)晶大小均勻，流動性很好。利用本實施例篩選出的降凝防蠟劑配方，針對海南3塊原油進行降凝防蠟試驗， 可使原油凝固點降低22. 5°C (見表1)。該配方在海南3塊30多口井高產(chǎn)井上應(yīng)用，其中 連續(xù)加藥超過500天的5 口井，超過400天的11 口井，熱洗周期延長20倍以上。有效的延 長了油井的熱洗周期，試驗期間油井平穩(wěn)運行，滿足了海南3塊油井的正常生產(chǎn)要求。表1海南3塊原油原油降凝幅度實驗數(shù)據(jù)
原油來源原始凝固點(°c)加藥后凝固點(°c)降凝幅度(°c)海南3塊27. 55. 022. 5海南3塊23-21井是結(jié)蠟比較嚴(yán)重，液量17. 5t/d，含水9. 5 %，其平均熱洗周期為 25天。23-21井實驗期間液量變化曲線請參見圖3。該井試驗期間連續(xù)生產(chǎn)488天，電流、 液量穩(wěn)定，延長熱洗周期19倍。實施例2本實施例中以實施例1篩選出的降凝防蠟劑配方，針對茨榆坨區(qū)塊原油進行降凝 防蠟試驗，茨榆坨區(qū)塊原油蠟含量譜圖請參見圖6，原油蠟含量分布請參見圖7。該降凝防 蠟劑對原油的降凝防蠟效果請參見圖8與圖9。圖8為原油未加藥劑的結(jié)晶形態(tài)照片。圖 9為加入1. Okg/t的實施例1的降凝防蠟劑時的結(jié)晶情況。茨榆坨區(qū)塊原油原始凝固點21. 5°C，加藥劑后凝固點3. 0°C，降凝幅度18. 5°C。實施例3本實施例中以筆架嶺區(qū)塊原油為例，通過利用顯微鏡觀察不同降凝防蠟劑配方對 原油中蠟的結(jié)晶形態(tài)的改變程度，確定適合不同區(qū)塊油井防蠟的降凝防蠟劑配方。具體操作如下(1)、取50毫升小玻璃燒杯2個，加入被測原油40毫升，按0. 的濃度將降凝防 蠟劑加入其中一個盛有原油的燒杯中，用玻璃棒攪拌均勻，將兩個燒杯放置在70°C的恒溫 水浴中恒溫15分鐘，使原油中不同碳鏈長度的的蠟分子完全溶解到輕質(zhì)成份中去；(2)、取出燒杯，并將其放入盛有65 70°C熱水的水槽中，在室溫下自然冷卻；(3)、當(dāng)水槽溫度降到高于原油凝固點5°C時，采用萬能研究顯微鏡觀察兩個油樣 的結(jié)晶形態(tài)并拍攝照片；其中，蠟晶分散形成小蠟晶，測量小蠟晶的直徑，選出改變蠟晶直徑在0.01 0. 05mm的降凝劑進行復(fù)配，再對復(fù)配后的降凝防蠟劑的降凝防蠟效果進行蠟晶分散的顯微 攝影評價，直到降凝效果最佳(加藥劑后基本無形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)、改變蠟晶直徑在0.03mm左 右，流動性好)。本實施例中，篩選出一降凝防蠟劑配方，利用本實施例篩選出的降凝防蠟劑配方， 針對筆架嶺區(qū)塊原油進行降凝防蠟試驗，筆架嶺區(qū)塊原油蠟含量譜圖請參見圖10，原油蠟 含量分布請參見圖11。該降凝防蠟劑對原油的降凝防蠟效果請參見圖12與圖13。圖12 為原油未加藥劑的結(jié)晶形態(tài)照片。圖13為加入1. Okg/t的本實施例的降凝防蠟劑時的結(jié) 晶情況。從圖12可以清楚的看到原始中蠟的結(jié)晶過程和結(jié)晶狀態(tài)。原始油樣凝固后，其蠟 晶分散非常均勻，并形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，使結(jié)構(gòu)強度大幅度增加，無流動性。從圖13可以看出， 在原油加入1. Okg/t的降凝防蠟劑后，基本沒有形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，形成的蠟結(jié)晶大小均勻，流 動性很好。筆架嶺5Q2C井原油原始凝固點15°C，加藥劑后凝固點_15. 0°C，降凝幅度30°C。
權(quán)利要求
1.一種評價降凝防蠟劑的方法，該方法包括向原油油樣中加入降凝防蠟劑，置于65 70°C恒溫8 20分鐘；然后自然冷卻，當(dāng)溫 度降到高于原油凝固點3 8°C時，采用顯微鏡觀察油樣的結(jié)晶形態(tài)；將上述加入降凝防蠟劑后油樣的結(jié)晶形態(tài)，與在同一溫度下采用顯微鏡觀察的未加入 降凝防蠟劑的原油的結(jié)晶形態(tài)進行比較，根據(jù)加入降凝防蠟劑后油樣結(jié)晶形態(tài)的改變情況 以及流動性情況，評價降凝防蠟劑的降凝防蠟性能。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，是向原油中加入原油體積0.05% 0.2%的降凝 防蠟劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，加入降凝防蠟劑后油樣與未加入降凝防蠟劑的 油樣相比，蠟晶形成過程緩慢，未形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，流動性好，則降凝防蠟劑的降凝防蠟性能 好。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，在油樣結(jié)晶形態(tài)中，蠟晶分散形成小蠟晶，該方 法是分別測量加入降凝防蠟劑后油樣與未加入降凝防蠟劑的油樣中小蠟晶的直徑，進行比較。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中，改變蠟晶直徑在0.01 0. 05mm的降凝防蠟劑， 其降凝防蠟性能好。
6.一種篩選降凝防蠟劑配方的方法，該方法是按照權(quán)利要求1 5任一項所述的方法 選出降凝防蠟性能好的降凝防蠟劑。
7.一種篩選降凝防蠟劑配方的方法，該方法包括按照權(quán)利要求1 5任一項所述的方法，根據(jù)加入降凝防蠟劑前后蠟晶改變的程度分 析有效果的降凝防蠟劑的各組分官能團，改變降凝防蠟劑的分子量及官能團的配比；然后再按照權(quán)利要求1 5任一項所述的方法對改變后降凝防蠟劑的性能進行評價， 選出降凝防蠟性能好的降凝防蠟劑配方。
8.一種篩選降凝防蠟劑配方的方法，該方法包括按照權(quán)利要求1 5任一項或權(quán)利要求7所述的方法，選出降凝防蠟性能好的降凝防 蠟劑進行復(fù)配；然后再按照權(quán)利要求1 5任一項所述的方法，對復(fù)配后的降凝防蠟劑的降凝防蠟性 能進行評價，篩選出降凝防蠟性能好的配方。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其中，是選擇能改變蠟晶直徑0.01 0. 05mm的降凝防 蠟劑進行復(fù)配。
10.根據(jù)權(quán)利要求6或7或8或9所述的方法，其中，所篩選的降凝防蠟劑能使原油的 凝固點降低10°C以上。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種蠟晶分散的顯微攝影評價降凝防蠟劑的方法，該方法包括向原油油樣中加入降凝防蠟劑，置于65～70℃恒溫8～20分鐘；然后自然冷卻，當(dāng)溫度降到高于原油凝固點3～8℃時，采用顯微鏡觀察油樣的結(jié)晶形態(tài)；將上述加入降凝防蠟劑后油樣的結(jié)晶形態(tài)，與在同一溫度下采用顯微鏡觀察的未加入降凝防蠟劑的原油的結(jié)晶形態(tài)進行比較，根據(jù)加入降凝防蠟劑后油樣結(jié)晶形態(tài)的改變情況，評價降凝防蠟劑的降凝防蠟性能。本發(fā)明還提供了篩選降凝防蠟劑配方的方法。本發(fā)明通過利用顯微鏡觀察加藥前后原油中石蠟結(jié)晶形態(tài)的變化，可達到優(yōu)選降凝防蠟劑配方的目的。
文檔編號G01N21/84GK102141522SQ20101061787
公開日2011年8月3日 申請日期2010年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月31日
發(fā)明者劉晶晶, 劉雪喬, 張洪君, 張玉濤, 張群, 梁凌熏, 王浩, 鄭猛 申請人:中國石油天然氣股份有限公司, 中國石油遼河油田鉆采工藝研究院