專利名稱：一種測定海帶中碘含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及海帶中碘的測定，具體地說是一種分光光度法直接測定海帶中碘含量 的方法。
背景技術(shù)：
目前我國衛(wèi)生部標(biāo)準(zhǔn)SC/T 3010-2001《海帶碘含量的測定》采用的是溴水氧化 法，即在酸性溶液中碘離子經(jīng)溴氧化為碘酸根，再加碘化鉀析出碘，而后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn) 溶液滴定，測定碘離子含量。這種方法需消除過量氧化劑，否則將對(duì)結(jié)果數(shù)據(jù)產(chǎn)生影響，使 試驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確；另外，由于此法使用飽和溴水，對(duì)人體的危害和化驗(yàn)室環(huán)境的污染較為嚴(yán)重。本發(fā)明嘗試通過測定三氯甲烷中的碘在510nm處的吸收，直接測定了海帶中的碘 含量，取得了較好的效果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種快速、簡單的測定海帶中碘含量的方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下海帶中的碘在堿性條件下高溫消化，其中的碘轉(zhuǎn)化為碘化物，碘化物在的酸 性介質(zhì)中被重鉻酸鉀氧化，析出的游離的碘(I2)。游離碘在三氯甲烷中呈粉色，在510nm波 長處產(chǎn)生最大吸收，用標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量。一種測定海帶中碘含量的方法，1)海帶樣品的消化準(zhǔn)確稱取經(jīng)洗凈、烘干、研碎的海帶樣品m = 4_6g，置于密 閉容器內(nèi)，加入5-15ml 8-12mol/l NaOH浸潤，先于180-200°C加熱20min_30min，再放入 6500C -700°C馬福爐中灼燒40-50min取出；消化完畢后，試樣應(yīng)全部溶解，若有結(jié)晶出現(xiàn)， 可于試樣中加10_15ml水，使可溶性鹽類完全溶解；將試樣中的溶液及殘?jiān)D(zhuǎn)人燒杯中，容器用蒸餾水沖洗1-5次并一同轉(zhuǎn)入燒杯 中，燒杯中溶液總量約為80-100ml，將燒杯中溶液煮沸3-8min ；將上述溶液及殘?jiān)脽嵊?濾紙過濾，燒杯及漏斗內(nèi)殘?jiān)?0-60°C熱水40-50ml反復(fù)沖洗，濾液收集至250mL容量 瓶中，此時(shí)濾液體積為120-150ml，用3-5mol/l H2SO4調(diào)濾液pH至中性，放冷后定容V = 250mL，得樣品備用；2)測定海帶中碘含量于分液漏斗中加消化后的樣品15-25ml，3-5mol/l H2SO4O. 3-0. 7ml, 0. 05-0. 15mol/l K2Cr2O7 4 滴，劇烈震蕩 l_5min，再加入 5_15ml 氯仿震蕩 l_5min，靜止 分層后，取出有機(jī)相，在510nm處測定吸光度；同時(shí)做空白蒸餾水15_25ml，3-5mol/l H2SO4O. 3-0. 7ml,0. 05-0. 15mol/l K2Cr2074 滴，劇烈震蕩 l_5min，再加入 5_15ml 氯仿震蕩 l-5min，靜止分層后，萃取出有機(jī)相，在510nm處測定吸光度；計(jì)算公式為
權(quán)利要求
1.一種測定海帶中碘含量的方法，其特征在于1)海帶樣品的消化準(zhǔn)確稱取經(jīng)洗凈、烘干、研碎的海帶樣品m= 4-6g，置于密閉 容器內(nèi)，加入5-15ml 8-12mol/l NaOH浸潤，先于180_200°C加熱20min_30min，再放入 6500C -700°C馬福爐中灼燒40-50min取出；消化完畢后，試樣應(yīng)全部溶解，若有結(jié)晶出現(xiàn)， 可于試樣中加10_15ml水，使可溶性鹽類完全溶解；將試樣中的溶液及殘?jiān)D(zhuǎn)人燒杯中，容器用蒸餾水沖洗1-5次并一同轉(zhuǎn)入燒杯中，燒 杯中溶液總量約為80-100ml，將燒杯中溶液煮沸3-8min ；將上述溶液及殘?jiān)脽嵊脼V紙過 濾，燒杯及漏斗內(nèi)殘?jiān)?0-60°C熱水40-50ml反復(fù)沖洗，濾液收集至250mL容量瓶中，此時(shí) 濾液體積為120-150ml，用3-5mol/l H2SO4調(diào)濾液pH至中性，放冷后定容V = 250mL,得樣 品備用；2)測定海帶中碘含量于分液漏斗中加消化后的樣品 15-25ml，3-5mol/l H2SO4O. 3-0. 7ml,0. 05-0. 15mol/ 1 K2Cr2074滴，劇烈震蕩l-5min，再加入5-15ml氯仿震蕩l-5min，靜止分層后，取出有 機(jī)相，在510nm處測定吸光度；同時(shí)做空白蒸餾水15_25ml，3_5mol/l H2SO4O. 3-0. 7ml， 0. 05-0. 15mol/l K2Cr2074滴，劇烈震蕩l_5min，再加入5_15ml氯仿震蕩l_5min，靜止分層 后，萃取出有機(jī)相，在510nm處測定吸光度；計(jì)算公式為
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟3)的具體過程為，采用 0. 5-50mg/l的碘溶液中5個(gè)或5個(gè)以上濃度的溶液為碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，以碘標(biāo)準(zhǔn)溶液15_25ml， 3-5mol/l H2SO4O. 3-0. 7ml, 0. 05-0. 15mol/l K2Cr2074 滴，劇烈震蕩 l_5min，再加入 IOml 氯 仿震蕩lmin，靜止分層后，萃取出有機(jī)相，在510nm處測定吸光；以吸光度對(duì)Γ質(zhì)量濃度進(jìn) 行線性擬合，得標(biāo)準(zhǔn)曲線和回歸方程。
3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟2)和3)的具體過程為，測定海帶中碘含量于分液漏斗中加消化后的樣品20ml，4mol/l H2SO4O. 5ml, 0. lmol/1 K2Cr2074滴，劇烈震蕩lmin，再加入IOml氯仿震蕩lmin，靜止分層后，取出有機(jī)相，在510nm 處測定吸光度；同時(shí)做空白蒸餾水10ml，4mol/l H2SO4O. 5ml,0. lmol/1 K2Cr2074滴，劇烈 震蕩lmin，再加入IOml氯仿震蕩lmin，靜止分層后，萃取出有機(jī)相，在510nm處測定吸光 度；計(jì)算公式為
全文摘要
本發(fā)明涉及海帶中碘的測定，具體地說是一種測定海帶中碘含量的方法，海帶中的碘在堿性條件下高溫消化，其中的碘轉(zhuǎn)化為碘化物，碘化物在H2SO4的酸性介質(zhì)中被重鉻酸鉀氧化，析出的游離的碘(I2)。游離碘在三氯甲烷中呈粉色，在510nm波長處產(chǎn)生最大吸收，用標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量。本發(fā)明快速、簡單。
文檔編號(hào)G01N21/31GK102103070SQ200910248458
公開日2011年6月22日 申請(qǐng)日期2009年12月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月16日
發(fā)明者周樺, 宇萬太, 王瑞杰, 馬強(qiáng) 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院沈陽應(yīng)用生態(tài)研究所