專利名稱：：一種鈹鋁合金中合金元素的分析檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于分析檢測(cè)
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種鈹鋁合金中合金元素的分析檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
：現(xiàn)有對(duì)于含鈹材料的化學(xué)分析方法中，僅有對(duì)低含量鈹?shù)?〈5%)左右的鈹銅、鈹鎳材料中元素的化學(xué)分析方法，以及純鈹中雜質(zhì)元素的分析方法，對(duì)于鈹鋁合金材料(含鈹^60%)合金元素的分析目前并沒(méi)有相應(yīng)的方法，對(duì)于鈹鋁合金材料而言，與鈹銅、鈹鎳及純鈹材料屬于不同的基體，在分析方法上無(wú)法通用。銀、硅、鈷、鍺、釩、鈦等六種元素作為鈹鋁合金材料的合金成分，其對(duì)材料性能的影響十分明顯，因此對(duì)其含量的測(cè)定是必需的。由于鈹鋁合金材料基體復(fù)雜，且含有的合金元素較多，在分析檢測(cè)時(shí)采用一般的化學(xué)分析手段會(huì)受到不同程度的干擾及影響，因此宜采用干擾較少的等離子發(fā)射光譜法，但是由于此種材料中較高含量的銀元素，其容易產(chǎn)生不溶性的沉淀，給其及其它合金元素的分析檢測(cè)帶來(lái)嚴(yán)重的影響，特別是在進(jìn)行等離子發(fā)生光譜分析時(shí)，容易堵塞進(jìn)樣及霧化系統(tǒng)，因此如何將鈹鋁合金中的銀元素轉(zhuǎn)化成不影響測(cè)定的可溶性物質(zhì)，成為了采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測(cè)定鈹鋁合金中銀、硅、鈷、鍺、釩、鈦等六種合金元素必須解決的一道技術(shù)難題。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種鈹鋁合金中合金元素的分析檢測(cè)方法，解決了現(xiàn)有分析檢測(cè)方法銀元素給其及其它合金元素的分析檢測(cè)帶來(lái)嚴(yán)重影響，且鍺元素易揮發(fā)的問(wèn)題。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種鈹鋁合金中合金元素的分析檢測(cè)方法，該方法按照以下步驟實(shí)施步驟l:配制鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液按照質(zhì)量比為O.1-5:100稱取待測(cè)的鈹鋁合金樣品和濃度為20%的氫氧化鈉溶液置于聚四氟乙烯塑料燒杯中，在低溫下溶解，待測(cè)的鈹鋁合金樣品分解完全后，滴加少量濃度為30%的過(guò)氧化氫進(jìn)行氧化，氧化完畢后加熱分解過(guò)量的過(guò)氧化氫，冷卻得到混合溶液，按照體積比為5-10:30-50:10-20稱取上述混合溶液、濃度為50%的鹽酸和濃度為50%的硝酸，酸化后加熱至溶液完全清亮，冷卻后用水稀釋到所需體積，搖勻得到鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液；步驟2:繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線設(shè)置等離子體發(fā)射光譜儀儀器工作參數(shù)為激發(fā)功率1050W-1250W;積分時(shí)間可見(jiàn)區(qū)2-5秒，紫外區(qū)10-30秒；霧化器壓力22-25PSI;蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速100-120/R，在以上工作條件下，將鈹鋁合金標(biāo)準(zhǔn)溶液在等離子體發(fā)射光譜儀上進(jìn)行激發(fā)，讀取鈹鋁合金中各個(gè)待測(cè)定元素的發(fā)射強(qiáng)度和質(zhì)量濃度，以待測(cè)定元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以該待測(cè)定元素對(duì)應(yīng)的發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，分別得到各待測(cè)定元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；步驟3:樣品檢測(cè)設(shè)置等離子體發(fā)射光譜儀儀器工作參數(shù)為激發(fā)功率1050W-1250W;積分時(shí)間可見(jiàn)區(qū)2-5秒，紫外區(qū)10-30秒；霧化器壓力22-25PSI;蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速100-120/R，將步驟l得到的鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液在等離子體發(fā)射光譜儀上進(jìn)行激發(fā)并測(cè)得待測(cè)元素的發(fā)射強(qiáng)度，根據(jù)步驟2得到的該待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線找到該待測(cè)元素的質(zhì)量濃度P待測(cè)樣品溶液體積v及待測(cè)樣品溶液質(zhì)量m帶入以下公式計(jì)算C^(P■vW/m)xiooX代表待測(cè)元素；Cx代表鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度；P代表鈹鋁合金標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度P;V代表鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液的體積；m代表鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液的質(zhì)量；得到鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度Cx。本發(fā)明鈹鋁合金中合金元素的分析檢測(cè)方法的有益效果是，在采用氫氧化鈉分解試樣的基礎(chǔ)上，利用鹽酸、硝酸混合酸進(jìn)行酸化處理，通過(guò)控制適當(dāng)?shù)柠}硝混合酸的濃度以及鹽酸與硝酸的比例，有效地解決了鈹鋁合金材料中較高含量的銀元素的測(cè)定及銀對(duì)材料中其它待測(cè)元素在進(jìn)行等離子體發(fā)射光譜分析測(cè)定時(shí)的影響，同時(shí)溶液中在有氧化性的硝酸存在條件下可保證材料中鍺元素不會(huì)揮發(fā)損失。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液的配制介質(zhì)控制同試樣溶液相一致，通過(guò)基體匹配可保證標(biāo)準(zhǔn)工作曲線滿足分析測(cè)定要求。本發(fā)明填補(bǔ)了鈹鋁合金材料中銀、硅、鈷、鍺、釩、鈦等合金元素的分析檢測(cè)方法的空白，采用等離子體發(fā)射光譜法分析具有快速、干擾較少、精密度好、準(zhǔn)確度高等特點(diǎn)，同時(shí)滿足鈹鋁合金材料中合金元素銀、硅、鈷、鍺、釩、鈦等的測(cè)定要求，測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定，一致、重現(xiàn)性好。圖l為本發(fā)明實(shí)施例l中用等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定的銀元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；圖2為本發(fā)明實(shí)施例2中用等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定的硅元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；圖3為本發(fā)明實(shí)施例3中用等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定的鈦元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。具體實(shí)施例方式本發(fā)明的一種鈹鋁合金中合金元素的分析檢測(cè)方法，具體按照以下步驟實(shí)施步驟l:配制鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液按照質(zhì)量比為O.1-5:100稱取待測(cè)的鈹鋁合金樣品和20%的氫氧化鈉溶液置于聚四氟乙烯塑料燒杯中，在低溫下溶解，待測(cè)的鈹鋁合金樣品分解完全后，滴加少量30%的過(guò)氧化氫進(jìn)行氧化，氧化完畢后加熱分解過(guò)量的過(guò)氧化氫，冷卻得到混合溶液，按照體積比為5-10:30-50:10-20稱取混合溶液、濃度為50%的鹽酸和濃度為50%的硝酸，酸化后轉(zhuǎn)移到玻璃燒杯中，加熱至溶液完全清亮，冷卻后移入到容量瓶中，用水稀釋到所需體積，搖勻得到鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液；步驟2:繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線設(shè)置等離子體發(fā)射光譜儀儀器工作參數(shù)為激發(fā)功率1050W-1250W;積分時(shí)間可見(jiàn)區(qū)2-5秒，紫外區(qū)10-30秒；霧化器壓力22-25PSI;蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速100-120/R。在以上工作條件下，將鈹鋁合金標(biāo)準(zhǔn)溶液在等離子體發(fā)射光譜儀上進(jìn)行激發(fā)，讀取鈹鋁合金中各個(gè)待測(cè)定元素的發(fā)射強(qiáng)度和質(zhì)量濃度，以待測(cè)定元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以該待測(cè)定元素對(duì)應(yīng)的發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，分別得到各待測(cè)定元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；步驟3:樣品檢測(cè)設(shè)置等離子體發(fā)射光譜儀儀器工作參數(shù)為激發(fā)功率1050W-1250W;積分時(shí)間可見(jiàn)區(qū)2-5秒，紫外區(qū)10-30秒；霧化器壓力22-25PSI;蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速100-120/R。將步驟l得到的鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液在等離子體發(fā)射光譜儀上進(jìn)行激發(fā)并測(cè)得待測(cè)元素的發(fā)射強(qiáng)度，根據(jù)步驟2得到的該待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線找到該待測(cè)元素的質(zhì)量濃度P，將該待測(cè)元素的質(zhì)量濃度P、待測(cè)樣品溶液體積v及待測(cè)樣品溶液質(zhì)量m帶入以下公式計(jì)算<formula>formulaseeoriginaldocumentpage6</formula>X代表待測(cè)元素；Cx代表鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度；p代表鈹鋁合金標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度p;V代表鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液的體積；m代表鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液的質(zhì)量；得到鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度cx。實(shí)施例l銀元素的測(cè)定步驟l:配制含銀鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液稱取O.1克待測(cè)的含銀鈹鋁合金樣品和5毫升20%的氫氧化鈉溶液置于聚四氟乙烯塑料燒杯中，在低溫下溶解，待測(cè)的含銀鈹鋁合金樣品分解完全后，滴加少量30%的過(guò)氧化氫進(jìn)行氧化，氧化完畢后加熱分解過(guò)量的過(guò)氧化氫，冷卻得到混合溶液，加入30毫升濃度為50%的鹽酸和10毫升濃度為50%的硝酸，酸化后轉(zhuǎn)移到玻璃燒杯中，加熱至溶液完全清亮，冷卻后移入到容量瓶中，用水稀釋到100毫升，搖勻得到含銀鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液；步驟2:繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線設(shè)置等離子體發(fā)射光譜儀儀器工作參數(shù)為激發(fā)功率1050W;積分時(shí)間可見(jiàn)區(qū)3秒，紫外區(qū)10秒；霧化器壓力22PSI;蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速100/R。在以上工作條件下，取鈹鋁合金標(biāo)準(zhǔn)溶液放在等離子體發(fā)射光譜儀上進(jìn)行激發(fā)，讀取銀元素的發(fā)射強(qiáng)度和質(zhì)量濃度，以銀元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以銀元素的發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，如圖l所示；步驟3:樣品檢測(cè)設(shè)置等離子體發(fā)射光譜儀儀器工作參數(shù)為激發(fā)功率1050W;積分時(shí)間可見(jiàn)區(qū)3秒，紫外區(qū)10秒；霧化器壓力22PSI;蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速100/R。將步驟l得到的含銀鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液在等離子體發(fā)射光譜儀上進(jìn)行激發(fā)并測(cè)定銀元素的發(fā)射強(qiáng)度，根據(jù)步驟2得到的銀元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線找到銀元素的質(zhì)量濃度P，將銀元素的質(zhì)量濃度P，含銀鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液體積v及含銀鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液質(zhì)量m帶入以下公式計(jì)算C^(P■vW/m)xiooX代表待測(cè)元素；Cx代表鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度；P代表鈹鋁合金標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度P;V代表鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液的體積；m代表鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液的質(zhì)量。得到含銀鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液中待測(cè)銀元素的質(zhì)量濃度、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，見(jiàn)表l:表l銀元素的質(zhì)量濃度、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>從表中可以看出，測(cè)定的銀元素的標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都比較小。實(shí)施例2硅元素的測(cè)定步驟l:配制含硅鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液稱取O.1克待測(cè)的含硅鈹鋁合金樣品和3毫升20%的氫氧化鈉溶液置于聚四氟乙烯塑料燒杯中，在低溫下溶解，待測(cè)的含硅鈹鋁合金樣品分解完全后，滴加少量30%的過(guò)氧化氫進(jìn)行氧化，氧化完畢后加熱分解過(guò)量的過(guò)氧化氫，冷卻得到混合溶液，加入50毫升濃度為50%的鹽酸和20毫升濃度為50%的硝酸，酸化后轉(zhuǎn)移到玻璃燒杯中，加熱至溶液完全清亮，冷卻后移入到容量瓶中，用水稀釋到100毫升，搖勻得到含硅鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液；步驟2:繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線設(shè)置等離子體發(fā)射光譜儀儀器工作參數(shù)為激發(fā)功率1050W;積分時(shí)間可見(jiàn)區(qū)3秒，紫外區(qū)10秒；霧化器壓力22PSI;蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速100/R。在以上工作條件下，取鈹鋁合金標(biāo)準(zhǔn)溶液放在等離子體發(fā)射光譜儀上進(jìn)行激發(fā)，讀取硅元素的發(fā)射強(qiáng)度和質(zhì)量濃度，以硅元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以硅元素的發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，如圖2所示；步驟3:樣品檢測(cè)設(shè)置等離子體發(fā)射光譜儀儀器工作參數(shù)為激發(fā)功率1050W;積分時(shí)間可見(jiàn)區(qū)3秒，紫外區(qū)10秒；霧化器壓力22PSI;蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速100/R。將步驟l得到的含硅鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液在等離子體發(fā)射光譜儀上進(jìn)行激發(fā)并測(cè)定硅元素的發(fā)射強(qiáng)度，根據(jù)步驟2得到的硅元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線找到硅元素的質(zhì)量濃度P，將硅元素的質(zhì)量濃度P，含硅鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液體積v及含硅鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液質(zhì)量m帶入以下公式計(jì)算C^(P■vW/m)xiooX代表待測(cè)元素；Cx代表鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度；P代表鈹鋁合金標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度P;V代表鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液的體積；m代表鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液的質(zhì)量。得到含鈦鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液中待測(cè)鈦元素的質(zhì)量濃度、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，見(jiàn)表3:表3鈦元素的質(zhì)量濃度、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>從表中可以看出，測(cè)定的鈦元素的標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都比較小。本發(fā)明鈹鋁合金中合金元素的分析檢測(cè)方法，在采用氫氧化鈉分解試樣的基礎(chǔ)上，利用鹽酸、硝酸混合酸進(jìn)行酸化處理，通過(guò)控制適當(dāng)?shù)柠}硝混合酸的濃度以及鹽酸與硝酸的比例，有效地解決了鈹鋁合金材料中較高含量的銀元素的測(cè)定及銀對(duì)材料中其它待測(cè)元素在進(jìn)行等離子體發(fā)射光譜分析測(cè)定時(shí)的影響，同時(shí)溶液中在有氧化性的硝酸存在條件下可保證材料中鍺元素不會(huì)揮發(fā)損失。權(quán)利要求1.一種鈹鋁合金中合金元素的分析檢測(cè)方法，其特征在于，具體按照以下步驟實(shí)施步驟1配制鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液按照質(zhì)量比為0.1-5∶100稱取待測(cè)的鈹鋁合金樣品和濃度為20％的氫氧化鈉溶液置于聚四氟乙烯塑料燒杯中，在低溫下溶解，待測(cè)的鈹鋁合金樣品分解完全后，滴加少量濃度為30％的過(guò)氧化氫進(jìn)行氧化，氧化完畢后加熱分解過(guò)量的過(guò)氧化氫，冷卻得到混合溶液，按照體積比為5-10∶30-50∶10-20稱取上述混合溶液、濃度為50％的鹽酸和濃度為50％的硝酸，酸化后加熱至溶液完全清亮，冷卻后用水稀釋到所需體積，搖勻得到鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液；步驟2繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線設(shè)置等離子體發(fā)射光譜儀儀器工作參數(shù)為激發(fā)功率1050W-1250W；積分時(shí)間可見(jiàn)區(qū)2-5秒，紫外區(qū)10-30秒；霧化器壓力22-25PSI；蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速100-120/R，在以上工作條件下，將鈹鋁合金標(biāo)準(zhǔn)溶液在等離子體發(fā)射光譜儀上進(jìn)行激發(fā)，讀取鈹鋁合金中各個(gè)待測(cè)定元素的發(fā)射強(qiáng)度和質(zhì)量濃度，以待測(cè)定元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以該待測(cè)定元素對(duì)應(yīng)的發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，分別得到各待測(cè)定元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；步驟3樣品檢測(cè)設(shè)置等離子體發(fā)射光譜儀儀器工作參數(shù)為激發(fā)功率1050W-1250W；積分時(shí)間可見(jiàn)區(qū)2-5秒，紫外區(qū)10-30秒；霧化器壓力22-25PSI；蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速100-120/R，將步驟1得到的鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液在等離子體發(fā)射光譜儀上進(jìn)行激發(fā)并測(cè)得待測(cè)元素的發(fā)射強(qiáng)度，根據(jù)步驟2得到的該待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線找到該待測(cè)元素的質(zhì)量濃度ρ，將該待測(cè)元素的質(zhì)量濃度ρ，待測(cè)樣品溶液體積v及待測(cè)樣品溶液質(zhì)量m帶入以下公式計(jì)算Cx＝(ρ.v×10-6/m)×100X代表待測(cè)元素；Cx代表鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度；ρ代表鈹鋁合金標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度ρ；v代表鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液的體積；m代表鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液的質(zhì)量；得到鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度Cx。全文摘要本發(fā)明公開(kāi)的一種鈹鋁合金中合金元素的分析檢測(cè)方法，按照質(zhì)量比為0.1-5∶100稱取待測(cè)的鈹鋁合金樣品和20％的氫氧化鈉溶液置于聚四氟乙烯塑料燒杯中，在低溫下溶解，滴加少量30％的過(guò)氧化氫進(jìn)行氧化，氧化完畢后加熱分解過(guò)量的過(guò)氧化氫，冷卻得到混合溶液，按照體積比為5-10∶30-50∶10-20稱取混合溶液、濃度為50％的鹽酸和濃度為50％的硝酸，酸化后加熱至溶液完全清亮，冷卻后用水稀釋到所需體積，搖勻得到鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液；然后繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；最后進(jìn)行樣品檢測(cè)。本發(fā)明鈹鋁合金中合金元素的分析檢測(cè)方法，解決了鈹鋁合金材料中較高含量的銀元素的測(cè)定及銀對(duì)材料中其它待測(cè)元素在進(jìn)行等離子體發(fā)射光譜分析測(cè)定時(shí)的影響。文檔編號(hào)G01N21/71GK101576498SQ200910303550公開(kāi)日2009年11月11日申請(qǐng)日期2009年6月23日優(yōu)先權(quán)日2009年6月23日發(fā)明者源何,張興榮,李海軍,楊希文,潔王申請(qǐng)人:中國(guó)船舶重工集團(tuán)公司第十二研究所