專利名稱：一種物理吸附氣脫氣瓶及脫氣裝置和脫氣方法
技術領域：
本發(fā)明涉及油氣化學勘查領域，進一步地說，是涉及一種物理吸附氣脫氣瓶及脫氣裝置和脫氣方法。
背景技術：
處于固體表面的原子或離子，由于周圍原子或離子對它的作用力不對稱，存在著剩余價力場，可以吸附氣體或液體。固體樣品可以吸附環(huán)境中的氣體和液體。吸附作用分為兩種物理吸附和化學吸附。通過一定手段提取并分析固體樣品所物理吸附的氣體或液體就可以得到固體樣品所處環(huán)境的地球化學信息。當前，油氣地球化學勘查提取物理吸附氣常用方法是采用頂空氣技術(見石油天然氣行業(yè)標準-油氣地球化學勘查試樣測定方法，第三部分頂空間烴氣相色譜測定法，標準號為SY/T6009. 3-2003)把樣品密封在250ml鹽水瓶中，上部留一部分空間，靜置或振蕩一段時間讓樣品所物理吸附的組分在對應狀態(tài)下與頂部空間空氣達到吸附和解吸平衡后， 取一定量頂部空間氣進行儀器分析。頂空氣技術存在問題①用250ml鹽水瓶裝樣(見圖1)，瓶口直徑很小，樣品裝入瓶中較困難，裝樣時間較長，樣品中物理吸附組分散失較多； ②所用鹽水瓶為玻璃瓶，易破碎，不易運輸；③用翻口膠塞密封，膠塞較薄，容易漏氣；④解吸出的部分物理吸附組分一方面被頂部空間空氣所稀釋，另一方面在采樣、解吸及分析過程受環(huán)境溫度和壓力影響較大，受巖性影響也較大，而且有時頂部空間氣中輕烴的含量并不與樣品的體積或重量成線性關系，也無法換算成單位體積或單位重量樣品中所含的輕烴量。中國專利CN1458509A (巖石中吸附氣態(tài)烴制備方法)專利技術提供了一種巖石中物理吸附氣的提取技術與裝置；該專利存在問題①裝置復雜，不宜在野外使用；②樣品需粉碎后裝入粉碎罐密封，樣品粉碎過程中有部分物理吸附氣損失；③粉碎好的樣品裝入粉碎罐密封后，用真空泵抽真空，部分物理吸附氣會被抽走。中國專利CN101051007A (—種用于制備或收集巖石中吸附氣態(tài)烴的裝置)專利技術提供了一種巖石中氣態(tài)烴的收集和制備裝置。該專利存在問題①樣品裝入密閉容器后需抽真空，絕大部分物理吸附氣會被抽走，主要靠酸解破壞吸附表面解吸出吸附氣，提取的是化學吸附氣，非物理吸附氣；②裝置復雜，需酸解試劑較多。為解決以上問題，提高物理吸附氣技術在油氣地球化學勘查中的應用效果，研制一種適合于制備物理吸附氣的專用裝置已愈來愈急迫。
發(fā)明內(nèi)容
為解決油氣地球化學勘查提取物理吸附氣方法中所存在的問題，本發(fā)明提供了一種物理吸附氣脫氣瓶及脫氣裝置和脫氣方法，能提高物理吸附氣的提取效率及物理吸附組分的含量，完善物理吸附氣的定量分析技術，保證分析數(shù)據(jù)的準確性。本發(fā)明的目的之一是提供一種物理吸附氣脫氣瓶。
本發(fā)明所述的一種物理吸附氣脫氣瓶，包括瓶蓋和瓶體。所述瓶蓋與瓶體的瓶口采用旋進式螺紋連接，瓶口和瓶蓋之間設置密封圈進行密封。 所述瓶蓋上設置集氣口，集氣口上有集氣口密封蓋，集氣口密封蓋和集氣口采用旋進式螺紋連接，集氣口和集氣口密封蓋之間設置密封墊密封；集氣口密封蓋上設置有通孔，作為采氣口。所述集氣口的下端口優(yōu)選為上小下大的喇叭口結構，以便于脫出的氣體集中于此。所述瓶蓋上設置有注排水口，注排水口上有注排水口密封蓋，注排水口密封蓋和注排水口采用旋進式螺紋連接，注排水口和注排水口密封蓋之間設置密封墊密封。在所述注排水口內(nèi)優(yōu)選向瓶體內(nèi)方向插有通管，作為注排水管，以更方便注排水，所述注排水口與集氣口高度相同。以上所述的瓶蓋、集氣口密封蓋及注排水口密封蓋外均優(yōu)選設置有防滑紋，以便于更好的旋緊密封。所述的密封圈和密封墊為橡膠材質，優(yōu)選硅橡膠。本發(fā)明所述的物理吸附氣脫氣瓶的瓶體優(yōu)選為廣口瓶。并優(yōu)選采用透明材質，瓶體上標明刻度。所述的透明材質包括現(xiàn)有技術中各種可成型的透明材料，如透明工程塑料； 優(yōu)選聚碳酸酯樹脂、有機玻璃。所述瓶體內(nèi)還可設置濾網(wǎng)支架，濾網(wǎng)支架的下端安裝濾網(wǎng)。濾網(wǎng)支架為杯狀，濾網(wǎng)支架上端截面直徑比下端截面直徑粗，濾網(wǎng)支架上端截面直徑與物理吸附氣脫氣瓶瓶體內(nèi)徑相同，濾網(wǎng)支架卡在瓶體內(nèi)的上部。通過濾網(wǎng)將固體樣品集中在瓶體下部。所述濾網(wǎng)支架材質可為不銹鋼，也可同瓶體材質；濾網(wǎng)優(yōu)選為不銹鋼濾網(wǎng)。本發(fā)明的目的之二是提供一種脫氣裝置。所述脫氣裝置包含以上本發(fā)明所述的物理吸附氣脫氣瓶、盛水杯、蓄水瓶、真空泵，所述物理吸附氣脫氣瓶的注排水口通過管道分別與盛水杯和蓄水瓶連接，并分別通過閥門控制物理吸附氣脫氣瓶與盛水杯和蓄水瓶的連通；蓄水瓶與真空泵連接。為了實現(xiàn)批量樣品的物理吸附氣脫氣，所述物理吸附氣脫氣瓶的數(shù)量優(yōu)選為兩個以上，之間為并聯(lián)連接。具體可用玻璃管、橡皮管、二通閥并聯(lián)接入其它裝有樣品的物理吸附氣脫氣瓶。為了有利于樣品中物理吸附氣解吸，可采用現(xiàn)有技術中的加熱設備對物理吸附氣脫氣瓶進行加熱，優(yōu)選水浴鍋。本發(fā)明的目的之三是提供一種采用本發(fā)明所述物理吸附氣脫氣瓶進行的脫氣方法。包括以下步驟(1)將固體樣品放置到所述物理吸附氣脫氣瓶中，旋緊瓶蓋，打開注排水口和集氣口，從注排水口注入水，至滿溢排出空氣，加蓋密封墊，并分別旋緊注排水口密封蓋和集氣口密封蓋；(2)對脫氣瓶的外接管路及裝置抽真空，然后打開脫氣瓶主排水口上端的閥門，通過所述物理吸附氣脫氣瓶注排水口排水，瓶內(nèi)液面不能低于注排水管下口，使內(nèi)部產(chǎn)生負壓，靜置，待所述固體樣品的物理吸附氣完全解吸；(3)通過所述物理吸附氣脫氣瓶注排水口注入水，將解吸的吸附氣趕向集氣口，從采氣口通過注射器收集所脫吸附氣；
其中所述水為飽和鹽水。從步驟C3)采集的氣體，讀取體積數(shù)，取部分用氣相色譜儀定性和定量分析其中所需測定的各種組分。以上步驟(1)也可將固體樣品至于瓶體內(nèi)后，先注入一部分水至瓶口，旋緊瓶蓋后，再從注排水口補充注入水，至滿溢以排盡空氣。對樣品加熱有利于樣品中的物理吸附氣解吸，故此優(yōu)選對所述物理吸附氣脫氣瓶進行加熱。但加熱也同時大了水(或飽和鹽水)的飽和蒸氣壓，使所能達到的真空度降低。 故此優(yōu)選加熱溫度為40-90°C。本發(fā)明的脫氣方法中為了使脫氣瓶達到一定真空度，又能保證效率，所述步驟O) 中抽真空的時間一般可選為5-15分鐘；為了盡可能的使吸附氣解吸，并保證效率，抽真空后靜置的時間可選為30-45min。本發(fā)明所述的物理吸附氣脫氣瓶瓶體優(yōu)選為通體透明、廣口瓶并標以容積刻度， 便于采樣后樣品快速裝填和體積統(tǒng)一以及狀態(tài)觀察。瓶體內(nèi)壁光滑，便于清洗，可重復使用。本發(fā)明所選材質硬度及彈性適宜，一般外力不會對其造成損壞，便于野外施工和運輸。 硅膠密封墊較厚，瓶蓋與瓶體間、密封蓋與瓶蓋間均采用旋進式螺紋連接(可拆卸)，本發(fā)明所述的物理吸附氣脫氣瓶組裝完畢后，從注排水口處抽真空，在M小時內(nèi)，真空度未見明顯下降，密封效果好。在冷凍條件下，可實現(xiàn)樣品的保真、保鮮保存。在使用條件下，瓶體本身無溶出和揮發(fā)有機組分，不會對樣品產(chǎn)生污染。本發(fā)明采用了內(nèi)部造真空的脫氣方法，避免了空氣的影響，所提取的輕烴組分多， 且無需富集，可直接分析。本發(fā)明可同時處理上百個甚至更多的樣品，并且省去了采樣后的保存、分裝、分別預處理等步驟，極大地提高了樣品預處理效率，提高了分析結果的準確性和重復性。因而可準確反映橫向剖面或縱向剖面上物理吸附輕烴的變化趨勢，進而準確反映出油氣藏的含油氣信息。在油氣勘探應用實驗中，取得了良好的技術效果。
圖1現(xiàn)有技術“頂空氣技術裝置”結構示意2本發(fā)明所述物理吸附氣脫氣瓶結構示意3本發(fā)明所述物理吸附氣脫氣裝置流程示意圖附圖標記說明101橡皮塞；102玻璃瓶；103固體樣品；104飽和鹽水201集氣口密封蓋；202集氣口 ；203瓶蓋；204濾網(wǎng)支架；205瓶體；206物理吸附氣脫氣瓶；207采氣口 ；208密封墊；209注排水口密封蓋；210注排水口 ；211密封圈；212瓶體旋進螺紋；213注排水管；214不銹鋼濾網(wǎng)301盛水杯；210注排水口 ；207采氣口 ；202集氣口 ；206物理吸附氣脫氣瓶；214 不銹鋼濾網(wǎng)；302蓄水瓶；303排水口、304第四閥門、305第三閥門、306第二閥門、307第一閥門；308真空表；309真空泵
具體實施例方式下面結合實施例，進一步說明本發(fā)明。
如圖2所示，物理吸附氣脫氣瓶206瓶體205透明，為圓柱狀、廣口瓶，由聚碳酸酯材料制成，瓶蓋203外有防滑紋，瓶蓋203和瓶體205的瓶口采用旋進式螺紋連接，瓶蓋203 和瓶體205的瓶口之間設置硅橡膠密封圈211。瓶蓋203上設置有集氣口 202，集氣口 202上設置有集采氣口密封蓋201，集采氣口密封蓋201外有防滑紋，和集氣口 202采用旋進式螺紋連接，集氣口 202和集采氣口密封蓋201之間設置硅橡膠密封墊208密封；集采氣口密封蓋201上設置采氣口 207。瓶蓋203 上設置有注排水口 210，注排水口 210上有注排水口密封蓋209，注排水口密封蓋209外有防滑紋，和注排水口 209采用旋進式螺紋連接，注排水口 209和注排水口密封蓋209之間設置硅橡膠密封墊208密封。另一個采氣口密封蓋對應的集氣口插入注排水管至瓶體內(nèi)部。 在注排水口 210內(nèi)向瓶體205內(nèi)方向插有通管，作為注排水管213。瓶體205內(nèi)設置濾網(wǎng)支架204，濾網(wǎng)支架204是聚碳酸酯材料的，濾網(wǎng)支架204上端卡在瓶體205內(nèi)的上部，濾網(wǎng)支架204底部安裝不銹鋼濾網(wǎng)214。先將野外采集的固體樣品快速裝入物理吸附氣脫氣瓶206的瓶體205內(nèi)，置入不銹鋼濾網(wǎng)214，加入飽和鹽水至瓶口，排走空氣，擰上裝有硅橡膠密封圈211的瓶蓋203。打開集氣口 202和注排水口 210，從注排水口 210經(jīng)注排水管213注入飽和鹽水至滿溢，排盡空氣，在集氣口 202和注排水口 210上分別蓋上兩個硅橡膠密封墊208，讓后分別旋緊集氣口密封蓋201和注排水口密封蓋209。如圖3所示，本發(fā)明的脫氣裝置包括物理吸附氣脫氣瓶206、盛水杯301、蓄水瓶 302、真空泵309。其中盛水杯301中預備有飽和鹽水。把裝好固體樣品，并灌滿飽和鹽水排盡空氣的物理吸附氣脫氣瓶206接入整個裝置打開注排水口密封蓋209，用橡膠軟管和帶有控制閥的玻璃管把注排水口 210分別與盛水杯301和蓄水瓶302連接，并通過第一閥門 307控制物理吸附氣脫氣瓶206與盛水杯301的連通，通過第二閥門306控制物理吸附氣脫氣瓶206與盛水杯301的連通。蓄水瓶302通過玻璃管與真空泵309連接，并由第三閥門 305控制蓄水瓶302和真空泵之間的連通。蓄水瓶302的底部設置有排水口 303，并由第四閥門304控制排水口 303的開關。在第三閥門305之前靠近蓄水瓶302方向設置有真空表 308可測定物理吸附氣脫氣瓶206的真空度。具體操作如下把脫氣裝置中第四閥門304、第一閥門307和第二閥門306關閉， 第三閥門305打開；即物理吸附氣脫氣瓶206封閉，與盛水杯301和蓄水瓶302均不連通， 蓄水瓶302與真空泵連通。開動真空泵309，抽真空lOmin，造成蓄水瓶302內(nèi)部呈負壓。 之后關閉第三閥門305，蓄水瓶302與真空泵309斷開連通；然后打第二閥門306，物理吸附氣脫氣瓶206與蓄水瓶302連通，物理吸附氣脫氣瓶206中的水就有一部分流入蓄水瓶 302中，至瓶中液面接近注排水管的下口時，關閉第二閥門306，物理吸附氣脫氣瓶206脫氣瓶內(nèi)部也達到同樣真空度的負壓，固體樣品中的物理吸附氣就會開始解吸，30min后，固體樣品中的物理吸附氣完全地解吸出來，此時打開第一閥門307，盛水杯301中的飽和鹽水就會自動從注排水管207注入物理吸附氣脫氣瓶206，把解吸出的氣體趕向集氣口 202，用注射器從采氣口 207刺穿硅橡膠密封墊208收集所脫氣體，讀取體積數(shù)，取部分用氣相色譜儀定性和定量分析其中所需測定的組分。當蓄水瓶308內(nèi)部水滿后可在常壓下打開第四閥門 304，從排水口 303進行排水，水排完后，關閉第四閥門304。脫氣過程中用水浴鍋對物理吸附氣脫氣瓶206的瓶體加熱，保持溫度在40°C。
當需要進行批量樣品的物理吸附氣脫氣時在第二閥門306靠近物理吸附氣脫氣瓶206方向、第一閥門307靠近盛水杯301方向用玻璃管、橡皮管及閥門(或止血鉗)接入與其它裝有固體樣品的物理吸附氣脫氣瓶的注排水口連接，就可實現(xiàn)批量樣品的物理吸附氣一次性脫氣操作。用上述本發(fā)明的物理吸附氣脫氣瓶及脫氣裝置和方法進行了實驗，具有很好的脫氣效果，油氣指示明顯準確。對比試驗對比例將實驗固體樣品用現(xiàn)有的頂空氣技術進行吸附氣脫氣，并對脫出氣體用氣相色譜儀定性和定量分析其中所需測定的組分，分析數(shù)據(jù)見表1。頂空氣技術見石油天然氣行業(yè)標準-油氣地球化學勘查試樣測定方法，第三部分頂空間烴氣相色譜測定法，標準號為SY/T6009. 3-2003。具體見圖1所示，該技術的裝置為一帶橡皮塞101的玻璃瓶102 (250ml鹽水瓶)、 把土、巖屑和巖芯等固體樣品103敲碎至粒徑0. 5cm以下，迅速密封在玻璃瓶102中；加飽和鹽水104至上部留50ml空間，立即用橡皮塞101密封，靜置或振蕩一段時間讓樣品所物理吸附的組分在對應狀態(tài)下與頂部空間空氣達到吸附和解吸平衡后，取一定量頂部空間氣進行儀器分析。一般放置時間在72小時以上。實施例采用同對比例一樣的實驗固體樣品，利用上述本發(fā)明的物理吸附氣脫氣瓶及脫氣裝置和方法進行吸附氣脫氣，并對脫出氣體用氣相色譜儀定性和定量分析其中所需測定的組分，分析數(shù)據(jù)見表1。表 權利要求
1.一種物理吸附氣脫氣瓶，包括瓶蓋和瓶體，其特征在于所述瓶蓋與瓶體的瓶口采用旋進式螺紋連接，瓶口和瓶蓋之間設置密封圈進行密封； 所述瓶蓋上設置集氣口，集氣口的下端口為上小下大的喇叭口結構，集氣口上有集氣口密封蓋，集氣口密封蓋和集氣口采用旋進式螺紋連接，集氣口和集氣口密封蓋之間設置密封墊密封；集氣口密封蓋上設置有通孔，作為采氣口 ；所述瓶蓋上設置有注排水口，注排水口上有注排水口密封蓋，注排水口密封蓋和注排水口采用旋進式螺紋連接，注排水口和注排水口密封蓋之間設置密封墊密封； 所述注排水口與集氣口高度相同。
2.如權利要求1所述的物理吸附氣脫氣瓶，其特征在于所述瓶體內(nèi)設置濾網(wǎng)支架，濾網(wǎng)支架的下端安裝濾網(wǎng)；濾網(wǎng)支架為杯狀，濾網(wǎng)支架上端截面直徑比下端截面直徑粗，濾網(wǎng)支架上端截面直徑與物理吸附氣脫氣瓶瓶體內(nèi)徑相同， 濾網(wǎng)支架卡在瓶體內(nèi)的上部。
3.如權利要求1所述的物理吸附氣脫氣瓶，其特征在于所述瓶蓋、集氣口密封蓋及注排水口密封蓋外均設置有防滑紋。
4.如權利要求1 3之一所述的物理吸附氣脫氣瓶，其特征在于 在所述注排水口內(nèi)向瓶體內(nèi)方向插有通管，作為注排水管。
5.如權利要求4所述的物理吸附氣脫氣瓶，其特征在于 所述瓶體為廣口瓶，采用透明材質，并標明刻度。
6.如權利要求5所述的物理吸附氣脫氣瓶，其特征在于所述瓶體材質為聚碳酸酯樹脂；所述密封圈和密封墊材質為硅橡膠； 所述濾網(wǎng)支架材質為聚碳酸酯樹脂，濾網(wǎng)為不銹鋼濾網(wǎng)。
7.一種采用如權利要求1 6之一所述物理吸附氣脫氣瓶的脫氣裝置，其特征在于 所述裝置包含所述物理吸附氣脫氣瓶、盛水杯、蓄水瓶、真空泵，所述物理吸附氣脫氣瓶的注排水口通過管子分別與盛水杯和蓄水瓶連接，并分別通過閥門控制物理吸附氣脫氣瓶與盛水杯和蓄水瓶的連通；蓄水瓶與真空泵連接。
8.如權利要求7所述的脫氣裝置，其特征在于 所述物理吸附氣脫氣瓶的數(shù)量為兩個以上并聯(lián)連接。
9.如權利要求7或8所述的脫氣裝置，其特征在于所述脫氣裝置包括加熱設備，通過加熱設備對所述物理吸附氣脫氣瓶進行加熱。
10.一種采用如權利要求1 6之一所述物理吸附氣脫氣瓶的脫氣方法，包括以下步驟(1)將固體樣品放置到所述物理吸附氣脫氣瓶中，旋緊瓶蓋，打開注排水口和集氣口， 從注排水口注入水，至滿溢排出空氣，加蓋密封墊，并分別旋緊注排水口密封蓋和集氣口密封蓋；(2)對脫氣瓶的外接管路及裝置抽真空，然后打開脫氣瓶主排水口上端的閥門，通過所述物理吸附氣脫氣瓶注排水口排水，瓶內(nèi)液面不低于注排水管下口，靜置，待所述固體樣品的物理吸附氣完全解吸；(3)通過所述物理吸附氣脫氣瓶注排水口注入水，將解吸的吸附氣趕向集氣口，從采氣口通過注射器收集所脫吸附氣；其中所述水為飽和鹽水。
11.如權利要求10所述的脫氣方法，其特征在于 對所述物理吸附氣脫氣瓶進行加熱，加熱溫度為40-90°C。
12.如權利要求10所述的脫氣方法，其特征在于所述步驟O)中抽真空的時間為5-15分鐘，抽真空后靜置的時間為30-45分鐘。
全文摘要
本發(fā)明提供一種物理吸附氣脫氣瓶及脫氣裝置和脫氣方法。脫氣瓶包括瓶蓋和瓶體。瓶蓋與瓶口采用旋進式螺紋連接，瓶口和瓶蓋之間設置密封圈進行密封；瓶蓋上設置集氣口，其上有集氣口密封蓋，集氣口密封蓋和集氣口采用旋進式螺紋連接，之間設置密封墊密封；集氣口密封蓋上設置采氣口；瓶蓋上還設置有注排水口，其上有注排水口密封蓋，注排水口密封蓋和注排水口采用旋進式螺紋連接，之間設置密封墊密封。注排水口高度與集氣口相同。通過對脫氣瓶抽真空，抽走脫氣瓶內(nèi)部分飽和鹽水使瓶內(nèi)呈負壓狀態(tài)，讓樣品的物理吸附氣完全解吸。能提高物理吸附氣的提取效率及組分的含量，完善物理吸附氣的定量分析技術，保證分析數(shù)據(jù)的準確性。
文檔編號G01N1/28GK102478467SQ20101056029
公開日2012年5月30日 申請日期2010年11月26日 優(yōu)先權日2010年11月26日
發(fā)明者李廣之, 胡斌, 袁子艷 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司石油勘探開發(fā)研究院