專利名稱：內(nèi)標(biāo)試劑儲存于紙片中電化學(xué)一步檢測鉛的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及內(nèi)標(biāo)試劑儲存于紙片中電化學(xué)一步檢測鉛。具體地說，通過在濾紙片中吸附內(nèi)標(biāo)試劑后干燥，然后將其覆蓋在絲網(wǎng)印刷電極的表面，加入樣品后可以直接測量水中的鉛含量。
背景技術(shù)：
分析化學(xué)檢測中，要準(zhǔn)確得到結(jié)果，通常是外標(biāo)法或者內(nèi)標(biāo)法作為參照?？焖俸唵蔚膫鞲衅魇乾F(xiàn)在的分析化學(xué)的研究熱點。這些設(shè)備主要應(yīng)用于那些對操作者技術(shù)要求不高的現(xiàn)場檢測。要一步得到結(jié)果并且要保證結(jié)果的準(zhǔn)確可靠，是分析化學(xué)工作都追求的目標(biāo)。濾紙有很多的優(yōu)點，是一種便宜并且易于批量生產(chǎn)的可再生能源；易于吸附試劑或生物分子；具有很好的過濾性并且具有多孔結(jié)構(gòu)能應(yīng)用于色譜分離等。干燥的濾紙片可以吸附超過自身重量水溶液，并且當(dāng)揮發(fā)性的溶劑蒸發(fā)以后，溶質(zhì)會保留在濾紙中[參見 Pelton, R. Bioactive paper provides a low-cost platform for diagnostics. Trends Anal. Chem. 2009，28，925-942]。電化學(xué)是很重要的分析化學(xué)檢測方法，其設(shè)備成熟，成本適中，并且易于攜帶。絲網(wǎng)印刷電極是一種商品化的可以大批量生產(chǎn)的低成本可以一次使用的電極[參 JAL (a) http //www. dropsens. com. Accessed September 2010. (b) http //www. gwent. org/Gem/index. html. Accessed September 2010]。陽極溶出伏安法依賴于原位沉積鉍膜，共沉積鉛，然后在相對比較高的電位下溶出金屬鉛，可以根據(jù)峰的大小定量待測金屬鉛[參 JAL (a)Li, J. ；Zhang, J. ；Wei, H. ；Wang, Ε. Combining chemical reduction with an electrochemical technique for the simultaneous detection of Cr (VI), Pb(II)and Cd(II)-Analyst 2009，134，273—277. (b)Rico, M. A. G. ；Olivares-Marin, M. ；Gil, E. P. Modification of carbon screen-printed electrodes by adsorption of chemically synthesized Bi nanoparticles for the voltammetric stripping detection of Zn (II)，Cd (II) and Pb (II) · Talanta 2009，80，631-635]。濾紙已在一次性分析設(shè)備中有所應(yīng)用，有文獻(xiàn)報道用濾紙固定系列濃度的蛋白作為外標(biāo)實現(xiàn)蛋白的定量分析檢測[參見Wang，W. ；Wu, W. ；Wang，W. ；Zhu, J. J. Tree-shaped paper based colorimetric detection of protein with self-calibration. J. Chromatogr. , A 2010, 1217,3896-3899]。還沒有文獻(xiàn)報道內(nèi)標(biāo)試劑儲存于紙片中電化學(xué)一步檢測鉛。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是用內(nèi)標(biāo)試劑儲存于紙片中電化學(xué)一步檢測鉛。本發(fā)明的技術(shù)方案如下取Waterman No. 1濾紙，用打孔器取出直徑約為7毫米的圓紙片，然后將10微升的醋酸緩沖溶液(PH 4. 5)滴加到濾紙上室溫下干燥，然后加入10微升500ppb的硝酸鉍溶液，再于室溫下干燥，最后加入10微升60ppb的硝酸鋅溶液，再于室溫下干燥。在測量之前，將濾紙片覆蓋于絲網(wǎng)印刷電極(Gwent group，Torfaen，United Kingdom)表面，取水樣 10微升滴加于濾紙之上，按照電化學(xué)陽極溶出伏安法測量，頻率20Hz ；電位幅度5mV ；電化學(xué)于-1. 40V沉積120s，平衡時間30s。陽極掃描從-1. 40到-0. 40V。在每次測量之前于 +0. 50V停留60s用于清洗電極。上述用內(nèi)標(biāo)試劑儲存于紙片中電化學(xué)一步檢測鉛的方法，加入的內(nèi)標(biāo)為硝酸鋅溶液。上述用內(nèi)標(biāo)試劑儲存于紙片中電化學(xué)一步檢測鉛的方法，加入10微升60ppb的內(nèi)
標(biāo)硝酸鋅。


圖1為本發(fā)明中內(nèi)標(biāo)試劑儲存于紙片中電化學(xué)一步檢測鉛的裝置示意圖。
具體實施例方式實施例1.利用內(nèi)標(biāo)試劑儲存于紙片中電化學(xué)一步檢測鉛方法，測量水樣中的鉛含量。取Waterman No. 1濾紙，用打孔器取出直徑約為7毫米的圓紙片，然后將10微升的醋酸緩沖溶液(PH 4. 5)滴加到濾紙上室溫下干燥，然后加入10微升500ppb的硝酸鉍溶液，再于室溫下干燥，最后加入10微升60ppb的硝酸鋅溶液，再于室溫下干燥。在測量之前， 將濾紙片覆蓋于絲網(wǎng)印刷電極(Gwent group,Torfaen,United Kingdom)表面，取已知含鉛量為20ppb的水樣10微升滴加于濾紙之上，按照電化學(xué)陽極溶出伏安法測量，頻率20Hz ； 電位幅度5mV ；電化學(xué)于-1. 40V沉積120s,平衡時間30s。陽極掃描從-1. 40到-0. 40V。 在每次測量之前于+0. 50V停留60s用于清洗電極。水樣中的鉛測量結(jié)果為21ppb，測量誤差為5%。實施例2.取已知含鉛量為IOppb的水樣10微升滴加于濾紙之上，按照電化學(xué)陽極溶出伏安法測量，其它都同實施例1，水樣中的鉛測量結(jié)果為10. 4ppb，測量誤差為4%。實施例3.已知含鉛量為IOOppb的水樣10微升滴加于濾紙之上，按照電化學(xué)陽極溶出伏安法測量，其它都同實施例1，水樣中的鉛測量結(jié)果為95. 2ppb，測量誤差為4. 8%。
權(quán)利要求
1.內(nèi)標(biāo)試劑儲存于紙片中電化學(xué)一步檢測鉛，其特征是取WatermanNo. 1濾紙，用打孔器取出直徑約為7毫米的圓紙片，然后將10微升的醋酸緩沖溶液(pH 4. 5)滴加到濾紙上室溫下干燥，然后加入10微升500ppb的硝酸鉍溶液，再于室溫下干燥，最后加入一定量確定濃度的內(nèi)標(biāo)物溶液，再于室溫下干燥。在測量之前，將濾紙片覆蓋于絲網(wǎng)印刷電極 (Gwent group, Torfaen,United Kingdom)表面，取水樣10微升滴加于濾紙之上，按照電化學(xué)陽極溶出伏安法測量，頻率20Hz ；電位幅度5mV ；電化學(xué)于-1. 40V沉積120s，平衡時間 30s。陽極掃描從-1.40到-0.40V。在每次測量之前于+0.50V停留60s用于清洗電極。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的內(nèi)標(biāo)試劑儲存于紙片中電化學(xué)一步檢測鉛，其特征是加入的內(nèi)標(biāo)為硝酸鋅溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的內(nèi)標(biāo)試劑儲存于紙片中電化學(xué)一步檢測鉛，其特征是加入 10微升60ppb的內(nèi)標(biāo)硝酸鋅，于室溫下干燥。
全文摘要
內(nèi)標(biāo)試劑儲存于紙片中電化學(xué)一步檢測鉛。取Waterman No.1濾紙，用打孔器取出直徑約為7毫米的圓紙片，然后將10微升的醋酸緩沖溶液(pH 4.5)滴加到濾紙上室溫下干燥，然后加入10微升500ppb的硝酸鉍溶液，再于室溫下干燥，最后加入10微升60ppb的硝酸鋅溶液，再于室溫下干燥。在測量之前，將濾紙片覆蓋于絲網(wǎng)印刷電極(Gwent group，Torfaen，United Kingdom)表面，取水樣10微升滴加于濾紙之上，按照電化學(xué)陽極溶出伏安法測量，頻率20Hz；電位幅度5mV；電化學(xué)于-1.40V沉積120s，平衡時間30s。陽極掃描從-1.40到-0.40V。在每次測量之前于+0.50V停留60s用于清洗電極。用于100ppb以下的鉛的測定，誤差在5％以內(nèi)。
文檔編號G01N27/26GK102162806SQ20101057083
公開日2011年8月24日 申請日期2010年11月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月26日
發(fā)明者張家慧, 王偉, 范大和, 鄭虎祥 申請人:鹽城工學(xué)院