專利名稱：定量測定納晶材料不均勻變形的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料分析領(lǐng)域，尤其是一種數(shù)字圖像相關(guān)法測試納晶材料力 學性能的方法，具體地說是定量測定納晶材料不均勻變形的方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)在納晶材料因為它們特殊的力學性能為人們所關(guān)注，如高屈服強度和 斷裂強度、優(yōu)異的抗磨性以及一些特殊情況下的超塑性。然而，由于納晶材 料較易發(fā)生較大的變形局部化，產(chǎn)生剪切帶，導致這類材料的延性不高，這 已經(jīng)成為納晶材料開發(fā)和應(yīng)用的一個主要障礙。雖然有限的延展性早先歸因 于已存在的缺陷，例如雜質(zhì)和多孔性，但是最近質(zhì)量好的試樣仍然表明納晶 材料的拉伸延展性不高，究其原因，科學家們發(fā)現(xiàn)這種延性的降低主要是由 局部化變形產(chǎn)生的剪切帶形式引起的。因此，剪切帶的成因機制和發(fā)展規(guī)律 是材料科學家目前需要解決的重要難題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對納晶材料中剪切帶的成因復雜，無法以簡單、低成 本的方式測量的問題，提出一種能對全場位移和應(yīng)變進行量化分析的定量測 定納晶材料不均勻變形的方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是-
一種定量測定納晶材料不均勻變形的方法，其特征是該方法包括以下步
驟
(a) .試樣的制備將納晶鎳板原料加工成拉伸試樣，在拉伸試樣上選定標記
區(qū)域并做好標記；
(b) .力學測試與圖像采集將拉伸試樣放入力學測試機中，在位移控制模式的室溫、準靜態(tài)應(yīng)變率為10、"條件下加載，力學測試機的材料測試系統(tǒng)得到
數(shù)據(jù)并顯示應(yīng)力應(yīng)變曲線，在加載的同時采集試樣表面的圖像，并與計算機
聯(lián)接記錄圖像；
(C).數(shù)字圖像處理對數(shù)碼相機采集的拉伸過程中的圖像進行數(shù)字圖像處理，
得到被測試樣拉伸過程中圖像的面位移和應(yīng)變場圖像。
本發(fā)明的拉伸試樣標記區(qū)域的寬度和長度分別為10mm和30mm，厚度為 150pm。
本發(fā)明的試樣在力學測試機中加載至斷裂后,用加速電壓為20Kv的JEOL 6400型場發(fā)射掃描電鏡觀察所測納晶試樣的斷裂面。
本發(fā)明的力學測試機加載過程中圖像采集的頻率為0.5 Hz。
本發(fā)明的拉伸試樣為分別用粒度為3pm、 ljLim、 0.25pm的金剛石懸浮液 配合金剛砂紙在原料的一面研磨拋光，研磨拋光到約150pm放電加工制得。
本發(fā)明的力學測試機為萬能試驗機。
本發(fā)明的圖像的采集采用數(shù)碼相機。
本發(fā)明的有益效果
本方法是對全場位移和應(yīng)變進行量化分析的新實驗力學方法，它是一種 原位無接觸無破壞相關(guān)法，其相對簡單且成本較低。從現(xiàn)代科技發(fā)展趨勢來 看，這種非接觸實驗技術(shù)在現(xiàn)代力學、微電子技術(shù)、超精密加工技術(shù)和納米 技術(shù)等領(lǐng)域?qū)⒂袕V闊的應(yīng)用前景,所以很有研究價值。


圖1為拉伸試樣的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2為萬能試驗機實驗裝置和數(shù)字圖像相關(guān)DIC工作原理示意圖。 圖3-a為透射電子顯微鏡TEM觀察全致密鎳板原料得到的明場像及相應(yīng) 的選區(qū)衍射圖像示意圖。
圖3-b為透射電子顯微鏡TEM觀察全致密鎳板原料得到的暗場像示意圖。
圖4為萬能試驗機得到的原料納晶鎳的整體應(yīng)力應(yīng)變曲線圖。圖5為萬能試驗機得到的整體應(yīng)力應(yīng)變軟化階段曲線圖及圖像采集數(shù)據(jù)占。
圖6為納晶鎳試樣單軸拉伸測試中拉伸方向的應(yīng)變圖。
圖7為軟化階段DIC法測得的縱向局部應(yīng)變圖。
圖8為軟化階段DIC法測得的橫向應(yīng)變分布演化圖。
圖9為圖5中數(shù)據(jù)點h處沿橫向不同點平面剪切應(yīng)變最大值分布圖。
圖IO為最大剪切應(yīng)變兩峰值的分布圖。
圖11為準靜態(tài)拉伸載荷下納晶鎳局部變形區(qū)域SEM顯微示意圖。
圖12為納晶鎳的斷裂形貌照片。
圖13-a為納晶鎳試樣斷裂表面SEM顯微示意圖。
圖13-b為納晶鎳試樣斷裂表面SEM顯微放大示意圖。
具體實施例方式
下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步的說明。
一種定量測定納晶材料不均勻變形的方法，它包括以下步驟是 本發(fā)明的原料測量所需的鎳板原料為購得的電沉積法制得的純度為
99.9%,尺寸為76.2mmx76.2mmx0.2mm的全致密鎳板，在-10。C和50V條 件下在電解槽中用10%的高氯酸和90°/。的乙醇采用雙噴電解技術(shù)制備得到直 徑3mm的納晶鎳薄板，在加速電壓為200Kv的JEM-3010型透射電子顯微鏡 上觀察試樣的顯微結(jié)構(gòu)，得到的明場像及相應(yīng)的選區(qū)衍射圖像和暗場像示意 圖。如圖3所示，晶粒大部分都是等軸的，高角度晶界和低角度晶界勢力基 本相等。在透射電子顯微鏡TEM明場像里發(fā)現(xiàn)晶界處有一些彎曲和扭轉(zhuǎn)痕跡， 這表明在晶粒中存在著可能是TEM試樣制備時引入的高內(nèi)應(yīng)力。從明場像中 可估計出平均的粒度為20nm。選區(qū)衍射圖像表明電沉積法制得的納晶鎳板中 不存在第二相。
試樣的制備拉伸試樣分別用粒度為3pm、 lpm、 0.25pm的金剛石懸浮 液配合金剛砂紙在購得的原料的一面研磨拋光，研磨拋光到約150pm放電加 工制得所需的試樣。在拉伸試樣上面做標記，拉伸試樣標記區(qū)域的寬度和長度分別為10mm和30mm且厚度約為150pm。
力學測試與圖像采集拉伸試樣由Zwick BZ2.5/TS1S型萬能試驗機在位 移控制模式的室溫、準靜態(tài)應(yīng)變率為10、"條件下加載，通過材料測試系統(tǒng)得 到的數(shù)據(jù)就可以描繪出比較精確的整體應(yīng)力應(yīng)變曲線，配備的數(shù)碼相機(型 號為JAI CV-A1型)用來采集試樣表面的圖像，并與計算機聯(lián)接記錄圖像， 如果加載至試樣斷裂，則用加速電壓為20Kv的JEOL6400型場發(fā)射掃描電鏡 觀察所測試納晶試樣的斷裂面。
數(shù)字圖像處理采用數(shù)字圖像相關(guān)DIC技術(shù)對變形過程中數(shù)碼相機記錄 的拉伸試樣全視野的圖像進行數(shù)字圖像處理，得到試樣的面位移和應(yīng)變場。
本發(fā)明所采用的力學測試機有一個固定的底部夾頭及一個移動的上部夾 頭，它們均由樞軸支撐以保證試樣的彎曲和剪切最小。為了使面外載荷和位 移最小，這些夾頭需嚴格成一條直線。同時，這些夾頭用來保證夾頭和試樣 之間的滑移量最小。0.5 Hz的恒定頻率保證了加載下連續(xù)圖像的采集。
具體實施例方式
從加拿大提供商lntegran Technologies Inc處購得電沉積法制得的純度為 99.9%，尺寸為76.2mmx76.2mmx0.2mm的全致密鎳板，它們的名義粒度為20 nm左右。鎳板初始厚度約為0.2mm，分別用粒度為3jam、 lpm、 0.25|im的金 剛石懸浮液配合金剛砂紙在其一面研磨拋光，研磨拋光到約150pm。為了比 較，圖1所示的拉伸試樣是由研磨拋光后的納晶鎳板放電加工而得。拉伸試 樣標記區(qū)域的寬度和長度分別為10mm和30mm且厚度約為150pm，與鎳板 厚度相等。
拉伸試樣由ZwickBZ2.5/TSlS型萬能試驗機在位移控制模式的室溫、準 靜態(tài)應(yīng)變率為10、"條件下加載。該試驗機有一個固定的底部夾頭及一個移動 的上部夾頭，它們均由樞軸支撐以保證試樣的彎曲和剪切最小。為了使面外 載荷和位移最小，這些滾花夾頭需嚴格成一條直線。同時，這些滾花夾頭用 來保證夾頭和試樣之間的滑移量最小。因此，通過材料測試系統(tǒng)得到的數(shù)據(jù) 就可以描繪出比較精確的整體應(yīng)力應(yīng)變曲線，如圖4， 5所示。從圖4的電沉 積法制得的原料納晶鎳的應(yīng)力應(yīng)變曲線圖中，可得材料的楊氏模量，屈服強度，抗拉強度和伸長率。通過橫坐標0.2%做一條與彈性階段相平行的直線， 并與應(yīng)力應(yīng)變曲線相交，交點即對應(yīng)著試樣的屈服強度和塑性應(yīng)變(^)。圖5
說明數(shù)據(jù)點就是圖像采集的點，圖像采集的數(shù)據(jù)點下方的數(shù)字表示整體的
應(yīng)變值。配備的數(shù)碼相機(型號為JAICV-A1型)用來采集試樣表面的圖像， 并且與計算機連接在一起記錄這些圖像。設(shè)備原理圖如圖2所示。根據(jù)圖像 的分辨率(1376x1035像素)可得出一個像素的長度大約為10|im。 0.5 Hz的 恒定頻率保證了加載下連續(xù)圖像的采集，并且這些圖像通常與整體應(yīng)力應(yīng)變 曲線上的特殊點聯(lián)系起來。
-變形過程中拉伸試樣全視野的量化應(yīng)變演化可由數(shù)字圖像相關(guān)DIC技術(shù) 得到。這是一種原位無接觸無破壞的相關(guān)法，用來測量一個物體的面位移和 應(yīng)變場。DIC技術(shù)的原理是跟蹤并將變形前后采集的數(shù)字圖像聯(lián)系起來。變 形前稱為基準狀態(tài)，變形后稱為變形狀態(tài)。首先，在基準圖像上選擇一塊區(qū) 域，并將其劃分為小的正方形區(qū)域，稱之為基準子集，變形后稱為變形子集。 試樣表面上的無規(guī)則圖案即固有的表面形貌或者人為施加的圖紋被轉(zhuǎn)換為數(shù) 字圖像中每一個子集的像素灰度即灰度值的分布。因此，可以計算出每一個 變形子集的平均像素灰度，并與基準圖像聯(lián)系比較。在每一個子集的中心， 當基準子集和變形子集的像素灰度差異最小時，用相關(guān)法測定由變形導致的 面內(nèi)位移向量，為了避免計算基于位移分量上的應(yīng)變分量時經(jīng)常會引入大的 誤差，采用最小二乘法來得到平滑的應(yīng)變分布。最終，在估測子集中心的位 移分量后，由有限差分法得到應(yīng)變場，定量研究了準靜態(tài)單軸拉伸載荷下納 米鎳板的非均勻塑性變形。如圖6所示，圖6的四幅圖分別是納晶鎳試樣單 軸拉伸測試中拉伸方向的拉伸變形量Sp即拉伸應(yīng)變fp為0.3Q/c、 2%、 2.5°/。和 3.5%的的應(yīng)變圖，圖6說明納晶材料中持續(xù)的局部應(yīng)變是一個峰后現(xiàn)象，在 載荷達到強度最高值前應(yīng)變分布是均勻的，以此作為DIC分析的基準圖像。 如圖7所示，圖7的八幅圖分別顯示的是與圖5的a-h對應(yīng)的八個圖像采集數(shù) 據(jù)點的DIC法分析得到的縱向的局部應(yīng)變圖。為了更好的了解應(yīng)變分布的詳 情以及精確的判定納晶材料的機理，通過DIC法也分析了橫向即與拉伸方向 垂直方向的應(yīng)變演化。如圖8所示，圖8的八幅圖分別顯示的是與圖5的a-h對應(yīng)的八個圖像采集數(shù)據(jù)點的DIC法分析得到的橫向的局部應(yīng)變圖。如果加 載至試樣斷裂，數(shù)據(jù)獲取停止。用加速電壓為20Kv的JEOL 6400型場發(fā)射掃 描電鏡觀察所測試納晶試樣的斷裂面，如圖12所示，納晶鎳試樣的斷裂面關(guān) 于加載軸的角度近似為63°。如圖13所示，其呈現(xiàn)出一種三明治結(jié)構(gòu)，可以 清楚的觀察到在相同的斷裂表面三種不同的結(jié)構(gòu)。如圖9， IO所示，圖10是 圖5中h點對應(yīng)的平面剪切應(yīng)變最大值的分布曲線。圖10是從圖9中提取出 的在橫向上不同位置沿著縱向的峰值分布。
本發(fā)明未涉及部分均與現(xiàn)有技術(shù)相同或可采用現(xiàn)有技術(shù)加以實現(xiàn)。
權(quán)利要求
1、一種定量測定納晶材料不均勻變形的方法，其特征是該方法包括以下步驟(a).試樣的制備將納晶鎳板原料加工成拉伸試樣，在拉伸試樣上選定標記區(qū)域并做好標記；(b).力學測試與圖像采集將拉伸試樣放入力學測試機中，在位移控制模式的室溫、準靜態(tài)應(yīng)變率為10-4s-1條件下加載，力學測試機的材料測試系統(tǒng)得到數(shù)據(jù)并顯示應(yīng)力應(yīng)變曲線，在加載的同時采集試樣表面的圖像，并與計算機聯(lián)接記錄圖像；(c).數(shù)字圖像處理對數(shù)碼相機采集的拉伸過程中的圖像進行數(shù)字圖像處理，得到被測試樣拉伸過程中圖像的面位移和應(yīng)變場圖像。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量測定納晶材料不均勻變形的方法，其特征在于 所述的拉伸試樣標記區(qū)域的寬度和長度分別為10mm和30mm，厚度為 150jim。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的定量測定納晶材料不均勻變形的方法，其特征在于 所述的試樣在力學測試機中加載至斷裂后，用加速電壓為20Kv的JEOL6400 型場發(fā)射掃描電鏡觀察所測納晶試樣的斷裂面。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量測定納晶材料不均勻變形的方法，其特征在于 所述的力學測試機加載過程中圖像采集的頻率為0.5 Hz。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量測定納晶材料不均勻變形的方法，其特征在于 所述的拉伸試樣為分別用粒度為3jim、 lpm、 0.25pm的金剛石懸浮液配合金 剛砂紙在原料的一面研磨拋光，研磨拋光到約150pm放電加工制得。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量測定納晶材料不均勻變形的方法，其特征在于 所述的力學測試機為萬能試驗機。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量測定納晶材料不均勻變形的方法，其特征在于 所述的圖像的采集采用數(shù)碼相機。
全文摘要
一種定量測定納晶材料不均勻變形的方法，首先制備試樣，將所測納晶材料加工成拉伸試樣，在拉伸試樣上選定標記區(qū)域并做好標記，然后將拉伸試樣放入力學測試機中，在位移控制模式的室溫、準靜態(tài)應(yīng)變率為10^-4s^-1條件下加載，力學測試機的材料測試系統(tǒng)得到數(shù)據(jù)并顯示應(yīng)力應(yīng)變曲線，在加載的同時采用數(shù)碼相機采集試樣表面的圖像，并與計算機聯(lián)接記錄圖像，最后對數(shù)碼相機采集的拉伸過程中的圖像進行數(shù)字圖像處理，得到被測試樣拉伸過程中圖像的面位移和應(yīng)變場圖像。本發(fā)明對納晶材料中剪切帶的成因以簡單、低成本的方式測量，在現(xiàn)代力學、微電子技術(shù)、超精密加工技術(shù)和納米技術(shù)等領(lǐng)域?qū)⒂袕V闊的應(yīng)用前景。
文檔編號G01B11/16GK101526453SQ200910030939
公開日2009年9月9日 申請日期2009年4月20日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月20日
發(fā)明者周劍秋, 舒 張, 朱榮濤 申請人:南京工業(yè)大學