專利名稱：一種測(cè)量具有玻璃轉(zhuǎn)變現(xiàn)象材料粘度的簡(jiǎn)易方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于物理測(cè)試方法領(lǐng)域，涉及一種測(cè)量具有玻璃轉(zhuǎn)變現(xiàn)象材料粘度的簡(jiǎn)易
方法。
背景技術(shù)：
在科學(xué)研究與生產(chǎn)實(shí)踐中，對(duì)于某些具有玻璃轉(zhuǎn)變現(xiàn)象的材料，比如非晶態(tài)合金、
光學(xué)玻璃和TFT玻璃基板等，經(jīng)常需要測(cè)量其在高溫下發(fā)生粘滯流變后的粘度。 以非晶態(tài)合金為例，某些合金體系由于本征玻璃形成能力很低，其熔體在冷卻過(guò)
程中形核傾向很強(qiáng)，若要得到其非晶態(tài)材料則需要極高的冷卻速率，超出了實(shí)驗(yàn)室及工業(yè)
界現(xiàn)在所能達(dá)到的水平，因此采用直接澆鑄的方法得不到其塊體非晶態(tài)材料。較為可行的
途徑是先制備出其低維非晶態(tài)材料，譬如粉末，然后在其晶化溫度以下的粘滯流變區(qū)內(nèi)利
用發(fā)生粘滯流變后其粘度值顯著降低的現(xiàn)象，采用溫?cái)D壓工藝將其固結(jié)為塊體非晶態(tài)材
料。但是，由于不了解材料發(fā)生粘滯流變后其粘度的具體數(shù)量級(jí)及其與溫度的依賴關(guān)系，因
此溫?cái)D壓工藝制度的制定帶有很大的盲目性與試錯(cuò)性，很難得到相對(duì)密度很高且固結(jié)良好
的完全非晶態(tài)材料。 為此，對(duì)于具有寬過(guò)冷液相區(qū)的非晶態(tài)合金形成體系，采用平行板流變儀法測(cè)得
了合金發(fā)生粘滯流變后的粘度值，并在溫?cái)D壓工藝制度的制定上進(jìn)行了應(yīng)用，效果良好。 然而，平行板流變儀屬于非常專業(yè)且用途單一的測(cè)量設(shè)備，很少有研究或生產(chǎn)單
位僅僅為了測(cè)量粘度而添置，導(dǎo)致當(dāng)有需要時(shí)難以找到此類設(shè)備或?yàn)榱说玫揭粋€(gè)粘度值輾
轉(zhuǎn)各地、費(fèi)盡周折，時(shí)間、人力和經(jīng)濟(jì)成本很高，阻礙了科研或生產(chǎn)工作的正常進(jìn)行，甚至由
于這一環(huán)節(jié)導(dǎo)致科研成果的產(chǎn)生或產(chǎn)品開(kāi)發(fā)步伐落后于對(duì)手，帶來(lái)不可估量的損失。此外，
平行板流變儀法的原理是當(dāng)加熱到測(cè)試溫度后，在上平行板上加一個(gè)負(fù)荷，使非晶態(tài)樣品
慢慢變形并且下陷，LVDT位移探測(cè)器檢測(cè)到它下陷的速率而得到粘度值，因此一次測(cè)試只
能得到一個(gè)溫度下的粘度值，難以掌握粘滯流變態(tài)材料的粘度隨溫度的變化規(guī)律；而且這
種方法由于在設(shè)定溫度下停留時(shí)間較長(zhǎng)，對(duì)于過(guò)冷液相區(qū)很窄的體系，比如鋁基體系，會(huì)導(dǎo)
致合金的晶化轉(zhuǎn)變，難以得到其粘度值。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種測(cè)量具有玻璃轉(zhuǎn)變現(xiàn)象材料粘度的簡(jiǎn)易方法；利用常見(jiàn)
的熱機(jī)械分析儀結(jié)合簡(jiǎn)單而嚴(yán)格的力學(xué)計(jì)算得到材料在發(fā)生粘滯流變后的粘度值。 本發(fā)明提供了一種測(cè)量具有玻璃轉(zhuǎn)變現(xiàn)象材料粘度的簡(jiǎn)易方法，該方法采用熱機(jī)
械分析儀測(cè)量材料在發(fā)生粘滯流變后的長(zhǎng)度與溫度的函數(shù)關(guān)系，再通過(guò)基于材料力學(xué)理論
的力學(xué)計(jì)算間接得到材料的粘度；其具體步驟如下 (1)采用熱機(jī)械分析儀測(cè)量出在恒定加熱速率和恒定載荷下具有玻璃轉(zhuǎn)變現(xiàn)象材 料在發(fā)生粘滯流變后的長(zhǎng)度與溫度的函數(shù)關(guān)系； (2)由長(zhǎng)度與溫度的函數(shù)關(guān)系計(jì)算出長(zhǎng)度變化值與溫度的函數(shù)關(guān)系；
(3)由長(zhǎng)度變化值與溫度的函數(shù)關(guān)系計(jì)算出相對(duì)長(zhǎng)度變化值與溫度的函數(shù)關(guān)系；
(4)取相對(duì)長(zhǎng)度變化值與溫度的函數(shù)關(guān)系對(duì)溫度的微商，得到相對(duì)長(zhǎng)度變化率與 溫度的函數(shù)關(guān)系； (5)將相對(duì)長(zhǎng)度變化率與溫度的函數(shù)關(guān)系代入表達(dá)式7 =
，即得到材料
2(l + v)"z
粘度與溫度的函數(shù)關(guān)系，式中n表示粘度，F(xiàn)表示試樣兩端施加的載荷，v表示泊松比，A表
示試樣的橫截面積，、表示z軸方向的應(yīng)變。 本發(fā)明的測(cè)量原理敘述如下 圖1為具有玻璃轉(zhuǎn)變現(xiàn)象材料的柱狀樣品用熱機(jī)械分析法計(jì)算粘度-溫度關(guān)系的 熱膨脹實(shí)驗(yàn)示意圖。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，柱狀樣品的兩個(gè)底面一個(gè)為固定端，另一個(gè)為自由端。給 柱狀樣品加軸向恒定壓力載荷F，以恒定速率升溫至所需溫度。 圖1中所示45°面為最大剪應(yīng)力面。對(duì)熱膨脹實(shí)驗(yàn)樣品發(fā)生流變后的粘度進(jìn)行定 量計(jì)算的過(guò)程如下
〃 =
...v = . '7 =
又V 故o ; 而o;:
辦
必，
6^
'i、
— 'max—'max
J2 「"
L辦J一7
E e
，F(xiàn)7. 故
^1 4
=Fcos45 Fcos45° 一
cos45 1 于是7:
2
丄f
i
1
2 z
G
五
〃 =
1 5
2(l+v)
2(1+")
(1 + v)gz2(1 + v)<2(1 + v)j《 其中n表示粘度，T^表示最大剪應(yīng)力，v表示沿Z'軸方向的滑移速率，Y表示
45°面上的剪應(yīng)變，、表示Z軸方向的應(yīng)變，、表示Z軸方向的應(yīng)力，E表示楊氏模量，F(xiàn)
表示施加的載荷，A表示試樣的截面積，G表示剪切模量，v表示泊松比。 本發(fā)明所述的測(cè)量方法僅需要常見(jiàn)且適用范圍廣的熱機(jī)械分析儀，避免了使用專
業(yè)的平行板流變儀，簡(jiǎn)單方便，易于操作，適合于研究或生產(chǎn)非晶態(tài)合金、光學(xué)玻璃及TFT
玻璃基板等具有玻璃轉(zhuǎn)變現(xiàn)象材料的科研院所或企事業(yè)單位等測(cè)量上述材料發(fā)生粘滯流
4變后的粘度值。
圖1試樣的受力分析模型； 圖2某非晶態(tài)鋁合金粉末預(yù)壓實(shí)柱狀樣品的相對(duì)長(zhǎng)度變化及相對(duì)長(zhǎng)度變化率與 溫度的關(guān)系曲線(加熱速率為10K/min)，其中，Tg為玻璃轉(zhuǎn)變溫度，Tx為晶化溫度，陰影區(qū) 為該加熱速率下的過(guò)冷液相區(qū)； 圖3某非晶態(tài)鋁合金粉末預(yù)壓實(shí)柱狀樣品在最低粘度所在溫度附近的粘度變化 曲線(加熱速率為10K/min)，其中，陰影區(qū)為過(guò)冷液相區(qū)。
具體實(shí)施例方式
下面的實(shí)施例將對(duì)本發(fā)明予以進(jìn)一步的說(shuō)明，但并不因此而限制本發(fā)明。
實(shí)施例1 一種非晶態(tài)鋁合金粉末高溫粘度的測(cè)量 首先將該粉末用模具在壓機(jī)上于室溫下預(yù)壓實(shí)為柱狀樣品。實(shí)驗(yàn)中所用壓力F為 30cN，棱柱的尺寸為6X6X25mm 加熱速率為10K/min。圖2所示上凸曲線為其相對(duì)長(zhǎng)度變 化(AL/L。)與溫度的關(guān)系曲線。取該曲線對(duì)溫度的微商，得到了 (單位溫度增加的)相對(duì) 長(zhǎng)度變化率，即圖中下凹曲線。圖中陰影區(qū)域?yàn)橄鄳?yīng)加熱速率下的過(guò)冷液相區(qū)。由圖可見(jiàn)， A L/L。值在526K左右開(kāi)始逐漸減小，當(dāng)?shù)竭_(dá)551K時(shí)其減小速率(相對(duì)長(zhǎng)度變化率)最大， 這也表明樣品此時(shí)的粘度值最低，在相同的載荷下最易發(fā)生粘滯流變。 將相對(duì)長(zhǎng)度變化率曲線，即圖2中下凹曲線，帶入式7=2(1+^)^ ，即得到材料
的粘度與溫度關(guān)系曲線，如圖3所示。根據(jù)上述計(jì)算，樣品的最低粘度為1.37X 108Pa* s。 與常溫下相比，此粘度值降低了 4 5個(gè)數(shù)量級(jí)。由圖3可見(jiàn)，在玻璃轉(zhuǎn)變溫度到達(dá)之前， 粘度值開(kāi)始急劇下降，由101QPa s以上直到玻璃轉(zhuǎn)變溫度附近降為最低值，然后隨溫度提 高粘度值緩慢上升。在整個(gè)過(guò)冷液相區(qū)內(nèi)，粘度值變化幅度不大，保持在1()8Pa's量級(jí)。在 材料發(fā)生粘滯流動(dòng)的溫度區(qū)間內(nèi)，任意給定一個(gè)溫度，由圖3即可得到對(duì)應(yīng)的粘度值。
權(quán)利要求
一種測(cè)量具有玻璃轉(zhuǎn)變現(xiàn)象材料粘度的簡(jiǎn)易方法，其特征在于該方法采用熱機(jī)械分析儀測(cè)量材料在發(fā)生粘滯流變后的長(zhǎng)度與溫度的函數(shù)關(guān)系，再通過(guò)基于材料力學(xué)理論的力學(xué)計(jì)算間接得到材料的粘度；其具體步驟如下(1)采用熱機(jī)械分析儀測(cè)量出在恒定加熱速率和恒定載荷下具有玻璃轉(zhuǎn)變現(xiàn)象材料在發(fā)生粘滯流變后的長(zhǎng)度與溫度的函數(shù)關(guān)系；(2)由長(zhǎng)度與溫度的函數(shù)關(guān)系計(jì)算出長(zhǎng)度變化值與溫度的函數(shù)關(guān)系；(3)由長(zhǎng)度變化值與溫度的函數(shù)關(guān)系計(jì)算出相對(duì)長(zhǎng)度變化值與溫度的函數(shù)關(guān)系；(4)取相對(duì)長(zhǎng)度變化值與溫度的函數(shù)關(guān)系對(duì)溫度的微商，得到相對(duì)長(zhǎng)度變化率與溫度的函數(shù)關(guān)系；(5)將相對(duì)長(zhǎng)度變化率與溫度的函數(shù)關(guān)系代入表達(dá)式 <mrow><mi>η</mi><mo>=</mo><mfrac> <mi>F</mi> <mrow><mn>2</mn><mrow> <mo>(</mo> <mn>1</mn> <mo>+</mo> <mi>v</mi> <mo>)</mo></mrow><mi>A</mi><msub> <mover><mi>ϵ</mi><mo>·</mo> </mover> <mi>z</mi></msub> </mrow></mfrac><mo>,</mo> </mrow>即得到材料粘度與溫度的函數(shù)關(guān)系，式中η表示粘度，F(xiàn)表示試樣兩端施加的載荷，v表示泊松比，A表示試樣的橫截面積，εz表示Z軸方向的應(yīng)變。
全文摘要
一種測(cè)量具有玻璃轉(zhuǎn)變現(xiàn)象材料粘度的簡(jiǎn)易方法，該方法為首先用熱機(jī)械分析儀測(cè)量出在恒定加熱速率和恒定載荷下具有玻璃轉(zhuǎn)變現(xiàn)象材料在發(fā)生粘滯流變后的長(zhǎng)度與溫度的函數(shù)關(guān)系，在此基礎(chǔ)上計(jì)算出相對(duì)長(zhǎng)度變化與溫度的函數(shù)關(guān)系，再將相對(duì)長(zhǎng)度變化與溫度的函數(shù)關(guān)系對(duì)溫度取微商，得到相對(duì)長(zhǎng)度變化率與溫度的函數(shù)關(guān)系，將相對(duì)長(zhǎng)度變化率與溫度的函數(shù)關(guān)系代入表達(dá)式即得到材料粘度與溫度的函數(shù)關(guān)系；根據(jù)該關(guān)系，只要給定了溫度值，即可得到對(duì)應(yīng)的粘度值；本發(fā)明所述的測(cè)量方法僅需要常見(jiàn)且適用范圍廣的熱機(jī)械分析儀，避免了使用專業(yè)的平行板流變儀，簡(jiǎn)單方便，易于操作。
文檔編號(hào)G01N11/00GK101738354SQ20091024866
公開(kāi)日2010年6月16日 申請(qǐng)日期2009年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月23日
發(fā)明者侯萬(wàn)良, 全明秀, 常新春, 王建強(qiáng), 董盼 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院金屬研究所