專(zhuān)利名稱(chēng)：一種制備紅外固體薄膜樣品的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及核科學(xué)與技術(shù)領(lǐng)域，具體來(lái)說(shuō)是一種制備用以解決光譜定量評(píng)估 離子輻射損傷的問(wèn)題的紅外固體薄膜樣品的方法。
背景技術(shù)：
離子電離輻射在自然界廣泛存在，對(duì)生物進(jìn)化、星際分子生成、人類(lèi)健康都 具有重要影響。隨著人們對(duì)環(huán)境和健康主題的日益關(guān)心，迫切需要研究人員能準(zhǔn) 確測(cè)量電離輻射引起的生物體的物理化學(xué)損傷，定量評(píng)估所涉及的各種生物分子 的輻射的損傷程度，即輻射損傷的敏感性，從而建立起低劑量下輻射損傷生物體 的可靠的科學(xué)的評(píng)價(jià)體系。
現(xiàn)有的各種相關(guān)技術(shù)己經(jīng)被廣泛用來(lái)觀測(cè)和研究輻射損傷，如液相-質(zhì)譜、
核磁共振、x光衍射以及電鏡等方法。近年來(lái)受到重視的是應(yīng)用光譜學(xué)方法，如
熒光、可見(jiàn)-紫外吸收、紅外和拉曼光譜等方法來(lái)評(píng)估離子輻射的損傷問(wèn)題，如-劑量效應(yīng)等。應(yīng)用光譜方法的好處是靈敏度高，時(shí)間和空間分辨率好，若結(jié)合顯 微技術(shù)和快速測(cè)量系統(tǒng)還可以了解輻射與生物體的作用過(guò)程，從而可以大大拓寬
時(shí)域和空域的測(cè)量范圍；特別是應(yīng)用紅外和拉曼等振動(dòng)光譜技術(shù)，可以進(jìn)行真正 意義上的無(wú)損檢測(cè)。實(shí)際上，過(guò)去應(yīng)用紅外光譜方法在離子束與生物體相互作用 機(jī)理的研究方面確實(shí)取得了一些成就，證明紅外光譜手段在這方面的研究是非常 適用的。
但是，在研究和應(yīng)用中也發(fā)現(xiàn)， 一般使用紅外光譜手段對(duì)離子輻射損傷效應(yīng) 只能做定性分析，要做到對(duì)離子輻射造成的損傷做準(zhǔn)確定量的分析，若用一般的 測(cè)量和樣品處理方法是不行的，其中一個(gè)非常重要的原因來(lái)自紅外樣品的制備。 研究離子輻射損傷可從研究可從生物分子入手，包括蛋白質(zhì)和核酸物質(zhì)，以及它 們的組成物質(zhì)，如氨基酸和堿基等。因?yàn)殡x子注入條件在需要真空室里進(jìn)行，所 涉及的樣品物理狀態(tài)必須為固體，所以這里要討論的是如何制備好的生物分子的 固體樣品。對(duì)于低能(能量〈1 MeV)重離子注入，因?yàn)樽⑷肷疃纫话阈∮趌pm， 所以需要制備很薄的固體樣品，即薄膜樣品。根據(jù)調(diào)研，國(guó)內(nèi)以往各種用于離子 注入薄膜固體樣品的制備方法，大致分兩類(lèi) 一是凍干薄膜樣品，它的程序是溶解-鋪平-低溫凍干；另一種是溶解-鋪平-高溫烘干。對(duì)于第一種方法，可以對(duì)樣 品在離子注入下用光譜(紅外)進(jìn)行在線(xiàn)定量測(cè)量，但是這對(duì)實(shí)驗(yàn)裝置的要求高， 需要用低溫(<100K)冷卻靶室；還有，凍干后的晶體結(jié)構(gòu)也不一樣，對(duì)離子注 入也會(huì)產(chǎn)生影響。第二種方法實(shí)現(xiàn)起來(lái)倒是很方便，過(guò)去在國(guó)內(nèi)許多實(shí)驗(yàn)中被一 直采用。但是這種方法有很大缺陷，具體是
(1) 不適用于樣品不溶解的情況；
(2) 即使樣品溶解，烘干后薄膜相當(dāng)不均勻；
(3) 因?yàn)楣腆w樣品成膜不均勻，所以厚度不可控；
(4) 樣品烘干后微觀成結(jié)晶顆粒狀，松散不貼基底，因而被離子濺射率很高；
(5) 離子注入后樣品可能會(huì)結(jié)皮(即炭化)而不溶解水，所以收集反應(yīng)樣品時(shí) 會(huì)有無(wú)較大的質(zhì)量損失。
由于存在上述缺點(diǎn)，所以第二種方法雖然在過(guò)去大量實(shí)驗(yàn)中采用，但是基本 上不能進(jìn)行定量研究，或得到結(jié)果也不可靠。這就迫切需要尋求新的樣品制備方 法以解決這個(gè)問(wèn)題。本發(fā)明就是在如何更好地制備樣品的固體薄膜上想了些辦 法，可以有效地控制好樣品固體薄膜的厚度和均勻性。這對(duì)于拓寬紅外光譜的應(yīng) 用，實(shí)現(xiàn)離子輻射損傷的定量評(píng)價(jià)具有現(xiàn)實(shí)意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種制備紅外固體薄膜樣品的方法，以適合用于光譜定量測(cè)量。 本發(fā)明采用的技術(shù)方案為
一種制備用以解決光譜定量評(píng)估離子輻射損傷問(wèn)題的紅外固體薄膜樣品的 方法，其特征在于，先將固體薄膜樣品材料與其不溶或難溶的液體作為載液，相 互混合，經(jīng)過(guò)超聲波作用形成密度梯度均一的微粒懸濁液，再用濾膜過(guò)濾掉載液 得到沉積厚度一致的吸附在在濾膜上的樣品材料的薄膜；晾干或烘干后，再把濾 膜沉積了固定薄膜樣品材料的一面與壓好的溴化鉀壓片貼緊，壓片；最后揭掉濾 膜即得到溴化鉀壓片上的固體薄膜樣品。
所述的方法，其特征在于具體包括以下步驟
(1)確定需要制備何種生物分子的固體薄膜樣品，選擇一種對(duì)于固定薄膜樣 品不溶或難溶的液體作為載液，把所述的固定薄膜樣品材料與所述的載 液在容器中混合，經(jīng)過(guò)超聲波作用后，形成均一的微粒懸濁液；(2) 得到均一的懸濁液后，將多層濾膜放置于平底過(guò)濾器通過(guò)重力或針管壓 力使懸濁液流過(guò)濾膜，過(guò)濾掉液體，則固定薄膜樣品材料將均勻沉淀并 附著在濾膜表面上，多余的液體通過(guò)出液孔流出；
(3) 將帶有固定薄膜樣品材料的濾膜從玻璃皿中取出，晾干或烘干至肉眼看 不出潮濕后，把濾膜帶有固定薄膜樣品材料的一面向下與壓好的溴化鉀 壓片疊放一起，再放入壓片機(jī)中，壓成片，再將濾膜揭去，即可得到固 體薄膜樣品，厚度可達(dá)l微米以下。
所述的固定薄膜樣品材料為生物材料分子(這里以氨基酸為例)，所述的載 液為乙醇、氯仿等與材料不溶或難溶的溶液；所述的濾膜選用0.22nm孔徑，或 者根據(jù)懸濁液顆粒大小需要進(jìn)行選取；所述的壓片的壓力小于5大氣壓。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，這樣制成的薄膜樣品在溴化鉀(KBr)片上均勻非常分布， 厚度可控(可根據(jù)需要量取樣品，厚度可薄到lum以下)。另外，由于樣品被壓 緊貼在溴化鉀(KBr)基底，在離子注入時(shí)不容易脫落或被離子束濺射掉。所用 材料簡(jiǎn)單易得，方法簡(jiǎn)便易行。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于
(1) 本發(fā)明利用懸濁液固-液分開(kāi)、橫向均勻分布性質(zhì)，通過(guò)濾膜濾掉液體留 下樣品而制成樣品薄膜，有效的解決樣品橫向分布不均勻的問(wèn)題。
(2) 本發(fā)明利用溴化鉀(KBr)作為樣品基底，采用壓合成片的方式，既可以 固定住薄膜樣品，又有利于離子注入處理(減小離子束濺射作用)和紅外光譜測(cè) 量；離子注入反應(yīng)后的壓片也可直接溶于水而進(jìn)行其它如可見(jiàn)-紫吸收光譜測(cè)量； 這樣都從最大程度上減少了離子處理過(guò)程中不必要的質(zhì)量損失，可謂一舉多得。
(3) 本發(fā)明有利于用光譜手段實(shí)現(xiàn)對(duì)離子輻射損傷的進(jìn)行準(zhǔn)確定量評(píng)估，方 法可靠實(shí)用，操作方便易行。


圖1為固體薄膜樣品材料與不溶的液體混合并超聲攪拌形成均一的懸濁液 過(guò)程示意圖2為用濾膜過(guò)濾掉液體同時(shí)將固體薄膜樣品材料均勻地鋪在濾膜上過(guò)程 示意圖；圖3為附著了固體薄膜樣品材料的濾膜與溴化鉀(KBr)壓片一起再壓片過(guò) 程示意圖。
具體實(shí)施例方式
一種制備用以解決光譜定量評(píng)估離子輻射損傷問(wèn)題的紅外固體薄膜樣品的 方法，包括以下步驟
(1) 確定需要制備何種生物分子的固體樣品材料1，選擇一種對(duì)于樣品材料1 不溶或難溶的液體2作為載液(例如若實(shí)驗(yàn)樣品為氨基酸，可以選擇對(duì)它難溶 的乙醇為載液)，把樣品材料1與液體2在容器3中混合，并放置于超聲震蕩儀 的水槽4中，經(jīng)過(guò)一定時(shí)間(此時(shí)間根據(jù)樣品不同和量不同有所差異)的超聲作 用后，形成用肉眼觀察達(dá)到均一的懸濁液；
(2) 得到均一的懸濁液后，將多層濾膜5 (這里選用0.22pm孔，可根據(jù)懸濁 液顆粒大小需要進(jìn)行選取)放置于過(guò)濾器6中，過(guò)濾器6上有入液孔，下部有出 液孔，將懸濁液吸入注射器7中，注射器頭插入入液孔中，使懸濁液通過(guò)入液孔 流過(guò)濾膜5，過(guò)濾掉液體，樣品將均勻沉淀并附著在濾膜上，多余的液體通過(guò)出 液孔流出；
(3) 將帶有樣品材料1的最上層濾膜5從過(guò)濾器6中取出，晾干或放入電烤箱 中，經(jīng)37。C烘干至肉眼看不出潮濕后，把濾膜5帶有樣品的一面向下與壓好的 溴化鉀(KBr)壓片8疊放一起，再放入壓片機(jī)中，輕壓(小于5大氣壓)成片， 再將濾膜5揭去，即可得到固體薄膜樣品。
得到的固體薄膜樣品將用于紅外光譜測(cè)量將制備好的樣品經(jīng)離子注入后用 FTIR紅外光譜儀測(cè)量，通過(guò)識(shí)別紅外光譜的信號(hào)來(lái)探測(cè)離子輻射引起的損傷。 因?yàn)槊拷?jīng)過(guò)離子注入一次后可以取出進(jìn)行紅外光譜測(cè)量，測(cè)量后可以再繼續(xù)進(jìn)行 離子注入，而且樣品也不會(huì)從溴化鉀(KBr)基底脫落，所以實(shí)際上就實(shí)現(xiàn)了對(duì) 隨離子注入劑量增大而觀測(cè)輻射損傷的劑量效應(yīng)的類(lèi)似"在線(xiàn)"檢測(cè)的定量測(cè)量。
權(quán)利要求
1、一種制備用以解決光譜定量評(píng)估離子輻射損傷問(wèn)題的紅外固體薄膜樣品的方法，其特征在于，先將固體薄膜樣品材料與其不溶或難溶的液體作為載液，相互混合，經(jīng)過(guò)超聲波作用形成密度梯度均一的微粒懸濁液，再用濾膜過(guò)濾掉載液從而得到沉積厚度一致的吸附在在濾膜上的薄膜樣品材料；晾干或烘干后，再把濾膜沉積了固定薄膜樣品材料的一面與壓好的溴化鉀壓片貼緊，壓片；最后揭掉濾膜即得到溴化鉀壓片上的厚度分布均勻的固體薄膜樣品。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于具體包括以下步驟(1) 確定需要制備何種生物分子的固體薄膜樣品，選擇一種對(duì)于固定薄膜樣 品不溶或難溶的液體作為載液，把所述的固定薄膜樣品材料與所述的載 液在容器中混合，經(jīng)過(guò)超聲波作用后，形成均一的微粒懸濁液；(2) 得到均一的懸濁液后，將多層濾膜放置于平底過(guò)濾器通過(guò)重力或針管壓 力使懸濁液流過(guò)濾膜，過(guò)濾掉液體，則固定薄膜樣品材料將均勻沉淀并 附著在濾膜表面上，多余的液體通過(guò)出液孔流出；(3) 將帶有固定薄膜樣品材料的濾膜從玻璃皿中取出，晾干或烘干至肉眼看 不出潮濕后，把濾膜帶有固定薄膜樣品材料的一面向下與壓好的溴化鉀 壓片疊放一起，再放入壓片機(jī)中，壓成片，再將濾膜揭去，即可得到固 體薄膜樣品，厚度可達(dá)l微米以下。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的固定薄膜樣品材料為生物材 料分子如氨基酸等，所述的載液為乙醇、氯仿等與材料不溶或難溶的溶液； 所述的濾膜選用0.22pm孔徑，或者根據(jù)懸濁液顆粒大小需要進(jìn)行選?。凰?的壓片的壓力小于5大氣壓。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種制備用以解決光譜定量評(píng)估離子輻射損傷問(wèn)題的紅外固體薄膜樣品的方法，其特征在于，先將固體薄膜樣品材料與其不溶或難溶的液體作為載液，相互混合，經(jīng)過(guò)超聲波作用形成均一的微粒懸濁液，再用濾膜過(guò)濾掉載液并把固定薄膜樣品材料沉積貼附在濾膜上；晾干或烘干后，再把濾膜沉積了固定薄膜樣品材料的一面與壓好的溴化鉀壓片貼緊，壓片；最后揭掉濾膜即得到溴化鉀壓片上的固體薄膜樣品。本發(fā)明有效的解決薄膜樣品材料橫向分布不均勻的問(wèn)題，同時(shí)兼顧光譜測(cè)量的需要；離子注入反應(yīng)后的壓片可以用于紅外定量測(cè)量也可直接溶于水而進(jìn)行其它如可見(jiàn)-紫吸收光譜測(cè)量；所以用途之一是有利于用光譜手段實(shí)現(xiàn)對(duì)離子輻射損傷的進(jìn)行準(zhǔn)確定量評(píng)估，方法可靠實(shí)用，操作方便易行。
文檔編號(hào)G01N1/28GK101644638SQ20091014490
公開(kāi)日2010年2月10日 申請(qǐng)日期2009年9月10日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月10日
發(fā)明者余增亮, 柯志剛, 璽 蘇, 青 黃 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院等離子體物理研究所