專(zhuān)利名稱(chēng)：一種用于電阻法粒度分析中固體顆粒計(jì)數(shù)有效性的測(cè)量方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及計(jì)量測(cè)試技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種用于電阻法粒度分析中固體顆粒計(jì)數(shù)有效性的測(cè)量方法。

背景技術(shù)：
電阻法粒度分析早期最為人所知的是用于血球計(jì)數(shù)和大輸液中不溶性微粒物檢測(cè)，后經(jīng)改進(jìn)發(fā)展，迅速推廣并被廣泛用于固體顆粒、乳狀液中液滴、過(guò)濾材料性能的測(cè)量，并且已成為醫(yī)藥、磨料、染料等行業(yè)的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)。
上?？茖W(xué)技術(shù)文獻(xiàn)出版社1989年6月出版的《顆粒粒度與比表面測(cè)量原理》(作者童祜嵩)對(duì)粒度分析的定義為“一個(gè)相以細(xì)顆粒狀態(tài)分布在另一相中就構(gòu)成了分散體系。前者稱(chēng)為分散相，后者稱(chēng)為連續(xù)相或分散介質(zhì)?！?，“粒度分析就是測(cè)量連續(xù)相中分散相的粒徑及其分布規(guī)律。”，“分散體系可以是下列情況中的任一種固體分散于液體中的懸浮液；液體分散于另一種不相溶的液體中的乳狀液；固體或液體分散于氣體中的氣懸浮體和氣溶膠；氣體分散于液體中而形成的氣泡，或氣體分散于固體中而形成的泡沫材料?！? 電阻法粒度分析就是測(cè)量分散于電解質(zhì)溶液中顆粒的粒度分布?，F(xiàn)有技術(shù)其作為分散相的顆粒為能以獨(dú)立離散的形式分布在電解質(zhì)溶液中的固體顆?；蛞旱危缃又械哪嗌?、空氣中的粉塵等自然界中的固體顆粒，奶粉、茶粉、孢子粉等食品中的固體顆粒，針劑及輸液中的不溶性微粒，細(xì)胞、脂肪乳滴等醫(yī)藥產(chǎn)品中的液體顆粒，涂料、染料、磨料、粉末冶金等化工產(chǎn)品的固體顆粒；能產(chǎn)生出自由移動(dòng)離子的電解質(zhì)溶液，均可作為電阻法粒度分析中連續(xù)相或分散介質(zhì)，如美國(guó)BECKMAN COULTER公司生產(chǎn)的濃度為0.9％氯化鈉電解質(zhì)溶液，商品名為ISOTON II。
電阻法粒度分析儀包括四個(gè)部分含有小孔的小孔管、電極、攪拌裝置的樣品系統(tǒng)，體積計(jì)量系統(tǒng)，顆粒計(jì)數(shù)系統(tǒng)和粒徑測(cè)量系統(tǒng)等。小孔管中的小孔孔徑為一固定值，不同孔徑的小孔管對(duì)應(yīng)不同的被測(cè)顆粒樣品粒徑范圍，小孔管孔徑范圍通常為20-2000μm，其相應(yīng)的被測(cè)顆粒樣品的粒徑測(cè)量范圍為0.4-1200μm。
現(xiàn)有技術(shù)的電阻法粒度分析的方法為將小孔管浸入電解質(zhì)溶液中，小孔管兩邊各有一個(gè)電極，當(dāng)電解質(zhì)溶液流過(guò)小孔時(shí)，產(chǎn)生電流。將樣品顆粒分散于電解質(zhì)溶液中，通過(guò)攪拌形成一個(gè)均勻的懸浮液。當(dāng)顆粒通過(guò)小孔管時(shí)，顆粒代替了小孔管中相同體積的電解質(zhì)溶液，引起電阻值的變化。顆粒較小時(shí)，電阻值變化較??；顆粒較大時(shí)，電阻值變化較大。電阻值的信號(hào)被放大，并被計(jì)數(shù)，得到一個(gè)脈沖值，通過(guò)一個(gè)顆粒粒徑校準(zhǔn)系數(shù)Kd，將脈沖值A(chǔ)x對(duì)應(yīng)于換算成相應(yīng)的顆粒直徑x 由此得到粒度分析測(cè)量結(jié)果。
顆粒粒徑的測(cè)量范圍與小孔管的小孔直徑D有關(guān)。原子能出版社1999年10月出版的《顆粒粒徑的光學(xué)測(cè)量技術(shù)及應(yīng)用》(作者王乃寧)中指出“顆粒流過(guò)小孔時(shí)的電阻變化正比于顆粒的體積，二者之間呈線性關(guān)系?！保坝械膶W(xué)者認(rèn)為上述線性關(guān)系只有當(dāng)顆粒粒徑D與小孔直徑O的比值D/O＜30％或40％時(shí)才存在；而有的學(xué)者認(rèn)為當(dāng)比值D/O＞70％后才偏離線性規(guī)律”。在儀器制造商美國(guó)BECKMANCOULTER公司生產(chǎn)的型號(hào)為Mutisizer III的儀器說(shuō)明書(shū)中明確指出“每一個(gè)管徑允許大小在孔徑的2％到60％范圍內(nèi)微粒的測(cè)量?！痹趯?shí)際應(yīng)用時(shí)，我們通常將顆粒粒徑測(cè)量范圍限定為小孔直徑的2％-60％。
對(duì)于一個(gè)顆粒樣品，其顆粒粒徑通常會(huì)有一定的分布范圍，有的分布范圍較窄，有的分布范圍較寬。對(duì)于一個(gè)未知樣品，為避免因大顆粒而引起的小孔管中小孔的堵塞，往往會(huì)選擇較大孔徑的小孔管，但測(cè)量下限卻會(huì)因此而提高，如果顆粒樣品中顆粒粒徑分布較寬，就會(huì)導(dǎo)致很多粒徑較小的顆粒無(wú)法檢測(cè)到，由此引起粒度分布的測(cè)量誤差。


發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種發(fā)現(xiàn)現(xiàn)有技術(shù)缺陷的、采用一個(gè)量化的值來(lái)判斷電阻法粒度分析中固體顆粒計(jì)數(shù)有效性的方法，并以此來(lái)選擇恰當(dāng)孔徑的小孔管進(jìn)行有效的粒度分析。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題采用的技術(shù)方案是一種用于電阻法粒度分析中固體顆粒計(jì)數(shù)有效性的測(cè)量方法，其特征是它包括如下步驟 a、浸潤(rùn)密度ρ的測(cè)量，即稱(chēng)取被測(cè)固體顆粒樣品并將其質(zhì)量定義為m1放入體積為R的比重瓶?jī)?nèi)，比重瓶的體積R定義為R比重瓶，添加體積為V的電解質(zhì)溶液并將其體積定義為V電解液，計(jì)算被測(cè)固體顆粒樣品的浸潤(rùn)密度ρ，ρ＝m1/(R比重瓶-V電解液)； b、樣品制備，即稱(chēng)取被測(cè)固體顆粒樣品并將其質(zhì)量定義為m2分散于體積為T(mén)的電解質(zhì)溶液中形成體積為VT的懸浮液，體積為T(mén)的電解質(zhì)溶液定義為T(mén)電解液、體積為VT的懸浮液定義為VT懸浮液，VT懸浮液是m2和T電解液的混合物； c、粒度分析，即使用電阻法粒度分析儀測(cè)量VT懸浮液的粒度分布，設(shè)置VT懸浮液中的被測(cè)體積為Vm，設(shè)置粒徑間隔為i，得到并記錄被測(cè)固體顆粒樣品粒徑間隔為i時(shí)的顆粒算術(shù)平均體積Vi和粒徑間隔為i時(shí)的顆粒數(shù)量ΔNi； d、按粒度分析測(cè)量結(jié)果計(jì)算VT懸浮液中被有效計(jì)數(shù)的固體顆粒質(zhì)量數(shù)Mm，
式中Mm為VT懸浮液中被有效計(jì)數(shù)的固體顆粒質(zhì)量數(shù)；浸潤(rùn)密度ρ＝m1/(R比重瓶-V電解液)；ΔNi為粒度分析后測(cè)量得到的被測(cè)固體顆粒樣品粒徑間隔為i的顆粒的數(shù)量；Vi為粒度分析后測(cè)量得到的被測(cè)固體顆粒樣品粒徑間隔為i的顆粒的算術(shù)平均體積；VT懸浮液為樣品制備時(shí)含有質(zhì)量為m2的被測(cè)固體顆粒樣品和電解質(zhì)溶液T電解液的混合物；Vm為粒度分析時(shí)從VT懸浮液中抽取的被測(cè)體積； e、以回收率p確定固體顆粒計(jì)數(shù)的有效性， 式中Mm為VT懸浮液中被有效計(jì)數(shù)的固體顆粒質(zhì)量數(shù)；m2為樣品制備時(shí)稱(chēng)取的將要分散于VT懸浮液中的被測(cè)固體顆粒樣品的質(zhì)量。
本發(fā)明中所稱(chēng)“回收率”其絕對(duì)值越高，說(shuō)明電阻法粒度分析中固體顆粒樣品計(jì)數(shù)的有效性越好，測(cè)量結(jié)果越接近真實(shí)值。本發(fā)明中所稱(chēng)電阻法粒度分析中固體顆粒計(jì)數(shù)有效性的判斷原則如下假設(shè)回收率預(yù)設(shè)值為97％(即假設(shè)測(cè)量過(guò)程中產(chǎn)生的各種不可避免的測(cè)量誤差為3％，如樣品稱(chēng)量產(chǎn)生的誤差，樣品制備產(chǎn)生的誤差，粒度分析儀產(chǎn)生的測(cè)量誤差等)，粒度分析測(cè)量結(jié)果的回收率計(jì)算值為99.0％，現(xiàn)有小孔管孔徑滿(mǎn)足樣品顆粒粒徑的分布范圍，粒度分析測(cè)量結(jié)果有效；若回收率小于預(yù)設(shè)值，則需更換孔徑更小的小孔管，或使用2個(gè)或更多的小孔管一起進(jìn)行測(cè)量，以得到一個(gè)完整的粒度分析結(jié)果。
本發(fā)明中被測(cè)顆粒樣品均為現(xiàn)有技術(shù)的固體顆粒樣品(受發(fā)明方案中測(cè)量方法所限，不包括現(xiàn)有技術(shù)中的液體顆粒樣品)，如江河中的泥沙、空氣中的粉塵等自然界中的固體顆粒，奶粉、茶粉、孢子粉等食品中的固體顆粒，針劑及輸液中不溶性微粒，各類(lèi)粉末藥品中的固體顆粒，涂料、染料、磨料、粉末冶金等化工產(chǎn)品的固體顆粒等。
本發(fā)明由于采用上述技術(shù)方案，其優(yōu)點(diǎn)在于①使用一個(gè)量化的值來(lái)判斷電阻法粒度分析中固體顆粒計(jì)數(shù)有效性；②發(fā)現(xiàn)并避免因小顆粒未被檢測(cè)而引起的粒度分析測(cè)量誤差，從而提高測(cè)量的準(zhǔn)確性；③在測(cè)量上具有普遍實(shí)用性。



下面結(jié)合附圖和本發(fā)明的具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述 圖1是本發(fā)明實(shí)施例1的電阻法粒度分析測(cè)量結(jié)果與

計(jì)算。
圖2是本發(fā)明實(shí)施例2的電阻法粒度分析測(cè)量結(jié)果與

計(jì)算。
圖3是本發(fā)明實(shí)施例3的電阻法粒度分析測(cè)量結(jié)果與

計(jì)算。

具體實(shí)施例方式 實(shí)施例1參見(jiàn)圖1，本實(shí)施例中電阻法粒度分析儀的制造商為美國(guó)BECKMANCOULTER公司，型號(hào)為Mutisizer III；小孔管孔徑100μm，其對(duì)應(yīng)的被測(cè)顆粒樣品的粒徑測(cè)量范圍為2-60μm；電解質(zhì)溶液選用美國(guó)BECKMAN COULTER公司生產(chǎn)的濃度為0.9％的氯化鈉電解質(zhì)溶液，商品名為ISOTON II；被測(cè)顆粒樣品可選用江河中的泥沙、空氣中的粉塵等自然界中的固體顆粒，奶粉、茶粉、孢子粉等食品中的固體顆粒，針劑及輸液中不溶性微粒，各類(lèi)粉末藥品中的固體顆粒，涂料、染料、磨料、粉末冶金等化工產(chǎn)品的固體顆粒等。
a、浸潤(rùn)密度ρ的測(cè)量選用最小分度值為0.0001g的天平稱(chēng)取被測(cè)固體顆粒樣品放入比重瓶?jī)?nèi)，記錄被測(cè)固體顆粒樣品質(zhì)量m1＝5.0030g，記錄比重瓶體積R比重瓶＝25mL，添加濃度為0.9％的氯化鈉電解質(zhì)溶液至比重瓶體積為25mL處的刻線，記錄添加的濃度為0.9％的氯化鈉電解質(zhì)溶液體積V電解液＝22.92mL，計(jì)算被測(cè)固體顆粒樣品的浸潤(rùn)密度ρ＝m1/(R比重瓶-V電解液)＝5.0030/(25-22.92)＝2.41g/cm3； b、樣品制備選用最小分度值為0.0001g的天平稱(chēng)取被測(cè)固體顆粒樣品放入容量瓶?jī)?nèi)，記錄被測(cè)固體顆粒樣品質(zhì)量m2＝0.0363g，記錄容量瓶容量VT懸浮液＝100mL，添加濃度為0.9％的氯化鈉電解質(zhì)溶液至容量瓶體積為100mL處的刻線，形成體積為100mL的含有被測(cè)顆粒樣品和電解質(zhì)溶液的懸浮液； c、粒度分析使用電阻法粒度分析儀測(cè)量上述懸浮液的粒度分布，設(shè)置被測(cè)體積Vm＝1mL，設(shè)置粒徑間隔i＝1μm，得到并記錄被測(cè)固體顆粒樣品粒徑間隔i＝1μm時(shí)的顆粒算術(shù)平均體積Vi和粒徑間隔i＝1μm時(shí)的顆粒數(shù)量ΔNi，并計(jì)算 d、按粒度分析測(cè)量結(jié)果計(jì)算VT懸浮液中被有效計(jì)數(shù)的固體顆粒質(zhì)量數(shù)Mm，
e、以回收率p計(jì)算固體顆粒計(jì)數(shù)的有效性， 實(shí)施例2參見(jiàn)圖2，本實(shí)施例中電阻法粒度分析儀的制造商為美國(guó)BECKMANCOULTER公司，型號(hào)為Mutisizer III；小孔管孔徑560μm，其對(duì)應(yīng)的被測(cè)顆粒樣品的粒徑測(cè)量范圍為11.2-336μm；電解質(zhì)溶液選用美國(guó)BECKMAN COULTER公司生產(chǎn)的濃度為0.9％的氯化鈉電解質(zhì)溶液，商品名為ISOTON II；被測(cè)顆粒樣品可選用江河中的泥沙、空氣中的粉塵等自然界中的固體顆粒，奶粉、茶粉、孢子粉等食品中的固體顆粒，針劑及輸液中不溶性微粒，各類(lèi)粉末藥品中的固體顆粒，涂料、染料、磨料、粉末冶金等化工產(chǎn)品的固體顆粒等。
a、浸潤(rùn)密度ρ的測(cè)量選用最小分度值為0.0001g的天平稱(chēng)取被測(cè)固體顆粒樣品放入比重瓶?jī)?nèi)，記錄被測(cè)固體顆粒樣品質(zhì)量m1＝10.0066g，記錄比重瓶體積R比重瓶＝25mL，添加濃度為0.9％的氯化鈉電解質(zhì)溶液至比重瓶體積為25mL處的刻線，記錄添加的濃度為0.9％的氯化鈉電解質(zhì)溶液體積V電解液＝22.61mL，計(jì)算被測(cè)固體顆粒樣品的浸潤(rùn)密度ρ＝m1/(R比重瓶-V電解液)＝10.0066/(25-22.61)＝4.19g/cm3； b、樣品制備選用最小分度值為0.0001g的天平稱(chēng)取被測(cè)固體顆粒樣品放入容量瓶?jī)?nèi)，記錄被測(cè)固體顆粒樣品質(zhì)量m2＝0.5020g，記錄容量瓶容量VT懸浮液＝250mL，添加濃度為0.9％的氯化鈉電解質(zhì)溶液至容量瓶體積為250mL處的刻線，形成體積為250mL的含有被測(cè)顆粒樣品和電解質(zhì)溶液的懸浮液； c、粒度分析使用電阻法粒度分析儀測(cè)量上述懸浮液的粒度分布，設(shè)置被測(cè)體積Vm＝30mL，設(shè)置粒徑間隔i＝5μm，得到并記錄被測(cè)固體顆粒樣品粒徑間隔i＝5μm時(shí)的顆粒算術(shù)平均體積Vi和粒徑間隔i＝5μm時(shí)的顆粒數(shù)量ΔNi，并計(jì)算 d、按粒度分析測(cè)量結(jié)果計(jì)算VT懸浮液中被有效計(jì)數(shù)的固體顆粒質(zhì)量數(shù)Mm，
e、以回收率p計(jì)算固體顆粒計(jì)數(shù)的有效性， 實(shí)施例3參見(jiàn)圖3，本實(shí)施例中電阻法粒度分析儀的制造商為美國(guó)BECKMANCOULTER公司，型號(hào)為Mutisizer III；小孔管孔徑1000μm，其對(duì)應(yīng)的被測(cè)顆粒樣品的粒徑測(cè)量范圍為2-600μm；電解質(zhì)溶液選用美國(guó)BECKMAN COULTER公司生產(chǎn)的濃度為0.9％的氯化鈉電解質(zhì)溶液，商品名為ISOTON II；被測(cè)顆粒樣品可選用江河中的泥沙、空氣中的粉塵等自然界中的固體顆粒，奶粉、茶粉、孢子粉等食品中的固體顆粒，針劑及輸液中不溶性微粒，各類(lèi)粉末藥品中的固體顆粒，涂料、染料、磨料、粉末冶金等化工產(chǎn)品的固體顆粒等。
a、浸潤(rùn)密度ρ的測(cè)量選用最小分度值為0.0001g的天平稱(chēng)取被測(cè)固體顆粒樣品放入比重瓶?jī)?nèi)，記錄被測(cè)固體顆粒樣品質(zhì)量m1＝5.0030g，記錄比重瓶體積R比重瓶＝25mL，添加濃度為0.9％的氯化鈉電解質(zhì)溶液至比重瓶體積為25mL處的刻線，記錄添加的濃度為0.9％的氯化鈉電解質(zhì)溶液體積V電解液＝22.92mL，計(jì)算被測(cè)固體顆粒樣品的浸潤(rùn)密度ρ＝m1/(R比重瓶-V電解液)＝5.0030/(25-22.92)＝2.41g/cm3； b、樣品制備選用最小分度值為0.0001g的天平稱(chēng)取被測(cè)固體顆粒樣品放入容量瓶?jī)?nèi)，記錄被測(cè)固體顆粒樣品質(zhì)量m2＝1.0265g，記錄容量瓶容量VT懸浮液＝250mL，添加濃度為0.9％的氯化鈉電解質(zhì)溶液至容量瓶體積為250mL處的刻線，形成體積為250mL的含有被測(cè)顆粒樣品和電解質(zhì)溶液的懸浮液； c、粒度分析粒度分析使用電阻法粒度分析儀測(cè)量上述懸浮液的粒度分布，設(shè)置被測(cè)體積Vm＝30mL，設(shè)置粒徑間隔i＝20μm，得到并記錄被測(cè)固體顆粒樣品粒徑間隔i＝20μm時(shí)的顆粒算術(shù)平均體積Vi和粒徑間隔i＝20μm時(shí)的顆粒數(shù)量ΔNi，并計(jì)算
d、按粒度分析測(cè)量結(jié)果計(jì)算VT懸浮液中被有效計(jì)數(shù)的固體顆粒質(zhì)量數(shù)Mm，
e、以回收率p計(jì)算固體顆粒計(jì)數(shù)的有效性，
權(quán)利要求
1.一種用于電阻法粒度分析中固體顆粒計(jì)數(shù)有效性的測(cè)量方法，其特征是它包括如下步驟
a、浸潤(rùn)密度ρ的測(cè)量，即稱(chēng)取被測(cè)固體顆粒樣品并將其質(zhì)量定義為m1放入體積為R的比重瓶?jī)?nèi)，比重瓶的體積R定義為R比重瓶，添加體積為V的電解質(zhì)溶液并將其體積定義為V電解液，計(jì)算被測(cè)固體顆粒樣品的浸潤(rùn)密度ρ，ρ＝m1/(R比重瓶-V電解液)；
b、樣品制備，即稱(chēng)取被測(cè)固體顆粒樣品并將其質(zhì)量定義為m2分散于體積為T(mén)的電解質(zhì)溶液中形成體積為VT的懸浮液，體積為T(mén)的電解質(zhì)溶液定義為T(mén)電解液、體積為VT的懸浮液定義為VT懸浮液，VT懸浮液是m2和T電解液的混合物；
c、粒度分析，即使用電阻法粒度分析儀測(cè)量VT懸浮液的粒度分布，設(shè)置VT懸浮液中的被測(cè)體積為Vm，設(shè)置粒徑間隔為i，得到并記錄被測(cè)固體顆粒樣品粒徑間隔為i時(shí)的顆粒算術(shù)平均體積Vi和粒徑間隔為i時(shí)的顆粒數(shù)量ΔNi；
d、按粒度分析測(cè)量結(jié)果計(jì)算VT懸浮液中被有效計(jì)數(shù)的固體顆粒質(zhì)量數(shù)Mm，
式中Mm為VT懸浮液中被有效計(jì)數(shù)的固體顆粒質(zhì)量數(shù)；浸潤(rùn)密度ρ＝m1/(R比重瓶-V電解液)；ΔNi為粒度分析后測(cè)量得到的被測(cè)固體顆粒樣品粒徑間隔為i的顆粒的數(shù)量；Vi為粒度分析后測(cè)量得到的被測(cè)固體顆粒樣品粒徑間隔為i的顆粒的算術(shù)平均體積；VT懸浮液為樣品制備時(shí)含有質(zhì)量為m2的被測(cè)固體顆粒樣品和電解質(zhì)溶液T電解液的混合物；Vm為粒度分析時(shí)從VT懸浮液中抽取的被測(cè)體積；
e、以回收率p確定固體顆粒計(jì)數(shù)的有效性，
式中Mm為VT懸浮液中被有效計(jì)數(shù)的固體顆粒質(zhì)量數(shù)；m2為樣品制備時(shí)稱(chēng)取的將要分散于VT懸浮液中的被測(cè)固體顆粒樣品的質(zhì)量。
全文摘要
本發(fā)明涉及計(jì)量測(cè)試技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種用于電阻法粒度分析中固體顆粒計(jì)數(shù)有效性的測(cè)量方法。一種用于電阻法粒度分析中固體顆粒計(jì)數(shù)有效性的測(cè)量方法，其特征是它包括如下步驟a、浸潤(rùn)密度ρ的測(cè)量；b、樣品制備；c、粒度分析；d、按粒度分析測(cè)量結(jié)果計(jì)算固體顆粒質(zhì)量數(shù)e、以回收率p計(jì)算固體顆粒計(jì)數(shù)的有效性本發(fā)明由于采用上述技術(shù)方案，其優(yōu)點(diǎn)在于①使用一個(gè)量化的值來(lái)判斷電阻法粒度分析中固體顆粒計(jì)數(shù)有效性；②發(fā)現(xiàn)并避免因小顆粒未被檢測(cè)而引起的粒度分析測(cè)量誤差，從而提高測(cè)量的準(zhǔn)確性；③在測(cè)量上具有普遍實(shí)用性。
文檔編號(hào)G01N15/02GK101762442SQ20091020058
公開(kāi)日2010年6月30日 申請(qǐng)日期2009年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月23日
發(fā)明者吳立敏, 何慈暉, 徐建, 辛立輝, 朱麗娜 申請(qǐng)人:上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院