專利名稱：一種摻白油的硅酮密封膠的鑒定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硅酮密封膠的質(zhì)量鑒定，具體涉及利用紅外光譜和熱重鑒定一種 摻白油的硅酮密封膠的方法。
背景技術(shù)：
玻璃幕墻在我國的興起和發(fā)展不到20年，但由于它鮮明的個性和美學(xué)特點，形成 了多彩而富于變化的城市景觀。而用于幕墻粘結(jié)的硅酮耐候密封膠，因其良好的粘結(jié)性和 耐候性在建筑幕墻裝配上起到了重要的作用。然而隨著玻璃幕墻的普及，其產(chǎn)品產(chǎn)量快速 增加，隨之在市場上也出現(xiàn)了幕墻用密封膠的質(zhì)量良莠不齊，并且近年來隨著建筑市場價 格競爭激化，許多公司出現(xiàn)了重價格輕質(zhì)量的傾向，在某些建筑幕墻工程中甚至大量采用 價格超低、質(zhì)量低下的充白油的硅酮密封膠，簡稱白油膠。由于白油是一種低分子礦物油， 填充在膠中很容易揮發(fā)掉，時間一長會使密封膠出現(xiàn)結(jié)構(gòu)化，這樣就會出現(xiàn)玻璃接縫密封 膠開裂、中空玻璃單元件滲油失效等，并可能危及幕墻玻璃粘結(jié)密封裝配安全的質(zhì)量事故， 令人對幕墻的安全和耐久性深感憂慮。如果含白油的硅酮密封膠用于中空玻璃后就會出現(xiàn)中空玻璃凸點、流淌以及在低 輻射玻璃的彩虹現(xiàn)象，對中空玻璃造成很大的傷害。白油膠在中空玻璃中使用時，會把中空 玻璃的第一道密封即丁基膠溶掉，這樣就會使中空玻璃出現(xiàn)泄漏、進水、丁基膠的凸點、流 淌現(xiàn)象。通過以上的闡述，我們知道如果硅酮膠中摻入了白油后會對膠的質(zhì)量以及在使用 中造成很大的傷害，對于白油含量高的硅酮膠可以通過氣味、測揮發(fā)份的方法鑒別出來，對 于硅酮密封膠的質(zhì)量鑒定，國標16776 2005 (建筑用硅酮結(jié)構(gòu)密封膠)規(guī)定在90士2°C的 條件下進行揮發(fā)份測定，規(guī)定不大于10%的硅酮膠為合格產(chǎn)品。這個標準中規(guī)定的范圍太 大，如果硅酮膠中加入了少量的白油，如小于5%時則測不出來。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是在加入了少量白油的硅酮密封膠檢測不出，提供一種 摻白油的硅酮密封膠的鑒定方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種摻白油的硅酮密封膠的鑒定方法，它的步驟如下(1)對硅酮密封膠進行溶脹或抽提試驗，得到溶脹液或抽提液，然后對溶脹液或抽 提液進行紅外表征，如果在710 ΤβΖαιΓ^ΠΤΟ 1390cnT\2915 2935cm \2950 ΖΘΥΟοπΓ^ΗδΟ 1470CHT1中出現(xiàn)至少三個吸收峰，能夠定性判斷硅酮密封膠中含有白 油；(2)對硅酮密封膠進行熱重表征，如果在120 160°C出現(xiàn)失重，能夠定量判斷硅 酮密封膠中含有白油；(3)綜合步驟(1)和步驟(2)兩種表征結(jié)果對摻白油的硅酮密封膠進行鑒定。所述溶脹試驗所用的溶劑為甲苯、丙酮、四氫呋喃或環(huán)己烷中的任意一種。
所述步驟(3)中熱重表征的方法為在氮氣氛圍的條件下從20 50°C以50 160°C /min的升溫范圍內(nèi)升到200 220°C，并在此溫度下保持2 5分鐘，然后在氧氣的 氛圍中以50 160°C /min的升溫速率升到800 900°C。本發(fā)明提供了一種對白油膠進行鑒定的一種方法，對硅酮密封膠進行溶脹或抽提 試驗，在硅酮密封膠溶脹的過程中可以使其交聯(lián)網(wǎng)的間距增大，從而使沒有參加反應(yīng)的增 塑劑泡出，如果硅酮密封膠中加入了白油就會從交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)中泡出，隨后可以對其溶脹液進 行紅外掃描，這樣可以定性的測定硅酮膠中增塑劑中是否含有白油。
利用熱重分析的方法對硅酮密封膠進行熱分析，依照一定的升溫速率，且在氮氣 的氛圍中進行熱分析，從熱失重的曲線中可以定量的鑒定硅酮密封膠中含有多少白油。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明是利用紅外光譜和熱失重兩種分析儀器聯(lián)合進行鑒 定，既可以定性的測試也能夠?qū)ζ溥M行定量測試。有利于更精確的對白油膠進行鑒定。本 發(fā)明能夠使我們在使用硅酮密封膠的過程中對那些劣質(zhì)膠、不合格膠進行快速的、準確的 鑒定。本發(fā)明可以對硅酮密封膠中含有極少量的白油進行準確的鑒定，對于測揮發(fā)份、聞氣 味不能鑒定的密封膠使用此方法可以精確地鑒定出。


圖1為不含白油硅酮密封膠與含6%的硅酮密封膠的TG曲線，其中1、硅酮密封 膠，2、含6%的白油硅酮膠；圖2為白油的TG曲線；圖3為不含白油的硅酮密封膠與含不同白油含量的硅酮密封膠的TG曲線，其中
1、硅酮密封膠2、含1%的白油硅酮膠3、含2 %的硅酮膠4、含3 %的硅酮膠5、含4 %的硅酮 膠6、含5 %的硅酮膠7、含6 %的硅酮膠8、含10 %的硅酮膠；圖4為白油的FTIR譜圖；圖5為甲基硅油的FTIR譜圖；圖6為白油、甲基硅油與含白油硅酮密封膠的溶脹液的FTIR譜圖，其中1、白油
2、二甲基硅油3、密封膠溶脹液。
具體實施例方式實施例1對含白油量的硅酮密封膠的鑒定取一定量的樣膠把它放入錐形瓶或溶脹7天溶劑用甲苯。利用美國Thermo scientific公司生產(chǎn)的Nicolet islO型紅外光譜儀對硅酮 密封膠的溶脹液進行紅外分析，用溴化鉀壓片的方法進行，在紅外測試前先把窗片放在紅 外燈下烘烤，把溶劑甲苯揮發(fā)掉，這樣在測試中可以除去甲苯的干擾，進而得到更精確地圖
■i並 曰ο利用瑞士梅特勒 托爾多公司生產(chǎn)的TGA對硅酮密封膠進行熱分析，具體的試驗 方法為在氮氣氛圍的條件下從20 50°C以50 160°C /min的升溫范圍內(nèi)升到200 220°C，并在此溫度下保持2 5分鐘，把增塑劑揮發(fā)出，然后在氧氣的氛圍中以50 1600C /min的升溫速率升到800 900°C把有機硅及無機填料分解掉。
對溶脹液的紅外圖譜進行分析，并把它與甲基硅油、白油的紅外進行對比，從三者的圖中可以看出在二甲基硅油和密封膠溶脹液的譜圖上都出現(xiàn)了 1260CHT1處的Si CH3 吸收峰和1130 IOOOcnT 1處的Si 0 Si吸收峰，而在密封膠溶脹液的譜圖上也出現(xiàn) 了 710 732cnT1的烷烴骨架振動(η > 4)，其為烷烴中開鏈CH2的C H平面搖擺頻率； 而在1370 1390cnT 1處的峰為CH3的CH對稱彎曲振動峰，在1450 1470cnT 1處為CH2 的剪式振動或CH3的反對稱彎曲振動峰，以及在2950 2970cnT 1CH3的C H非對稱伸縮 振動峰和2915 2935cnT 1開鏈CH2的C H非對稱伸振動峰。因此，可以判斷在密封膠 的溶脹液中存在白油(即飽和石蠟油)。從TGA曲線上可以看出曲線1為硅酮密封膠的熱失重曲線，它的失重起點在 400°C左右，具有很好的耐熱性能，而曲線2是含有白油的密封膠失重曲線，它的曲線在有 機物失重區(qū)有兩個臺階，第一個臺階在160°C開始失重，這是因為密封膠中存在石蠟油， 它是一種易滲透、易揮發(fā)的小分子礦物油，閃點僅160 230°C，在此的失重質(zhì)量分數(shù)為 0.94%。第二個臺階為有機硅的失重曲線，它在400°C左右才開始失重。因此從兩個失重曲 線我們可以清晰地看出兩種膠耐熱性能的不同。白油膠的耐熱性能遠遠小于硅酮膠。通過以上兩種試驗方法可以得出紅外光譜分析可以定性的得出硅酮密封膠中是 否含有白油，而熱重分析則可以定量的分析出硅酮密封膠中白油的含量有多少。結(jié)合兩種 方法，我們可以得出這種更加精確、有效地鑒定方法。實施例2 含白油量2%的硅酮密封膠的鑒定原料白油含量為2%的硅酮結(jié)構(gòu)密封膠；溶劑為甲苯。 取一定量的樣膠把它放入錐形瓶或溶脹7天，或在抽提儀器中抽提24h，溶劑用甲 苯，紅外表征同實施例1，定性判斷硅酮密封膠中含有白油。從TGA曲線上可以看出白油含量為2%的硅酮結(jié)構(gòu)密封膠在有機物失重區(qū)有兩 個臺階，第一個臺階在130°C開始失重，這是因為密封膠中存在石蠟油，它是一種易滲透、易 揮發(fā)的小分子礦物油，閃點僅160 230°C，在此的失重質(zhì)量分數(shù)為1.91%。第二個臺階為 有機硅的失重曲線，它在400 0C左右才開始失重。實施例3 含白油量3%的硅酮密封膠的鑒定原料白油含量為3%的硅酮結(jié)構(gòu)密封膠；溶劑為甲苯。取一定量的樣膠把它放入錐形瓶或溶脹7天，或在抽提儀器中抽提24h，溶劑用甲 苯，紅外表征同實施例1，定性判斷硅酮密封膠中含有白油。從TGA曲線上可以看出白油含量為3%的硅酮結(jié)構(gòu)密封膠在有機物失重區(qū)有兩 個臺階，第一個臺階在160°C開始失重，這是因為密封膠中存在石蠟油，它是一種易滲透、易 揮發(fā)的小分子礦物油，閃點僅160 230°C，在此的失重質(zhì)量分數(shù)為2. 92%。第二個臺階為 有機硅的失重曲線，它在400 0C左右才開始失重。實施例4 含白油量4%的硅酮密封膠的鑒定原料白油含量為4%的硅酮結(jié)構(gòu)密封膠；溶劑為丙酮。取一定量的樣膠把它放入錐形瓶或溶脹7天，或在抽提儀器中抽提24h，溶劑用甲 苯，紅外表征同實施例1，定性判斷硅酮密封膠中含有白油。從TGA曲線上可以看出白油含量為4%的硅酮結(jié)構(gòu)密封膠在有機物失重區(qū)有兩 個臺階，第一個臺階在150°C開始失重，在此的失重質(zhì)量分數(shù)為3. 87%，第二個臺階為有機硅的失重曲線，它在400°C左右才開始失重。實施例5 含白油量5%的硅酮密封膠的鑒定 原料白油含量為5%的硅酮結(jié)構(gòu)密封膠；溶劑為四氫呋喃。取一定量的樣膠把它放入錐形瓶或溶脹7天，或在抽提儀器中抽提24h，溶劑用甲 苯，紅外表征同實施例1，定性判斷硅酮密封膠中含有白油。從TGA曲線上可以看出白油含量為5%的硅酮結(jié)構(gòu)密封膠在有機物失重區(qū)有兩 個臺階，第一個臺階在130°C開始失重，在此的失重質(zhì)量分數(shù)為4. 62%，第二個臺階為有機 硅的失重曲線，它在400°C左右才開始失重。實施例6 含白油量6%的硅酮密封膠的鑒定原料白油含量為6%的硅酮結(jié)構(gòu)密封膠；溶劑為環(huán)己烷。取一定量的樣膠把它放入錐形瓶或溶脹7天，或在抽提儀器中抽提24h，溶劑用甲 苯，紅外表征同實施例1，定性判斷硅酮密封膠中含有白油。從TGA曲線上可以看出白油含量為6%的硅酮結(jié)構(gòu)密封膠在有機物失重區(qū)有兩 個臺階，第一個臺階在140°C開始失重，在此的失重質(zhì)量分數(shù)為5. 53%，第二個臺階為有機 硅的失重曲線，它在400°C左右才開始失重。實施例7 含白油量7%的硅酮密封膠的鑒定原料白油含量為7%的硅酮結(jié)構(gòu)密封膠；溶劑為甲苯。 取一定量的樣膠把它放入錐形瓶或溶脹7天，或在抽提儀器中抽提24h，溶劑用甲 苯，紅外表征同實施例1，定性判斷硅酮密封膠中含有白油。從TGA曲線上可以看出白油含量為7%的硅酮結(jié)構(gòu)密封膠在有機物失重區(qū)有兩 個臺階，第一個臺階在150°C開始失重，在此的失重質(zhì)量分數(shù)為6. 68%，第二個臺階為有機 硅的失重曲線，它在400°C左右才開始失重。實施例8 含白油量10%的硅酮密封膠的鑒定原料白油含量為10%的硅酮結(jié)構(gòu)密封膠；溶劑為甲苯。取一定量的樣膠把它放入錐形瓶或溶脹7天，或在抽提儀器中抽提24h，溶劑用甲 苯，紅外表征同實施例1，定性判斷硅酮密封膠中含有白油。從TGA曲線上可以看出白油含量為10%的硅酮結(jié)構(gòu)密封膠在有機物失重區(qū)有兩 個臺階，第一個臺階在160°C開始失重，在此的失重質(zhì)量分數(shù)為9. 23%，第二個臺階為有機 硅的失重曲線，它在400°C左右才開始失重。
權(quán)利要求
一種摻白油的硅酮密封膠的鑒定方法，其特征在于它的步驟如下(1)對硅酮密封膠進行溶脹或抽提試驗，得到溶脹液或抽提液，然后對溶脹液或抽提液進行紅外表征，如果在710～732cm～1、1370～1390cm～1、2915～2935cm～1、2950～2970cm～1、1450～1470cm～1中出現(xiàn)至少三個吸收峰，能夠定性判斷硅酮密封膠中含有白油；(2)對硅酮密封膠進行熱重表征，如果在120～160℃出現(xiàn)失重，能夠定量判斷硅酮密封膠中含有白油；(3)綜合步驟(1)和步驟(2)兩種表征結(jié)果對摻白油的硅酮密封膠進行鑒定。
2.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的摻白油的硅酮密封膠的鑒定方法，其特征在于所述溶脹 試驗所用的溶劑為甲苯、丙酮、四氫呋喃或環(huán)己烷中的任意一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的摻白油的硅酮密封膠的鑒定方法，其特征在于所述步驟 (3)中熱重表征的方法為在氮氣氛圍的條件下從20 50°C以50 160°C /min的升溫范圍 內(nèi)升到200 220°C，并在此溫度下保持2 5分鐘，然后在氧氣的氛圍中以50 160°C / min的升溫速率升到800 900°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種摻白油的硅酮密封膠的鑒定方法，它的步驟如下(1)對硅酮密封膠進行溶脹或抽提試驗，得到溶脹液或抽提液，然后對溶脹液或抽提液進行紅外表征，能夠定性判斷硅酮密封膠中含有白油；(2)對硅酮密封膠進行熱重表征，能夠定量判斷硅酮密封膠中含有白油；(3)綜合步驟(1)和步驟(2)兩種表征結(jié)果對摻白油的硅酮密封膠進行鑒定。本發(fā)明能夠使我們在使用硅酮密封膠的過程中對那些劣質(zhì)膠、不合格膠進行快速的、準確的鑒定。本發(fā)明可以對硅酮密封膠中含有極少量的白油進行準確的鑒定，對于測揮發(fā)份、聞氣味不能鑒定的密封膠使用此方法可以精確地鑒定出。
文檔編號G01N5/00GK101887014SQ201010200499
公開日2010年11月17日 申請日期2010年6月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月13日
發(fā)明者張德恒, 張燕紅, 楊瀟珂 申請人:鄭州中原應(yīng)用技術(shù)研究開發(fā)有限公司