專利名稱：鋼中小型夾雜物分析方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種金屬材料分析方法，尤其是對鋼中5μπι以下小型非金屬夾雜物 進行空間統(tǒng)計的分析方法。
背景技術：
目前，國內(nèi)外有許多研究鋼中夾雜物的分析方法，例如將鋼鐵樣品截面切割，經(jīng)磨 制、拋光后放入光學顯微鏡或掃描電鏡下，觀察樣品拋光面上夾雜物的形貌，統(tǒng)計夾雜物顆 粒的尺寸大小，采用該切割截面的方法可以大概了解鋼中非金屬夾雜物的分布、數(shù)量、形態(tài) 和大小，但是關于夾雜物的研究還是受到金屬磨面的限制，由于拋光面上顯示的某一夾雜 物其實只是真正夾雜物顆粒的一部分，所以用該夾雜物拋面來代表整個夾雜物是不準確 的。另外，當用掃描電鏡對拋光面上的某一小型夾雜物進行成分分析時，由于能譜的分辨率 有限，往往夾雜物成分的定量受到基體的嚴重干擾，準確度較低。電解法是從鋼中提取夾雜物的另一重要方法，電解法可將鋼中的氧化物、硫化物 等非金屬夾雜電解分離出來，然后在電鏡下觀察分析。目前國內(nèi)多用的是大樣電解法，它 利用碳化物粒徑比較細小的特點，用淘洗法或水簸法把碳化物淘洗掉，將大顆粒夾雜和鐵 氧化物留在槽底，最后用磁選還原，把夾雜物分離出來，檢測試樣重3 5公斤，試樣尺寸 Φ 60X 150mm,電解時間約20天左右。由于大樣電解法采用鹽酸等酸性電解液來電解分離鋼中夾雜物，酸性電解液易將 鋼中硫化物等不穩(wěn)定的夾雜物溶解腐蝕，一些大型夾雜物可能不完整的保留下來，小型的 夾雜物則可能完全溶解掉，并且隨后的淘洗過程也會將細小的夾雜物顆粒淘洗掉，因此大 樣電解法所檢測到的夾雜物顆粒較大，稍小的夾雜顆粒直徑有五六十微米，較大的顆粒直 徑達二三百微米，通常用于連鑄坯大型夾雜物的研究，而不太適用于含有較少較小夾雜物 的潔凈鋼產(chǎn)品夾雜物檢測分析。目前潔凈鋼的生產(chǎn)是鋼鐵行業(yè)發(fā)展的一個重要課題，潔凈鋼已應用于汽車、家電、 食品工業(yè)乃至耐酸管線等許多行業(yè)，拓展到深沖薄板、IC引線樞、輪胎子午線、滾珠軸承鋼、 鋼軌等從超低碳鋼到高碳鋼的廣泛領域。鋼中夾雜物對鋼的生產(chǎn)性能和使用性能影響極 大，因此潔凈鋼中夾雜物的控制研究具有重要意義。潔凈鋼中鋼液的純凈度較高，夾雜物的 尺寸趨于細小化，達到亞微米級或納米級，如何對鋼中小型非金屬夾雜物的數(shù)量、形態(tài)和尺 寸分布進行準確地評價，是研究和控制鋼的潔凈度的關鍵因素。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提供一種鋼中小型夾雜物統(tǒng)計分析方法，可將鋼中 5μπι以下的小型非金屬夾雜物提取分離出來，然后進行形態(tài)、數(shù)量、成分和尺寸分布的空間 統(tǒng)計分析，有效真實地反映夾雜物在鋼鐵產(chǎn)品內(nèi)的存在狀況。本發(fā)明所采用的技術方案包括如下步驟①恒電流電壓下在中性有機電解液中電解試樣；
②將電解反應后富含夾雜物顆粒的溶液經(jīng)極細孔徑的濾膜過濾，濾膜孔徑尺寸為 0. 05 0. 5微米，使小型夾雜物顆粒沉積在薄膜上；③剪取部分濾膜并用碳導電膠帶粘在支撐臺上放入掃描電鏡觀察，拍攝形貌照片 并作能譜成分分析；④數(shù)據(jù)處理，對試樣中所有夾雜物進行三維空間統(tǒng)計分析或者對特定類型的夾雜 物進行統(tǒng)計分析。按照本發(fā)明的鋼中小型夾雜物分析方法，步驟①中電解液為以甲醇為溶劑的中性 有機溶液，配比為5 15%乙酰丙酮-0. 5 1. 5%氯化四甲胺-甲醇溶液，其中5 15% 為乙酰丙酮與甲醇總?cè)芤旱捏w積百分比，0. 5 1. 5%為氯化四甲胺與甲醇總?cè)芤旱闹亓?百分比。

按照本發(fā)明的鋼中小型夾雜物分析方法，步驟④中采用公式
權利要求
1.一種鋼中小型夾雜物分析方法，其特征在于包括以下步驟①恒電流電壓下在中性有機電解液(1)中電解試樣；②將電解反應后富含夾雜物顆粒的溶液(11)經(jīng)濾膜(1 過濾，濾膜(1 孔徑尺寸為 0. 05 0. 5微米，小型夾雜物顆粒(14)沉積在薄膜上；③剪取部分濾膜(1 并用碳導電膠帶(16)粘在支撐臺(17)上放入掃描電鏡觀察，拍 攝形貌照片并作能譜成分分析；④數(shù)據(jù)處理，對試樣中所有夾雜物進行三維空間統(tǒng)計分析或者對特定類型的夾雜物進 行統(tǒng)計分析。
2.根據(jù)權利要求1所述的鋼中小型夾雜物分析方法，其特征在于步驟①中電解液為 以甲醇為溶劑的中性有機溶液，配比為5 15%乙酰丙酮-0.5 1.5%氯化四甲胺-甲 醇溶液，其中5 15%為乙酰丙酮與甲醇總?cè)芤旱捏w積百分比，0.5 1.5%為氯化四甲胺 與甲醇總?cè)芤旱闹亓堪俜直取?br> 3.根據(jù)權利要求1所述的鋼中小型夾雜物分析方法，其特征在于步驟④中采用公式
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鋼中小型夾雜物分析方法，采用的技術方案是1)恒電流電壓下在中性有機電解液中電解試樣；2)將電解反應后富含夾雜物顆粒的溶液經(jīng)極細孔徑的濾膜過濾，使小型夾雜物顆粒沉積在薄膜上；3)將濾膜取下粘在支撐臺上放入掃描電鏡觀察，拍攝形貌照片并作能譜成分分析；4)數(shù)據(jù)處理，對試樣中所有夾雜物進行三維空間統(tǒng)計分析或者對特定類型的夾雜物進行統(tǒng)計分析。本發(fā)明解決了目前小型夾雜物分析中大樣電解提取法不適用、二維拋光面夾雜物分析中夾雜物顯示不完整及成分分析受基體干擾的問題。
文檔編號G01N15/00GK102095671SQ20101059946
公開日2011年6月15日 申請日期2010年12月13日 優(yōu)先權日2010年12月13日
發(fā)明者嚴春蓮, 劉衛(wèi)平, 鞠新華 申請人:首鋼總公司