專利名稱：一種檢測(cè)金屬表面膜層的方法及電解氧化裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種金屬材料表面膜層的檢測(cè)領(lǐng)域，具體是指一種用等離子體電解原 理針對(duì)導(dǎo)電性差的膜層的檢測(cè)。
背景技術(shù)：
等離子體電解氧化技術(shù)利用等離子體放電能直接在鎂、鋁、鈦等金屬表面通過(guò)復(fù) 雜的電化學(xué)、等離子體化學(xué)和熱化學(xué)過(guò)程原位生長(zhǎng)氧化物陶瓷膜層。離子體電解作為一種 獨(dú)特的等離子體應(yīng)用技術(shù)，是指在電極和溶液之間加以一定的電壓，擊穿電極周圍由于焦 耳熱形成的溶液蒸汽層，產(chǎn)生放電等離子體，進(jìn)而對(duì)溶液或?qū)Ψ烹婋姌O表面進(jìn)行處理的過(guò) 程。等離子體電解實(shí)際上是把電解溶液作為一個(gè)電極，將放電等離子體維持在電極和電極 周圍的電解液之間，包括常規(guī)電解、在電極附近由焦耳熱引起的溶劑汽化、伴隨電極上形成 的蒸汽層而產(chǎn)生的流體不穩(wěn)定性以及蒸汽層中的放電三個(gè)過(guò)程。根據(jù)等離子體電解過(guò)程中 樣品表現(xiàn)出的電化學(xué)、等離子體化學(xué)和熱化學(xué)性質(zhì)來(lái)達(dá)到金屬表面檢測(cè)目的。目前對(duì)金屬表面膜層或者涂層的致密性或者粘附性的測(cè)試比較繁瑣。直觀數(shù)據(jù)的 獲得所需要的儀器也相當(dāng)昂貴，比如測(cè)試涂層或膜層與基體粘附性好壞的納米壓痕儀價(jià)格 昂貴，在國(guó)內(nèi)只是少有幾個(gè)單位擁有這樣的檢測(cè)儀器。而目前檢測(cè)金屬表面膜層或者涂層 的致密性的方法也鮮見報(bào)道，這些方法較復(fù)雜，結(jié)果精確度也不太高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)目前檢測(cè)金屬表面膜層或涂層質(zhì)量的方法中存在的主要問(wèn)題，提出采 用等離子體電解氧化技術(shù)檢測(cè)金屬表面膜層或涂層的質(zhì)量。本發(fā)明的目的就是提供一種檢 測(cè)金屬表面膜層的等離子體電解氧化方法和裝置。本方法所用設(shè)備體積小、便攜、可移動(dòng)。本發(fā)明利用膜層性質(zhì)差異對(duì)等離子體電解氧化過(guò)程溶劑汽化、溶劑蒸汽層流體穩(wěn) 定性以及蒸汽層中的放電過(guò)程的影響差異，通過(guò)等離子體電解過(guò)程伏安特性曲線來(lái)記錄這 個(gè)影響過(guò)程，根據(jù)伏安特性曲線特征電流電壓值表征膜層性質(zhì)，具體是通過(guò)一下技術(shù)方案 實(shí)現(xiàn)的一種檢測(cè)金屬表面膜層的方法，其特征在于，具體步驟如下(1)待測(cè)金屬表面的預(yù)處理金屬樣品待測(cè)表面至少為1cm2，先用去離子水清洗， 再用無(wú)水乙醇清洗，然后用環(huán)氧樹脂將除待測(cè)面外的其它部分密封，對(duì)環(huán)氧樹脂進(jìn)行干 燥；(2)配制堿性硅酸鹽電解液1L水中加入0. 08 0. 16mol可溶性硅酸鹽配成溶 液，加堿調(diào)PH值為8 10;(3)進(jìn)行等離子體電解氧化將步驟(1)預(yù)處理后的樣品接直流電源正極，輔助電 極接負(fù)極，置于等離子體電解槽中，加入步驟(2)配制的堿性硅酸鹽電解液，樣品和輔助電 極間距為1. 5 2. 5cm ；接通電源，電壓從OV開始進(jìn)行升壓程序，以每分鐘30V的速率提高 兩極電壓，至300V后保持5 6分鐘，記錄整個(gè)等離子體電解氧化的電流、電壓和電量隨時(shí)間的變化值，電解液溫度保持30 40°C ；(4)數(shù)據(jù)處理在經(jīng)驗(yàn)數(shù)據(jù)擬合公式的基礎(chǔ)上，選用等離子體電解過(guò)程中伏安特 性曲線中的特征電流、電壓和電量值來(lái)計(jì)算膜的性質(zhì)參數(shù)。優(yōu)選地，步驟(2)、(3)中所述硅酸鹽為硅酸鈉(其中Na2SiO3和Na4SiO4的效果一 樣)或硅酸鉀，所述堿為氫氧化鉀或氫氧化鈉。優(yōu)選地，步驟(2)中所述水為去離子水。優(yōu)選地，步驟(4)中所述膜的性質(zhì)參數(shù)為膜層厚度和/或腐蝕電阻。其中，計(jì)算膜層厚度的經(jīng)驗(yàn)數(shù)據(jù)擬合公式為
權(quán)利要求
一種檢測(cè)金屬表面膜層的方法，其特征在于，具體步驟如下(1)待測(cè)金屬表面的預(yù)處理金屬樣品待測(cè)表面至少為1cm2，先用去離子水清洗，再用無(wú)水乙醇清洗，然后用環(huán)氧樹脂將除待測(cè)面外的其它部分密封，對(duì)環(huán)氧樹脂進(jìn)行干燥；(2)配制堿性硅酸鹽電解液1L水中加入0.08～0.16mol可溶性硅酸鹽配成溶液，加堿調(diào)pH值為8～10；(3)進(jìn)行等離子體電解氧化將步驟(1)預(yù)處理后的金屬樣品接直流電源正極，輔助電極接負(fù)極，置于等離子體電解槽中，加入步驟(2)配制的堿性硅酸鹽電解液，樣品和輔助電極間距為1.5～2.5cm；接通電源，電壓從0V開始進(jìn)行升壓程序，以每分鐘30V的速率提高兩極電壓，至300V后保持5～6分鐘，記錄整個(gè)等離子體電解氧化的電流、電壓和電量隨時(shí)間的變化值，電解液溫度保持30～40℃；(4)數(shù)據(jù)處理選用等離子體電解過(guò)程中伏安特性曲線中的特征電流、電壓和電量值來(lái)計(jì)算膜的性質(zhì)參數(shù)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)、(3)中所述硅酸鹽為硅酸鈉或 硅酸鉀，所述堿為氫氧化鉀或氫氧化鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述水為去離子水。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(4)中所述膜的性質(zhì)參數(shù)是指膜 層厚度和/或腐蝕電阻。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述膜層厚度的計(jì)算公式為 Cl = Cli exp [K (Vd-Vt)]式中，d-為膜層厚度；Cli，K-為常數(shù)，K 取 0. 0295，Cli 取 12 μ m ；Vt-為過(guò)渡電位；Vd-為擊穿電位。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述腐蝕電阻的計(jì)算公式為Ω = D1 exp & (雜)式中，Ω-為腐蝕電阻；Ω ” K1-為常數(shù)，K1 取 4. 6，Ω i 取 1120 Ω ；Vt-為過(guò)渡電壓；It-為過(guò)渡電流；Qt-為過(guò)渡電量。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述用去離子水和無(wú)水乙醇清洗 的次數(shù)均為2 5次。
8.—種檢測(cè)金屬表面膜層的等離子體電解氧化裝置，其特征在于，包括直流電源、數(shù)據(jù) 采集處理系統(tǒng)和等離子體電解氧化槽，所述直流電源的輸出電流為0 2. 5Α，輸出電壓為 0 700V，直流電源正極與待測(cè)樣品連接，負(fù)極與輔助電極連接；所述直流電源的輸出電流 和電壓信號(hào)通過(guò)數(shù)據(jù)線傳輸至數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)；所述待測(cè)樣品和輔助電極均置于等離子 體電解氧化槽中。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的電解氧化裝置，其特征在于，所述等離子體電解氧化槽具有循環(huán)水冷卻夾套。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種檢測(cè)金屬表面膜層的方法及其電解氧化裝置，具體步驟如下(1)待測(cè)金屬表面的預(yù)處理；(2)配制堿性硅酸鹽電解液；(3)進(jìn)行等離子體電解氧化。電解裝置包括直流電源、數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)和等離子體電解氧化槽，所述直流電源的輸出電流為0～2.5A，輸出電壓為0～700V，直流電源正極與待測(cè)樣品連接，負(fù)極與輔助電極連接；所述直流電源的輸出電流和電壓信號(hào)通過(guò)數(shù)據(jù)線傳輸至數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)；所述待測(cè)樣品和輔助電極均置于等離子體電解氧化槽中。上述檢測(cè)方法操作簡(jiǎn)單，并且可適用于不同材質(zhì)材料(鋁、鎂、鈦、鉻、鐵、鋅等金屬或其合金)的樣品，也適用于各種復(fù)雜形狀(如凹槽、材料內(nèi)表面等)的樣品表面的檢測(cè)。
文檔編號(hào)G01N27/48GK101975545SQ201010282760
公開日2011年2月16日 申請(qǐng)日期2010年9月14日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月14日
發(fā)明者嚴(yán)宗誠(chéng), 王麗, 王紅林, 陳礪 申請(qǐng)人:華南理工大學(xué)