專利名稱：一種甲基磺草酮的液相色譜分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種除草劑液相色譜分析方法，尤其涉及甲基磺草酮的液相色譜分析方法。
背景技術(shù)：
甲基磺草酮是三酮類除草劑，通過葉和根吸收，向頂向下傳輸，使葉子發(fā)白，接著分生組織壞疽。甲基磺草酮主要用于防除玉米田雜草如蒼耳等，對(duì)磺酰脲除草劑產(chǎn)生抗性的雜草有效。甲基磺草酮對(duì)玉米田雜草具有很高的除草活性，能有效防除鴨跖草、苘麻、寥、鐵莧菜、藜、反枝莧等雙子葉雜草，對(duì)馬唐、稗草、狗尾草等單子葉雜草也有一定的防治作用，對(duì)玉米安全。具有較為廣泛的應(yīng)用前景。甲基磺草酮是一種新的高效廣譜型除草劑，為了有效的使用該物質(zhì)，使用前需要對(duì)該物質(zhì)的含量進(jìn)行準(zhǔn)確的測(cè)定，目前測(cè)定甲基磺草酮含量的方法均使用乙腈作為流動(dòng)相，使用乙腈的成本較高，不夠經(jīng)濟(jì)，且目前的測(cè)定分析方法不夠準(zhǔn)確，程序較為復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種經(jīng)濟(jì)環(huán)保，測(cè)量分析結(jié)果準(zhǔn)確的甲基磺草酮的液相色譜分析方法。 本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的 —種甲基磺草酮的液相色譜分析方法，包括用高效液相色譜儀、色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)與色譜柱，再配備甲基磺草酮的標(biāo)樣和試樣溶液進(jìn)行定量分析，流動(dòng)相是甲醇+水+磷酸=85+15+0. 2(V/V)。 甲基磺草酮液相色譜分析方法，所述色譜柱選用250mmX4. 6mm(id)不銹鋼柱，內(nèi)裝C18填料，粒徑5iim。 甲基磺草酮液相色譜分析方法，檢測(cè)波長(zhǎng)為236nm 。 甲基磺草酮液相色譜分析方法，甲基磺草酮在色譜上的保留時(shí)間為4. 5分鐘。
本發(fā)明采用甲醇作為流動(dòng)相，甲醇和乙腈相比，有明顯的優(yōu)勢(shì)，既經(jīng)濟(jì)又安全環(huán)保。用液相色譜法測(cè)定甲基磺草酮含量，響應(yīng)值大，靈敏度高，重現(xiàn)性好，不僅能測(cè)定甲基磺草酮原藥的含量，而且能測(cè)定不同劑型中甲基磺草酮的含量。
本發(fā)明采用如下測(cè)量分析方法
1、l儀器及試藥 高效液相色譜儀具有可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器。
紫外可見分光光度計(jì)
色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。色譜柱250mmX4. 6mm(id)不銹鋼柱；內(nèi)裝C18填料，粒徑5 ii m。
進(jìn)樣器50iiL。
試劑
甲醇色譜純。
磷酸。
水新蒸二次蒸餾水。
甲基磺草酮標(biāo)樣已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)，> 96. 0%
1、2液相色譜條件 流動(dòng)相甲醇+水+磷酸=85+15+0. 2 (V/V)。 流量1. 0ml/min。 檢測(cè)波長(zhǎng)236nm。 柱溫室溫。 進(jìn)樣體積50iiL。 保留時(shí)間甲基磺草酮4. 5min。 1、3標(biāo)樣溶液的配制 稱取甲基磺草酮標(biāo)樣0.01g(準(zhǔn)確至0.0002g)于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，超聲振蕩5min，取出，恢復(fù)至刻度后，備用。
1、4試樣溶液的配制 稱取試樣0.01(準(zhǔn)確至0.0002g)于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，超聲振蕩5min，取出，恢復(fù)至刻度后，經(jīng)微孔過濾器過濾，濾液待測(cè)。 1、5系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)及其結(jié)果分別稱甲基磺草酮標(biāo)準(zhǔn)品和試樣加流動(dòng)相溶解定溶，定量分析，繪制圖譜。從色譜圖可見甲基磺草酮的保留時(shí)間在4.5min左右。
1、6線性與范圍取(1)中甲基磺草酮標(biāo)樣，加流動(dòng)相稀釋成系列濃度，每個(gè)樣品分別進(jìn)樣分析二次，進(jìn)行線性回歸。 1、7樣品中甲基磺草酮含量的測(cè)定，在上述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針的響應(yīng)值變化小于1. 5%，按標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。五批樣品中甲基磺草酮的測(cè)定結(jié)果見下表。
批號(hào)甲基磺草酮含量(％ )
127. 5
227. 2
39. 3
49. 8
59. 9 1、8說明該實(shí)驗(yàn)方法的摸索過程中，色譜柱的選擇，流動(dòng)相的選擇，ra的調(diào)試，最佳波長(zhǎng)的選擇，做了大量的實(shí)驗(yàn)，優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件，經(jīng)過驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，表明該方法簡(jiǎn)便，快速，準(zhǔn)
4確。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明采用如下測(cè)量分析方法 儀器選用高效液相色譜儀具有可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器；紫外可見分光光度計(jì)；色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)；色譜柱250mmX4. 6mm(id)不銹鋼柱；內(nèi)裝C18填料，粒徑5 y m。進(jìn)樣器50ii L。
試劑選用甲醇色譜純；磷酸；水新蒸二次蒸餾水；甲基磺草酮標(biāo)樣已知質(zhì)量
分?jǐn)?shù)，> 96. 0% 液相色譜條件 流動(dòng)相甲醇+水+磷酸=85+15+0. 2 (V/V)。 流量1. Oml/min。 檢測(cè)波長(zhǎng)236nm。 柱溫室溫。 進(jìn)樣體積50iiL。 保留時(shí)間甲基磺草酮4. 5min。
(1)進(jìn)行標(biāo)樣溶液的配制 稱取甲基磺草酮標(biāo)樣0. Olg于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，超聲振蕩5min，取出，恢復(fù)至刻度后，備用。[OOSO] (2)試樣溶液的配制稱取試樣0. 01于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，超聲振蕩5min，取出，恢復(fù)至刻度后，經(jīng)微孔過濾器過濾，濾液待測(cè)。
(3)系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)及其結(jié)果 分別稱甲基磺草酮標(biāo)準(zhǔn)品和試樣加流動(dòng)相溶解定溶，定量分析，繪制圖譜。從色譜圖可見甲基磺草酮的保留時(shí)間在4. 5min左右。
(4)線性與范圍 取甲基磺草酮標(biāo)樣，加流動(dòng)相稀釋成系列濃度，每個(gè)樣品分別進(jìn)樣分析二次，進(jìn)行線性回歸。 (5)樣品中甲基磺草酮含量的測(cè)定，在上述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針的響應(yīng)值變化小于1. 5%，按標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。
權(quán)利要求
一種甲基磺草酮的液相色譜分析方法，包括用高效液相色譜儀、色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)與色譜柱，再配備甲基磺草酮的標(biāo)樣和試樣溶液進(jìn)行定量分析，其特征在于流動(dòng)相是甲醇+水+磷酸＝85+15+0.2(V/V)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基磺草酮液相色譜分析方法，其特征在于所述色譜柱選用 250mmX4. 6mm(id)不銹鋼柱，內(nèi)裝C18填料，粒徑5 ii m。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的甲基磺草酮液相色譜分析方法，其特征在于檢測(cè)波長(zhǎng)為 236歷。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基磺草酮液相色譜分析方法，其特征在于甲基磺草酮在色 譜上的保留時(shí)間為4.5分鐘。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種甲基磺草酮的液相色譜分析方法，包括用高效液相色譜儀、色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)與色譜柱，再配備甲基磺草酮的標(biāo)樣和試樣溶液進(jìn)行定量分析，所述流動(dòng)相是甲醇+水+磷酸＝85+15+0.2(V/V)；所述色譜柱選用250mm×4.6mm(id)不銹鋼柱，內(nèi)裝C18填料，粒徑5μm；檢測(cè)波長(zhǎng)為236nm；甲基磺草酮在色譜上的保留時(shí)間為4.5分鐘。本發(fā)明提供了一種經(jīng)濟(jì)環(huán)保，測(cè)量分析結(jié)果準(zhǔn)確的甲基磺草酮的液相色譜分析方法。
文檔編號(hào)G01N30/02GK101696963SQ20091018506
公開日2010年4月21日 申請(qǐng)日期2009年10月29日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月29日
發(fā)明者張瑋瑋, 張雪蓮, 陳銀南 申請(qǐng)人:安徽華星化工股份有限公司;