專利名稱：一種基于掃描電鏡的納米壓痕系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種基于掃描電鏡的納米壓痕系統(tǒng)。該納米壓痕系統(tǒng)通過由壓敏電阻
組成的惠斯通電橋測(cè)量壓痕儀針尖對(duì)樣品所施加的力的信號(hào)以及所發(fā)生的壓痕深度。同 時(shí)，該納米壓痕系統(tǒng)可以很好的耦合在掃描電鏡中，利用掃描電鏡的高分辨率成像系統(tǒng)原 位觀察樣品在受到外力作用時(shí)的形狀和結(jié)構(gòu)信息的變化，屬于納米材料原位測(cè)試領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
近年來，納米材料(像納米線、納米帶、納米薄膜、納米棒等)，由于其優(yōu)異的力學(xué)、 電學(xué)、光學(xué)等性質(zhì)越來越引起人們的關(guān)注，但是由于尺寸的限制，使的操作納米線的方法非 常有限，然而，作為將來納米器件的基本元件的地位材料在應(yīng)力作用下的服役情況及可靠 度卻極大的影響著材料的性能，發(fā)展測(cè)試低維材料在應(yīng)力狀態(tài)下的性質(zhì)的方法就顯得尤為重要。 目前，用來測(cè)試低維納米材料在應(yīng)力作用下的性能的方法大致有以下幾種。
—、利用掃描探針顯微鏡(SPM，包括AFM、 STM等)實(shí)現(xiàn)低維納米材料應(yīng)力作用 下性質(zhì)的研究，2007年Xiaojie Duan等發(fā)表在《Nano letters》上的《Reso薩t Raman Spectroscopy of Individual Strained Single-Wall CarbonNanotubes》利用原子力顯微 鏡的原子力探針分別給單根超長單壁碳納米管施加一個(gè)扭轉(zhuǎn)力矩和單軸應(yīng)變，發(fā)現(xiàn)碳納米 管的拉曼譜峰出現(xiàn)了不同方式的頻移。而且通過拉曼峰強(qiáng)度的變化揭示應(yīng)變對(duì)電子能帶結(jié) 構(gòu)的影響。但是，這種方法還不能準(zhǔn)確實(shí)時(shí)的給出材料所發(fā)生的應(yīng)變，同時(shí)無法實(shí)時(shí)給出應(yīng) 變與拉曼光譜頻移之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系。 二、透射電鏡結(jié)合掃描探針顯微鏡實(shí)現(xiàn)納米材料在應(yīng)力作用下的電學(xué)性能的測(cè) 試。Xuedong Bai等發(fā)表在《Nano letters》上的題為《Deformation-DrivenElectrical Transport of Individual Boron Nitride Nanotubes》就研究了單根BN纟內(nèi)米管在應(yīng)力狀 態(tài)下導(dǎo)電性質(zhì)的變化。發(fā)現(xiàn)原本是絕緣體的BN納米管在受到應(yīng)力彎曲變形后導(dǎo)電性變成 了半導(dǎo)體的導(dǎo)電特性，而當(dāng)應(yīng)力撤去后還能回復(fù)到絕緣體的導(dǎo)電特性。本方法還只是定性 的給出作用力與材料導(dǎo)電性能之間的關(guān)系，不能定量的給出施加多大的力，或者發(fā)生多大 的應(yīng)變能夠?qū)е虏牧蠈?dǎo)電性質(zhì)的變化。 以上方法不能直觀的給出施加在材料上的應(yīng)力，因此對(duì)于分析材料的力學(xué)性能有 一定的難度。掃描電子顯微鏡是人們依賴的可以直接揭示納米及原子尺度信息的重要工具 之一，掃描電子顯微鏡加速電壓較低，用背散射電子和二次電子成像，適用于多種樣品形式 (例如線狀，塊狀，粉末狀等)。其相對(duì)較大的樣品觀察室為實(shí)施原位變形和施加外場(chǎng)作用 提供了較方便的條件，近年發(fā)展起來的熱場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡大幅度提高了空間分辨率 和電子束流密度，為納米材料的研究提供了方便的手段。 在掃描電子顯微鏡中原位測(cè)量單根納米線的彈性模量，塑性變形，屈服強(qiáng)度和斷 裂強(qiáng)度是最直接的測(cè)試方法，同時(shí)利用背散射電子或二次電子成像原位觀察納米線變形過 程中的微結(jié)構(gòu)變化，為揭示一維納米材料變形的表面效應(yīng)、尺寸效應(yīng)提供直接的實(shí)驗(yàn)證據(jù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種不用激光位移定位系統(tǒng)和傳統(tǒng)的磁力系統(tǒng)進(jìn)行應(yīng)力 應(yīng)變的測(cè)試，而是利用特制的基于壓敏電阻所組成的惠斯通電橋的壓痕頭對(duì)樣品進(jìn)行壓痕 操作。通過惠斯通電橋，精確的測(cè)量壓痕操作時(shí)樣品所發(fā)生的應(yīng)變，根據(jù)外部應(yīng)力-應(yīng)變測(cè) 試系統(tǒng)測(cè)得壓痕頭對(duì)樣品施加的應(yīng)力大小，實(shí)現(xiàn)對(duì)應(yīng)力的傳感作用。 包括底座和固定在底座一側(cè)的樣品基座，固定在底座上與樣品基座相對(duì)的另一側(cè)
的壓痕頭支持座；樣品基座的形狀為直角梯形或者直角三角形，直角面與底座邊界相接垂
直于底座放置，斜邊所在的的面為斜面；定義平行于斜面的法線方向并指向樣品基座斜面
外部的方向?yàn)閆軸方向，定義平行于斜面與底座交線的方向?yàn)閄軸方向，定義在斜面面內(nèi)垂
直于斜面與底座交線的方向?yàn)閅軸方向，X、 Y、 Z三軸方向滿足右手螺旋定則； 基板通過角度調(diào)節(jié)器I，角度調(diào)節(jié)器II，角度調(diào)節(jié)器III固定在樣品基座的斜面
上，用導(dǎo)線I將上述三個(gè)角度調(diào)節(jié)器連接到角度控制器上；在基板上固定一個(gè)三軸位移粗
調(diào)裝置；通過導(dǎo)線II連接到位移粗調(diào)控制器上，在三軸位移粗調(diào)裝置上面固定X軸微位移
器，在X軸微位移器上固定Y軸微位移器，實(shí)現(xiàn)在XY面內(nèi)對(duì)樣品的掃描，Z軸微位移器固定
在Y軸微位移器上，在Z軸微位移器面固定了樣品臺(tái)，樣品固定在樣品臺(tái)上，位于極靴的下
方；壓痕頭的一端固定在一個(gè)微位移器上，該微位移器固定在壓痕頭支持座的上部，壓痕頭
另一端的針尖正對(duì)樣品；X軸微位移器，Y軸微位移器，Z軸微位移器和微位移器通過導(dǎo)線
III連接到微位移控制器上，壓痕頭通過導(dǎo)線IV連接到應(yīng)力-應(yīng)變測(cè)試儀上； 壓痕頭包括將轉(zhuǎn)接頭，中空套管，位于中空套管內(nèi)部的移動(dòng)頭，針尖固定在移動(dòng)頭
上并位于壓痕頭的外側(cè)，在中空套管內(nèi)部，應(yīng)力-應(yīng)變感應(yīng)軸一側(cè)與移動(dòng)頭相連，應(yīng)力-應(yīng)
變感應(yīng)軸另一側(cè)與應(yīng)變片的一側(cè)固定，應(yīng)變片固定在中空套管內(nèi)部的固定銷上，應(yīng)變片另
一側(cè)面中心位置固定了一個(gè)用來測(cè)量微小應(yīng)變的壓敏電阻，U型中空座壓在應(yīng)變片上，通過
轉(zhuǎn)接頭在中空套管內(nèi)部將U型中空座壓牢，轉(zhuǎn)接頭與微位移器相連； 固定在其應(yīng)變片上的壓敏電阻與應(yīng)力-應(yīng)變測(cè)試儀內(nèi)部的3個(gè)電阻與電源組成一 個(gè)惠斯通電橋，惠斯通電橋通過輸出端與應(yīng)力-應(yīng)變測(cè)試儀內(nèi)部的能將變形所引起的電阻 值的變化轉(zhuǎn)化成電信號(hào)的應(yīng)變測(cè)試單元相連；所述的三個(gè)角度調(diào)節(jié)器采用步進(jìn)電機(jī)、壓電 陶瓷位移器或液壓位移器；所述的三軸位移粗調(diào)裝置，X軸微位移器，Y軸微位移器，Z軸微 位移器和微位移器采用步進(jìn)電機(jī)、壓電陶瓷位移器或液壓位移器。 壓痕頭對(duì)應(yīng)力-應(yīng)變的測(cè)量的實(shí)現(xiàn)是通過將固定在其內(nèi)部應(yīng)變片上的壓敏電阻 與應(yīng)力-應(yīng)變測(cè)試儀內(nèi)部的電阻I，電阻II與電源組成一個(gè)惠斯通電橋來測(cè)量應(yīng)變片的微 應(yīng)變，進(jìn)而根據(jù)應(yīng)變片的楊氏模量得出應(yīng)力-應(yīng)變感應(yīng)軸測(cè)得的力的大小，根據(jù)針尖壓痕 深度以及針尖與樣品的作用面積得出應(yīng)力值。電阻I的阻值與壓敏電阻阻值相同，采用普 通的電阻即可，電阻II是和壓敏電阻完全相同的電阻，通過輸出端與應(yīng)力-應(yīng)變測(cè)試儀內(nèi) 部的微應(yīng)變測(cè)試單元相連，具體操作圖如圖4所示，假設(shè)通過微位移控制器使壓痕頭后端 的微位移器發(fā)生了 Z工的軸向位移，那么如果沒有樣品的阻礙，針尖也應(yīng)該發(fā)生Z工的位移， 當(dāng)針尖處有樣品時(shí)，針尖就會(huì)壓入樣品內(nèi)部一定距離h，此時(shí)在壓痕頭內(nèi)部，通過壓敏電阻 以及應(yīng)力_應(yīng)變測(cè)試儀就會(huì)測(cè)出應(yīng)力_應(yīng)變感應(yīng)軸發(fā)生了 Z2的位移，而Z工=Z2+h，同時(shí)還 可以給出此時(shí)應(yīng)力-應(yīng)變軸所受到的力的大小，而Z工的大小是通過調(diào)節(jié)微位移控制器給出的。 基板通過調(diào)節(jié)角度控制器來驅(qū)動(dòng)三個(gè)角度調(diào)節(jié)器調(diào)整傾斜角度，使所要觀察的樣 品的感興趣區(qū)域能正對(duì)著壓痕頭的針尖完成壓痕實(shí)驗(yàn)。所述的三個(gè)角度調(diào)節(jié)器可以采用步 進(jìn)電機(jī)、壓電陶瓷位移器、液壓位移器等。 樣品臺(tái)大范圍的移動(dòng)可以通過調(diào)節(jié)三軸位移粗調(diào)裝置來實(shí)現(xiàn)，對(duì)樣品的精確面掃 描通過調(diào)節(jié)微位移控制器來驅(qū)動(dòng)X、Y、Z軸微位移器來實(shí)現(xiàn)，所述的三軸位移粗調(diào)裝置，X軸 微位移器，Y軸微位移器，Z軸微位移器和微位移器可以采用步進(jìn)電機(jī)、壓電陶瓷位移器、液 壓位移器等。 進(jìn)一步的，所述的應(yīng)變片采用已知楊氏模量的金屬或者半導(dǎo)體材料，所述的壓敏 電阻采用電阻值對(duì)應(yīng)變比較敏感的材料。 進(jìn)一步的，所述的應(yīng)力-應(yīng)變測(cè)試儀為自組裝儀器，也可采用滿足本發(fā)明要求的 商業(yè)儀器。儀器包括一個(gè)微應(yīng)變測(cè)試單元和一個(gè)應(yīng)變_應(yīng)力轉(zhuǎn)換單元；微應(yīng)變測(cè)試單元可 采用商業(yè)微應(yīng)變測(cè)試儀或者自制微應(yīng)變測(cè)試儀，主要是將通過惠斯通電橋測(cè)得的壓敏電阻 所發(fā)生的電阻值的變化轉(zhuǎn)變成應(yīng)變片所發(fā)生的微應(yīng)變，這個(gè)微應(yīng)變同時(shí)對(duì)應(yīng)著應(yīng)力_應(yīng)變 感應(yīng)軸所發(fā)生的位移Z2 ;應(yīng)變_應(yīng)力轉(zhuǎn)換單元是根據(jù)應(yīng)變片的楊氏模量以及微應(yīng)變測(cè)試單 元測(cè)得的應(yīng)變片所發(fā)生的微應(yīng)變將微應(yīng)變轉(zhuǎn)換成針尖對(duì)樣品的作用力，選用普通商用針尖 時(shí)，壓痕深度對(duì)應(yīng)著針尖與樣品的作用面積，由此應(yīng)變-應(yīng)力轉(zhuǎn)換單元即可將樣品所受到 的應(yīng)力給出來。選用自制針尖時(shí)需要對(duì)壓痕深度與針尖和樣品的作用面積進(jìn)行校對(duì)。應(yīng) 力-應(yīng)變測(cè)試儀可以同時(shí)輸出應(yīng)力-應(yīng)變感應(yīng)軸所發(fā)生的位移以及針尖施加在樣品上應(yīng) 力。 進(jìn)一步的，所述的針尖可采用普通商業(yè)針尖，也可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求采用自制針尖。 進(jìn)一步的，所述的壓敏電阻采用電阻對(duì)應(yīng)變比較敏感的材料，如鉬，鉑合金，鎳，鎳
合金，康銅等金屬材料，也可采用半導(dǎo)體電阻材料，阻值大小根據(jù)實(shí)驗(yàn)的精度選取。 本發(fā)明固定在掃描電子顯微鏡樣品室內(nèi)，通過微位移控制器控制壓痕頭進(jìn)行壓痕
操作，在掃描電鏡成像狀態(tài)下觀察壓痕頭上針尖對(duì)樣品的壓痕操作，利用掃描電鏡的成像
系統(tǒng)紀(jì)錄納米材料在應(yīng)力作用下的變形機(jī)制及其斷裂行為，通過對(duì)斷口的形貌分析納米線
的斷裂機(jī)制，通過外部應(yīng)力_應(yīng)變測(cè)試系統(tǒng)輸出應(yīng)力_應(yīng)變信號(hào)，綜合掃描電鏡成像系統(tǒng)得
到的結(jié)果分析材料的力學(xué)性能。 本發(fā)明有如下優(yōu)點(diǎn) 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有成本低，操作簡(jiǎn)便，性能可靠，應(yīng)用范圍廣的優(yōu)點(diǎn)，由 于采用壓敏電阻元件組成的惠斯通電橋進(jìn)行應(yīng)力_應(yīng)變的測(cè)量，克服了傳統(tǒng)納米壓痕儀利 用磁力系統(tǒng)進(jìn)行應(yīng)力應(yīng)變測(cè)試的機(jī)理，這樣有效的降低了磁場(chǎng)對(duì)掃描電鏡電子束的影響。 同時(shí)，還可利用本發(fā)明裝置測(cè)量納米材料在應(yīng)力應(yīng)變過程中的電荷輸運(yùn)特性，為納米材料 在微機(jī)電系統(tǒng)以及半導(dǎo)體器件、傳感器等諸多領(lǐng)域的開發(fā)設(shè)計(jì)提供可靠的數(shù)據(jù)。


圖1、壓痕系統(tǒng)平面前視圖
圖2、樣品基座立體圖
圖3、壓痕頭剖面圖
圖4、壓痕深度測(cè)試示意圖
圖5、惠斯通電橋電路示意圖
圖面說明 1、底座 2、樣品基座 3、壓痕頭支持座 4、基板5、角度調(diào)節(jié)器I 6、角度調(diào)節(jié) 器II 7、角度調(diào)節(jié)器III8、導(dǎo)線I 9、角度控制器 10、三軸位移粗調(diào)裝置11、導(dǎo)線I1 12、位移粗調(diào)控制器 13、 X軸微位移器14、 Y軸微位移器15、Z軸微位移器16、樣品臺(tái) 17、樣品18、壓痕頭 19、微位移器20、針尖21、導(dǎo)線ni22、微位移控制器23、導(dǎo)線IV 24、應(yīng)力-應(yīng)變測(cè)試儀25、極靴26、轉(zhuǎn)接頭 27、中空套管 28、移動(dòng)頭29、應(yīng)力-應(yīng)變感 應(yīng)軸 30、固定銷 31、應(yīng)變片32、壓敏電阻 33、U型中空座 34、電阻I 35、電阻1136、 電源37輸出端
具體實(shí)施例方式
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，該基于掃描電鏡的納米壓痕儀，其特征在于包括底座1和固 定在底座1 一側(cè)的樣品基座2，固定在底座1上與樣品基座2相對(duì)的另一側(cè)的壓痕頭支持 座3。為了便于在掃描電鏡中觀察樣品的同時(shí)對(duì)樣品進(jìn)行壓痕操作，樣品基座2的形狀為直 角梯形或者直角三角形，直角面與底座邊界相接垂直于底座1放置，同時(shí)定義斜面的法線 方向?yàn)閆軸方向，X， Y， Z三軸方向如圖l所示?；?通過一個(gè)角度調(diào)節(jié)器I5，角度調(diào)節(jié) 器116，角度調(diào)節(jié)器III7固定在樣品基座2的斜面上，角度調(diào)節(jié)器15靠近基板4 一側(cè)邊緣 并位于基板4的中線上，角度調(diào)節(jié)器116和角度調(diào)節(jié)器III7與角度調(diào)節(jié)器15組成一個(gè)等 邊三角形，相對(duì)于基板4中線對(duì)稱分布在基板4另一側(cè)邊緣處，用導(dǎo)線18將三個(gè)角度調(diào)節(jié) 器連接到角度控制器9上，通過對(duì)三個(gè)角度調(diào)節(jié)器的調(diào)整，調(diào)節(jié)基板4與樣品基座2斜面的 相對(duì)角度。在基板4上固定一個(gè)三軸位移粗調(diào)裝置10。通過導(dǎo)線II11連接到位移粗調(diào)控 制器12上在三軸位移粗調(diào)裝置10上面固定X軸微位移器13，在X軸微位移器13上固定Y 軸微位移器14，實(shí)現(xiàn)在XY面內(nèi)對(duì)樣品17的掃描，Z軸微位移器15固定在Y軸微位移器14 上，在Z軸微位移器15上面固定了樣品臺(tái)16，樣品17固定在樣品臺(tái)16上，位于極靴25的 下方。壓痕頭18的一端固定在一個(gè)微位移器19上，微位移器19固定在壓痕頭支持座3的 上部，為了使固定在壓痕頭另一端的針尖20能正對(duì)樣品17，壓痕頭支持座3上部同樣做成 一個(gè)斜面，與樣品基座2的斜面平行。X軸微位移器13， Y軸微位移器14， Z軸微位移器15 和微位移器19通過導(dǎo)線III21連接到微位移控制器22上，壓痕頭18通過導(dǎo)線IV 23連接 到應(yīng)力-應(yīng)變測(cè)試儀24上。 壓痕頭18包括將轉(zhuǎn)接頭26，中空套管27，位于中空套管27內(nèi)部的移動(dòng)頭28，針尖 17固定在移動(dòng)頭28上，位于壓痕頭18的外側(cè)，在中空套管27內(nèi)部，應(yīng)力_應(yīng)變感應(yīng)軸29 一側(cè)與移動(dòng)頭28相連，另一側(cè)與應(yīng)變片31的一側(cè)固定，應(yīng)變片31固定在中空套管27內(nèi)部 的固定銷30上，另一側(cè)面中心位置固定了一個(gè)用來測(cè)量微小應(yīng)變的壓敏電阻32， U型中空 座34壓在應(yīng)變片31上，通過轉(zhuǎn)接頭26在中空套管27內(nèi)部將U型中空座34壓牢，轉(zhuǎn)接頭 26與微位移器19相連。 壓痕頭對(duì)應(yīng)力-應(yīng)變的測(cè)量的實(shí)現(xiàn)是通過將固定在其內(nèi)部應(yīng)變片31上的壓敏電 阻32與應(yīng)力-應(yīng)變測(cè)試儀內(nèi)部的電阻135，電阻1136與電源37組成一個(gè)惠斯通電橋來實(shí) 現(xiàn)的(惠斯通電橋電路圖如圖5所示)，電阻135的阻值與壓敏電阻32阻值相同，采用普通的電阻即可，電阻1136是和壓敏電阻32完全相同的電阻，通過輸出端37與應(yīng)力-應(yīng)變測(cè) 試儀內(nèi)部的測(cè)試單元相連，測(cè)試單元可以將壓敏電阻32由于變形所引起的電阻值的變化 轉(zhuǎn)化成電信號(hào)，實(shí)現(xiàn)對(duì)應(yīng)力-應(yīng)變的測(cè)試。具體操作圖如圖4所示，假設(shè)通過微位移控制器 22使壓痕頭18后端的微位移器19發(fā)生了 Z工的軸向位移，那么如果沒有樣品17的阻礙，針 尖20也應(yīng)該發(fā)生Z工的位移，當(dāng)針尖20處有樣品時(shí)，針尖20就會(huì)壓入樣品17內(nèi)部一定距離 h，此時(shí)在壓痕頭18內(nèi)部，通過壓敏電阻31以及應(yīng)力_應(yīng)變測(cè)試儀24就會(huì)測(cè)出應(yīng)力-應(yīng)變 感應(yīng)軸29發(fā)生了 Z2的位移，而Z工=Z2+h，同時(shí)還可以給出此時(shí)應(yīng)力-應(yīng)變軸所受到的力的 大小，而Z工的大小是通過調(diào)節(jié)微位移控制器22給出的。 基板4通過調(diào)節(jié)角度控制器9來驅(qū)動(dòng)三個(gè)角度調(diào)節(jié)器調(diào)整傾斜角度，使所要觀察 的樣品的感興趣區(qū)域能正對(duì)著壓痕頭的針尖完成壓痕實(shí)驗(yàn)。所述的三個(gè)角度調(diào)節(jié)器可以采 用步進(jìn)電機(jī)、壓電陶瓷位移器、液壓位移器等。 樣品臺(tái)大范圍的移動(dòng)可以通過調(diào)節(jié)三軸位移粗調(diào)裝置IO來實(shí)現(xiàn)，對(duì)樣品的精確 面掃描通過調(diào)節(jié)微位移控制器22來驅(qū)動(dòng)X、Y、Z軸微位移器來實(shí)現(xiàn)，所述的三軸位移粗調(diào)裝 置10， X軸微位移器13， Y軸微位移器14， Z軸微位移器15和微位移器19可以采用步進(jìn)電 機(jī)、壓電陶瓷位移器、液壓位移器等。 進(jìn)一步的，所述的應(yīng)變片采用已知楊氏模量的金屬或者半導(dǎo)體材料，所述的壓敏 電阻采用電阻值對(duì)應(yīng)變比較敏感的材料。 進(jìn)一步的，所述的針尖可采用普通商業(yè)針尖，也可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求采用自制針尖。
進(jìn)一步的，所述的壓敏電阻采用電阻對(duì)應(yīng)變比較敏感的材料，如鉑，鉬合金，鎳，鎳 合金，康銅等金屬材料，也可采用半導(dǎo)體電阻材料，阻值大小根據(jù)實(shí)驗(yàn)的精度選取。
本發(fā)明的實(shí)施步驟如下 1、在底座1上固定樣品樣品基座2和壓痕頭支持座3，在樣品基座2上通過角度調(diào) 節(jié)器15、角度調(diào)節(jié)器116、角度調(diào)節(jié)器III7將基板4固定在樣品基座2的斜面上，將三軸位 移粗調(diào)裝置10固定在基板4上，X軸微位移器13、 Y軸微位移器14、 Z軸微位移器15依次 固定在三軸位移粗調(diào)裝置10上。 2、壓痕頭18的裝配是將應(yīng)力-應(yīng)變感應(yīng)軸29的一端與應(yīng)變片31 —面的中心位置 固定，將壓敏電阻32固定在應(yīng)變片31的另一面中心位置，應(yīng)變片31固定在固定銷30上， 應(yīng)力-應(yīng)變感應(yīng)軸29的另一端固定在移動(dòng)頭28的一側(cè)，裝在中空套管27內(nèi)部，移動(dòng)頭28 的另一側(cè)固定針尖20，轉(zhuǎn)接頭26用U型中空座33將應(yīng)變片31壓緊，微位移器19固定在 轉(zhuǎn)接頭26上，將微位移器19連同壓痕頭18固定在壓痕頭支持座3上，確保針尖20和樣品 17的法線基本在同一條直線上。 3、將壓痕系統(tǒng)的底座1固定在掃描電鏡支持座上，將導(dǎo)線IS，導(dǎo)線IIll，導(dǎo)線 ni21，導(dǎo)線IV23分別與掃描電鏡外部的角度控制器9，位移粗調(diào)控制器12，微位移控制器 22，應(yīng)力-應(yīng)變測(cè)試儀24連接好，將所測(cè)樣品17固定在樣品臺(tái)16上，關(guān)閉掃描電鏡樣品室 抽真空。 4、抽好真空后，在掃描電鏡成像系統(tǒng)觀測(cè)下調(diào)節(jié)位移粗調(diào)控制器12驅(qū)動(dòng)三軸位 移粗調(diào)裝置10尋找到所測(cè)樣品17，將樣品17感興趣部位調(diào)節(jié)到可以清晰觀測(cè)的狀態(tài)。
5、通過對(duì)微位移控制器22的調(diào)節(jié)驅(qū)動(dòng)X軸微位移器13、 Y軸微位移器14、 Z軸微 位移器15將樣品逐步靠近壓痕頭18上的針尖20位置，調(diào)整角度控制器9驅(qū)動(dòng)角度調(diào)節(jié)器15、角度調(diào)節(jié)器116、角度調(diào)節(jié)器III7使針尖20能夠正對(duì)要進(jìn)行壓痕操作的樣品17。
6、調(diào)節(jié)微位移控制器22驅(qū)動(dòng)微位移器19使針尖20向樣品17移動(dòng)并對(duì)樣品17 進(jìn)行壓痕操作。 7、利用掃描電鏡的成像系統(tǒng)記錄壓痕操作的過程以及樣品17在壓痕操作前后的 形貌特征。 8、通過應(yīng)力-應(yīng)變測(cè)試儀24輸出的針尖20作用在樣品17上的應(yīng)力信號(hào)得出樣品 17經(jīng)過壓痕過程的應(yīng)力-應(yīng)變曲線，結(jié)合掃描電鏡得到的形貌特征分析樣品的力學(xué)行為。
權(quán)利要求
一種基于掃描電鏡的納米壓痕系統(tǒng)，其特征在于包括底座和固定在底座一側(cè)的樣品基座，固定在底座上與樣品基座相對(duì)的另一側(cè)的壓痕頭支持座；樣品基座的形狀為直角梯形或者直角三角形，直角面與底座邊界相接垂直于底座放置，斜邊所在的的面為斜面；定義平行于斜面的法線方向并指向樣品基座斜面外部的方向?yàn)閆軸方向，定義平行于斜面與底座交線的方向?yàn)閄軸方向，定義在斜面面內(nèi)垂直于斜面與底座交線的方向?yàn)閅軸方向，X、Y、Z三軸方向滿足右手螺旋定則；基板通過角度調(diào)節(jié)器I，角度調(diào)節(jié)器II，角度調(diào)節(jié)器III固定在樣品基座的斜面上，用導(dǎo)線I將上述三個(gè)角度調(diào)節(jié)器連接到角度控制器上；在基板上固定一個(gè)三軸位移粗調(diào)裝置；通過導(dǎo)線II連接到位移粗調(diào)控制器上，在三軸位移粗調(diào)裝置上面固定X軸微位移器，在X軸微位移器上固定Y軸微位移器，實(shí)現(xiàn)在XY面內(nèi)對(duì)樣品的掃描，Z軸微位移器固定在Y軸微位移器上，在Z軸微位移器面固定了樣品臺(tái)，樣品固定在樣品臺(tái)上，位于極靴的下方；壓痕頭的一端固定在一個(gè)微位移器上，該微位移器固定在壓痕頭支持座的上部，壓痕頭另一端的針尖正對(duì)樣品；X軸微位移器，Y軸微位移器，Z軸微位移器和微位移器通過導(dǎo)線III連接到微位移控制器上，壓痕頭通過導(dǎo)線IV連接到應(yīng)力-應(yīng)變測(cè)試儀上；壓痕頭包括將轉(zhuǎn)接頭，中空套管，位于中空套管內(nèi)部的移動(dòng)頭，針尖固定在移動(dòng)頭上并位于壓痕頭的外側(cè)，在中空套管內(nèi)部，應(yīng)力-應(yīng)變感應(yīng)軸一側(cè)與移動(dòng)頭相連，應(yīng)力-應(yīng)變感應(yīng)軸另一側(cè)與應(yīng)變片的一側(cè)固定，應(yīng)變片固定在中空套管內(nèi)部的固定銷上，應(yīng)變片另一側(cè)面中心位置固定了一個(gè)用來測(cè)量微小應(yīng)變的壓敏電阻，U型中空座壓在應(yīng)變片上，通過轉(zhuǎn)接頭在中空套管內(nèi)部將U型中空座壓牢，轉(zhuǎn)接頭與微位移器相連；固定在其應(yīng)變片上的壓敏電阻與應(yīng)力-應(yīng)變測(cè)試儀內(nèi)部的3個(gè)電阻與電源組成一個(gè)惠斯通電橋，惠斯通電橋通過輸出端與應(yīng)力-應(yīng)變測(cè)試儀內(nèi)部的能將變形所引起的電阻值的變化轉(zhuǎn)化成電信號(hào)的應(yīng)變測(cè)試單元相連；所述的三個(gè)角度調(diào)節(jié)器采用步進(jìn)電機(jī)、壓電陶瓷位移器或液壓位移器；所述的三軸位移粗調(diào)裝置，X軸微位移器，Y軸微位移器，Z軸微位移器和微位移器采用步進(jìn)電機(jī)、壓電陶瓷位移器或液壓位移器。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于掃描電鏡的納米壓痕系統(tǒng)，所述的應(yīng)變片采用已知 楊氏模量的金屬或者半導(dǎo)體材料；所述的壓敏電阻采用鉑、鉬合金、鎳、鎳合金、康銅或半導(dǎo) 體電阻材料。
全文摘要
基于掃描電鏡的納米壓痕儀屬于低維納米材料應(yīng)力狀態(tài)下綜合性能測(cè)試領(lǐng)域，其特征在于包括底座和樣品基座，壓痕頭支持座，在樣品基座上加裝一套角度調(diào)節(jié)器，一套三軸位移粗調(diào)裝置和一套三軸微位移器，用以將樣品移動(dòng)到壓痕頭針尖2-100μm之間，并使樣品正對(duì)壓痕頭，利用壓痕頭的微位移器實(shí)現(xiàn)壓痕操作，通過壓痕頭內(nèi)部的應(yīng)變片和壓敏電阻以及應(yīng)力-應(yīng)變測(cè)試儀實(shí)現(xiàn)針尖壓痕深度以及應(yīng)力的測(cè)量，結(jié)合掃面點(diǎn)睛高分辨的成像系統(tǒng)揭示材料所受應(yīng)力與變形機(jī)制之間的關(guān)系，同時(shí)還可以從事材料在應(yīng)力作用下的光學(xué)、電學(xué)性能的研究。本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，價(jià)格低廉，性能可靠，可實(shí)現(xiàn)材料的壓痕操作和力學(xué)性能的研究。
文檔編號(hào)G01B7/16GK101793911SQ201010142310
公開日2010年8月4日 申請(qǐng)日期2010年4月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月9日
發(fā)明者岳永海, 張澤, 張躍飛, 韓曉東 申請(qǐng)人:北京工業(yè)大學(xué)