專利名稱：一種含有農(nóng)藥四氯苯酞的樣品測定前的處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥殘留量的測定技術(shù)領(lǐng)域，涉及稻米中四氯苯酞的殘留量測定方 法。特別是一種含有農(nóng)藥四氯苯酞?dú)埩魳訙y定前的處理方法。
背景技術(shù)：
在我國發(fā)生較多的引起農(nóng)藥殘留中毒的農(nóng)藥品種主要是有機(jī)磷農(nóng)藥和氨基甲酸 酯類農(nóng)藥，如氧化樂果、樂果、馬拉硫磷、甲胺磷、久效磷、倍硫磷、百克威、抗芽威和西維因 等。這些農(nóng)藥是通過抑制昆蟲中樞神經(jīng)中的膽堿酯酶使之死亡而發(fā)揮殺蟲作用的。但這些 農(nóng)藥對人體內(nèi)的膽堿酯酶也有抑制作用，它能阻斷神經(jīng)遞質(zhì)的傳遞，引起肌肉麻痹造成中 毒。國家雖明文規(guī)定劇毒、高毒農(nóng)藥不得用于蔬菜、瓜果、茶葉和中草藥材，例如氧化樂果、 對硫磷、甲拌磷、甲胺磷、水胺硫磷、呋哺丹等。但某些地區(qū)的菜農(nóng)仍然使用甲胺磷、甲基對 硫磷等劇毒高毒農(nóng)藥于蔬菜，不時(shí)出現(xiàn)消費(fèi)者因食用含有甲胺磷農(nóng)藥的蔬菜而急性中毒。農(nóng)藥殘留指的是在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中施用農(nóng)藥后一部分農(nóng)藥直接或間接殘存于谷物、蔬 菜、果品、畜產(chǎn)品、水產(chǎn)品中以及土壤和水體中的現(xiàn)象。農(nóng)藥殘留問題是隨著農(nóng)藥大量生產(chǎn) 和廣泛使用而產(chǎn)生的。目前使用的農(nóng)藥，有些在較短時(shí)間內(nèi)可以通過生物降解成為無害物 質(zhì)，而一些有機(jī)氯類農(nóng)藥卻難以降解，是殘留性強(qiáng)的農(nóng)藥。蔬菜農(nóng)藥殘留超標(biāo)，會(huì)直接危及 人體的神經(jīng)系統(tǒng)和肝、腎等重要器官。同時(shí)殘留農(nóng)藥在人體內(nèi)蓄積，超過一定量度后會(huì)導(dǎo)致 一些慢性疾病，如肌肉麻木、咳嗽等，甚至?xí)T發(fā)血管疾病、糖尿病和癌癥等。由于農(nóng)藥殘留 對人類和生物危害很大，各國對農(nóng)藥的施用都進(jìn)行嚴(yán)格的管理，并對食品中農(nóng)藥殘留容許 量作了規(guī)定。殺菌劑用于防治由各種病原微生物引起的植物病害的一類農(nóng)藥，一般指殺真菌 劑。內(nèi)吸性殺菌劑施用于作物體的某一部位后能被作物吸收，并在體內(nèi)運(yùn)輸?shù)阶魑矬w的其 他部位發(fā)生作用，具有這種性能的殺菌劑稱為“內(nèi)吸性殺菌劑”。內(nèi)吸性殺蟲劑有兩種傳導(dǎo) 方式，一是向頂性傳導(dǎo)，即藥劑被吸收到植物體內(nèi)以后隨蒸騰流向植物頂部傳導(dǎo)至頂葉、頂 芽及葉類、葉緣。目前的內(nèi)吸性殺菌劑多屬此類。另一種是向基性傳導(dǎo)，即藥劑被植物體吸 收后于韌皮部內(nèi)沿光合作用產(chǎn)物的運(yùn)輸向下傳導(dǎo)。四氯苯酞為內(nèi)吸殺菌劑，主要用于防治水稻白葉枯病和稻瘟病，在稻株表面能有 效地抑制附著孢的形成，阻止菌絲入侵，因此有良好的預(yù)防作用。純品為白色結(jié)晶，熔點(diǎn) 204-2100C · 25°C溶解度為水 2. 5ppm ；丙酮 8. 3g/L、苯 16. 8/L、二惡烷 14. lg/L、乙醇 1. Ig/ L。對酸、弱堿穩(wěn)定，遇熱的強(qiáng)堿易分解。對光、熱穩(wěn)定。對人、畜低毒。是否能準(zhǔn)確的檢測出微量的殘留其關(guān)鍵是樣品的前處理方法，樣品處理的好，可 以減少雜質(zhì)干擾，減少雜質(zhì)對儀器的污染，提高分析結(jié)果的靈敏度和準(zhǔn)確度。本專利所建立 的樣品前處理方法為我單位自行研制的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種含有農(nóng)藥四氯苯酞?dú)埩魳訙y定前的處理方法，它是稱樣品5g，精確到0. 018，加10-30mL乙腈和10_20mL水，振蕩15_30min，過濾至分液漏斗中，加10_20mL 乙腈和2-6mL水洗滌殘?jiān)?，過濾至分液漏斗中，加8-lOg氯化鈉，振蕩靜置分層，棄去下層水 相，取上層乙腈相過無水硫酸鈉脫水，濃縮至干，加2mL甲醇渦旋lmin，轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣小瓶，待 測。本發(fā)明所述的樣品為稻米。本發(fā)明通過四氯苯酞添加回收率研究，采用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法，建立簡捷可 行的四氯苯酞?dú)埩舴治龇椒?。本發(fā)明更加詳細(xì)的制備方法如下1、前處理稱樣5g(精確到0. Olg)，加30mL乙腈和IOmL水，振蕩30min，過濾至分液漏斗中， 加20mL乙腈和6mL水洗滌殘?jiān)?，過濾至分液漏斗中，加8g氯化鈉和，振蕩靜置分層，棄去下 層水相，取上層乙腈相過無水硫酸鈉脫水，濃縮至干，加2mL甲醇渦旋lmin，轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣小 瓶，待測。2、儀器條件Agilent 6890N/5973 氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)樣口溫度280°C，進(jìn)樣體積1 μ L，脈沖不分流進(jìn)樣，色譜柱:DB-1701,30mX0.25mm,0. 25 μ m，載氣=N2(彡 99. 99% )，恒壓:13. 18psi升溫程序80°C(lmin) 15°C /min 200°C (2min) 10°C /min 280°C (6min)離子源溫度230°C，四級桿溫度150°C，溶劑延遲5min，掃描方式選擇離子檢測(SIM) :243m/z,245m/z和272m/z，定量 離子為M3m/z，基質(zhì)匹配標(biāo)樣定量。3、標(biāo)準(zhǔn)曲線
權(quán)利要求
1.一種含有農(nóng)藥四氯苯酞的樣品測定前的處理方法，其特征在于稱樣品5g，精確到 0. OlgJn 10-30mL乙腈和10_20mL水，振蕩15_30min，過濾至分液漏斗中，加10_20mL乙腈 和2-6mL水洗滌殘?jiān)^濾至分液漏斗中，加8-lOg氯化鈉，振蕩靜置分層，棄去下層水相， 取上層乙腈相過無水硫酸鈉脫水，濃縮至干，加2mL甲醇渦旋lmin，待測，采用氣相色譜/質(zhì) 譜聯(lián)用法測定。
2.權(quán)利要求1所述殘留樣測定前的處理方法，其中的樣品為稻米。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種含有農(nóng)藥四氯苯酞的樣品測定前的處理方法，它是稱樣品5g，精確到0.01g，加10-30ml乙腈和10-20ml水，振蕩15-30min，過濾至分液漏斗中，加10-20ml乙睛和2-6ml水洗滌殘?jiān)?，過濾至分液漏斗中，加8-10g氯化鈉，振蕩靜置分層，棄去下層水相，取上層乙腈相過無水硫酸鈉脫水，濃縮至干，加2ml甲醇渦旋1min，轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣小瓶，待測。本發(fā)明公開的殘留樣測定前的處理方法具有測定速度快，設(shè)備簡單、測定成本低，準(zhǔn)確度、穩(wěn)定性和可靠性高的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N30/12GK102121929SQ20101059720
公開日2011年7月13日 申請日期2010年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月20日
發(fā)明者劉磊, 張玉婷, 李娜, 李輝, 邵輝, 郭永澤 申請人:天津市農(nóng)業(yè)科學(xué)院中心實(shí)驗(yàn)室