專利名稱：一種調(diào)控顯微拉曼光譜儀測試氣氛的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及顯微拉曼光譜儀測試技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種常溫、常壓下調(diào)控顯微拉 曼光譜儀測試氣氛的裝置。
背景技術(shù)：
拉曼光譜是一項重要的現(xiàn)代光譜技術(shù)，廣泛地應(yīng)用于物理、化學(xué)、生物學(xué)、材料科 學(xué)、環(huán)境科學(xué)、石油化工等領(lǐng)域，是研究物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)的有力工具。拉曼光譜測試具有樣品 需求量少、樣品損傷小、制樣簡單、可利用顯微光路系統(tǒng)對樣品進行微區(qū)檢測等特點，日益 受到科研工作者的重視。作為一種常規(guī)的測試儀器，目前國內(nèi)很多單位都擁有了顯微拉曼 光譜儀。
拉曼光譜儀在測量低波數(shù)拉曼信號較弱的樣品時，樣品表面空氣所產(chǎn)生的轉(zhuǎn)動峰 (50-150cm-l之間)，對測試結(jié)果影響很大。窗口式樣品臺是目前公認的調(diào)節(jié)被測試樣品所 處氣氛環(huán)境有效裝置。如Linkam公司TS-1500、TS-600樣品臺，將樣品置于其中，充入特 定的氣體，調(diào)節(jié)樣品周圍的氣氛環(huán)境，可以完全消除拉曼光譜測試中空氣干擾。但窗口式樣 品臺由于其窗口結(jié)構(gòu)的局限性，顯微鏡物鏡無法貼近樣品表面，只能采用長工作距離、數(shù)值 孔徑較小的物鏡，拉曼信號的測量損失非常大。例=Nikon公司50倍與20倍長工作距離物 鏡，工作距離分別達到9mm與21mm，能夠滿足窗口式樣品臺的測試要求，其數(shù)值孔徑(N. A) 分別為0. 5,0. 3。與數(shù)值孔徑為0. 9，工作距離0. 2mm的100倍物鏡相比，其信號強度分別 降低75%與85%。而且窗口材料自身也會損失來源于樣品的拉曼信號，因此采用窗口式樣 品臺調(diào)節(jié)被測樣品的氣氛，對于本征信號較弱的拉曼光譜測試顯然是不合適的。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種既能夠調(diào)控測試樣品氣氛，又能夠使用超短工作距離、大數(shù)值 孔徑的物鏡來提高拉曼信號測試強度的裝置。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案為該裝置包括樣品臺底座和物鏡，密封法蘭由快裝螺絲 固定在樣品臺底座上，并在密封法蘭與樣品臺底座之間設(shè)置密封圈；密封罩一端與物鏡相 連，另一端固定于密封法蘭上；在密封罩上設(shè)置氣路上接口，在樣品臺底座的側(cè)壁設(shè)置氣路 下接口。
所述密封罩為柔性、透明、具有伸縮性的有機薄膜材料，既可以使物鏡與樣品臺底 座密封連接，又可以使二者相對自由移動。
所述氣路上接口設(shè)置在密封罩的上部。
所述氣路下接口設(shè)置在樣品臺底座的側(cè)壁下部。
本發(fā)明具有如下技術(shù)優(yōu)點
1、物鏡與被測樣品間沒有任何窗口障礙，物鏡可直接貼近被測樣品表面，可直接 使用超短工作距離(< 0. 2mm)、大數(shù)值孔徑物鏡，有利于提高拉曼信號檢測強度。
2、采用可移動密封機構(gòu)，滿足樣品臺與物鏡在測試過程中二者相對移動的需求。其中Z軸的移動是通過顯微鏡的物鏡或樣品臺上下移動實現(xiàn)，X/Y軸移動通過樣品臺所處 工作臺水平移動來實現(xiàn)。
3、樣品臺與物鏡之間形成封閉空間，且設(shè)有上、下氣路接口，可以根據(jù)充入氣體的 比重任意設(shè)定近、出氣口，可快速使樣品臺內(nèi)達到較高的氣氛純度，改變樣品周圍氣氛環(huán) 境O
4、可移動密封罩的密封法蘭通過快裝螺絲固定于樣品臺底座上，裝、取樣品快捷 方便。


圖1為本發(fā)明所述裝置的結(jié)構(gòu)示意圖2為所述裝置用于HR800顯微拉曼光譜儀，充入不同氣氛時的對比測試結(jié)果。
圖中標號
1-物鏡；2-密封罩；3-密封法蘭；4-快裝螺絲；5-氣路下接口 ；6_定位孔；7_氣 路上接口 ；8-被測樣品；9-密封圈；10-樣品臺底座；11-拉曼光譜儀工作臺具體實施方式
本發(fā)明提供了一種調(diào)控顯微拉曼光譜儀測試氣氛的裝置，下面通過附圖和具體實 施方式對本發(fā)明做進一步說明。
如圖1所示，該裝置包括樣品臺底座10和物鏡1，密封法蘭3由快裝螺絲4固定 在樣品臺底座10上，并在密封法蘭3與樣品臺底座10之間設(shè)置密封圈9 ；密封罩2 —端與 物鏡1相連，另一端固定于密封法蘭3上；在密封罩2上設(shè)置氣路上接口 7，在樣品臺底座 10的側(cè)壁設(shè)置氣路下接口 5。密封罩2為柔性、透明、具有伸縮性的有機薄膜材料，既可以 使物鏡與樣品臺底座密封連接，又可以使二者相對自由移動。安裝好上述部件后，樣品臺底 座10放置在拉曼光譜儀工作臺11上，由定位孔6進行定位。被測樣品8放置在樣品臺底 座10的中心底部，由物鏡1進行觀測。
本發(fā)明中，物鏡與樣品間沒有任何窗口障礙，使大數(shù)值孔徑、超短工作距離物鏡可 直接貼近樣品表面(< 0. 2mm)，提高拉曼信號檢測強度。物鏡與樣品臺的密閉空間設(shè)上、下 氣路接口，當充入氣體比重大于空氣時，下接氣口設(shè)為進氣口，上接氣口設(shè)備出氣口。當充 入氣體比重小于空氣時，上、下接氣口則分別設(shè)為進、出氣口，滿足不同比重氣體從不同方 位吹掃的要求。
附圖2為在本發(fā)明所述樣品臺中用于HR800顯微拉曼光譜儀充入不同氣氛的對比 測試結(jié)果。譜線2、3分別為不加樣品，采用633nm激光器在氬氣、空氣中的測試結(jié)果。譜線 1為未開激光器所測試的結(jié)果，即為光譜儀探測器CCD的背景噪聲。譜線3在50-150cm-l 之間可以看到明顯的空氣干擾峰，譜線2扣除譜線3的背景噪聲，已無明顯的信息峰，由此 可以看出，本發(fā)明所述樣品臺可以完全消除空氣其所產(chǎn)生的干擾信號。
實施例1
將本發(fā)明所述裝置用于HR800顯微拉曼光譜儀，選用325nm激光器，物鏡為50倍 透紫外物鏡，數(shù)值孔徑N. A = 0. 8，工作距離約0. 3mm。在氦氣氛中進行低波數(shù)拉曼信號測 試。將密封罩固定于物鏡之上，放置待測樣品，預(yù)對焦。用快裝螺絲將密封罩下的密封法蘭與樣品臺底座固定密封。氦氣比重小于空氣，設(shè)置氣路上接口為進氣口，下接口為排氣口， 打開氣閥，經(jīng)流量計調(diào)節(jié)，氦氣通入樣品臺內(nèi)吹掃，氣體流量設(shè)為0. 1-0. 5L/min，約5分鐘 后，樣品臺內(nèi)達到較高純度的氦氣氛，完全排除空氣的干擾。打開激光光路，對焦測試其拉 曼光譜。50-150cm-l之間未出現(xiàn)空氣的干擾峰。
實施例2
將本發(fā)明所述裝置用于JY-T64000三級拉曼光譜儀系統(tǒng)，在氬氣氛中進行低波數(shù) 拉曼信號測試。采用633nm激光器作為激發(fā)光源，選用100倍物鏡，數(shù)值孔徑N. A = 0.9， 工作距離約0.2mm。氬氣比重大于空氣，因此設(shè)置下接氣口為氬氣入口，上接氣口為排氣 口。打開氣路閥門，氣體流量設(shè)為0. 1-0. 5L/min，約5分鐘后，樣品臺內(nèi)達到較高純度的氬 氣氛，完全排除空氣的干擾。打開激光光路，對焦測試其拉曼光譜。150cm-l之下未出現(xiàn)空 氣的干擾峰。
權(quán)利要求
1.一種調(diào)控顯微拉曼光譜儀測試氣氛的裝置，包括樣品臺底座(10)和物鏡(1)，其特 征在于，密封法蘭(3)由快裝螺絲固定在樣品臺底座(10)上，并在密封法蘭C3)與樣 品臺底座(10)之間設(shè)置密封圈(9)；密封罩(2) —端與物鏡(1)相連，另一端固定于密封 法蘭C3)上；在密封罩( 上設(shè)置氣路上接口(7)，在樣品臺底座(10)的側(cè)壁設(shè)置氣路下 接口⑶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種調(diào)控顯微拉曼光譜儀測試氣氛的裝置，其特征在于，所述 密封罩(2)為柔性、透明、具有伸縮性的有機薄膜材料，既可以使物鏡(1)與樣品臺底座 (10)密封連接，又可以使二者相對自由移動。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種調(diào)控顯微拉曼光譜儀測試氣氛的裝置，其特征在于，所述 氣路上接口(7)設(shè)置在密封罩O)的上部。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種調(diào)控顯微拉曼光譜儀測試氣氛的裝置，其特征在于，所述 氣路下接口( 設(shè)置在樣品臺底座(10)的側(cè)壁下部。
全文摘要
一種調(diào)控顯微拉曼光譜儀測試氣氛的裝置涉及顯微拉曼光譜儀測試技術(shù)領(lǐng)域。該裝置包括樣品臺底座和物鏡，密封法蘭固定在樣品臺底座上，密封法蘭與樣品臺底座之間設(shè)置密封圈；密封罩為柔性透明材質(zhì)，一端與物鏡相連，另一端固定于密封法蘭上；在密封罩上設(shè)置氣路上接口，在樣品臺底座上設(shè)置氣路下接口。本發(fā)明實現(xiàn)了大數(shù)值孔徑、超短工作距離物鏡在不同氣氛中進行拉曼光譜測試時的使用，增強了拉曼信號的檢測強度；采用可移動密封的嵌入式樣品臺結(jié)構(gòu)設(shè)計，使樣品臺與物鏡既可形成封閉空間，又可使二者在三維方向相對自由移動，沒有任何窗口障礙，物鏡可直接貼近樣品表面；上、下氣路接口，可以滿足不同比重氣體從不同方位吹掃要求。
文檔編號G01N21/65GK102033060SQ201010293129
公開日2011年4月27日 申請日期2010年9月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月27日
發(fā)明者席小慶, 潘偉 申請人:清華大學(xué)