專利名稱：一種農(nóng)藥殘留定量可調(diào)萃取凈化裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種定量萃取凈化裝置，尤其是一種針對(duì)水果、 蔬菜及其他食品中農(nóng)藥、抗生素和激素等進(jìn)行分離提取分析及藥物分 析時(shí)采用固相萃取的定量萃取凈化裝置。
技術(shù)背景
固相萃取(Solid Phase Extraction, SPE)是一種吸附劑萃取， 主要適用于對(duì)液體樣品的處理。當(dāng)液體中痕量物質(zhì)通過(guò)裝有合適吸附 劑的SPE凈化柱時(shí)被富集，再被少量的選擇性溶劑洗脫。因此，SPE凈 化柱是同時(shí)進(jìn)行萃取和濃縮的有效方法。固相萃取被日趨認(rèn)為是一個(gè) 非常有用的樣品處理技術(shù)。
現(xiàn)有的固相萃取柱存在以下缺陷 一、樣品需用刻度試管或量筒 測(cè)量后轉(zhuǎn)移至SPE柱中，容易導(dǎo)致中間玻璃儀器的吸附以及溶液轉(zhuǎn)移 過(guò)程中的損失，同時(shí)給操作者帶來(lái)不便；二、速度較慢，通常采用真 空泵加速萃取過(guò)程，但凈化速度快慢往往不能根據(jù)樣品提取液的性質(zhì) 有效控制。 發(fā)明內(nèi)容
本實(shí)用新型的目的在于針對(duì)目前固相萃取中凈化裝置不能定量 且速度快慢無(wú)法控制，樣品提取液與固相萃取柱之間的距離較長(zhǎng)，分 析物容易損失的實(shí)際問(wèn)題，提供一種新的定量可調(diào)萃取凈化裝置。
本實(shí)用新型的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的 一種定量可調(diào)萃取凈化裝置， 其特征在于由可調(diào)定量加液器和固相萃取玻璃層析柱組成；可調(diào)定 量加液器為耐有機(jī)溶劑材料；固相萃取玻璃層析柱上端與聚四氟乙烯 蓋由螺口相連接，聚四氟乙烯蓋具密封橡膠墊；可調(diào)定量加液器的出 液管通過(guò)聚四氟乙烯蓋的密封橡膠墊進(jìn)入玻璃層析柱體內(nèi)；固相萃取玻璃層析柱內(nèi)的固相萃取柱體上端墊一濾紙，下端為玻璃砂心；玻璃
層析柱最下端為出液口。
本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)在于
1、 定量?jī)艋?，免去量筒等中間玻璃儀器對(duì)分析物的吸附損失，縮短 了樣品與固相萃取柱的距離；
2、 使玻璃層析柱僅保留有效容積，進(jìn)一步縮短了樣品與固相萃取柱 的距離，減少樣品的損失；
3、 凈化速度快慢，可根據(jù)樣品溶液的具體情況主觀控制；
4、 免真空泵，易現(xiàn)場(chǎng)攜帶。


圖1是本實(shí)用新型實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖中1、耐有機(jī)溶劑可調(diào)定量加液器，2、進(jìn)液管，3、出液管，4、具密封 橡膠墊的聚四氟乙烯蓋，5、濾紙，6、凈化吸附材料，7、玻璃砂心，8、出液口
具體實(shí)施方式
圖1非限制性的公開(kāi)了本實(shí)用新型的一種實(shí)施例的具體結(jié)構(gòu)，下 面結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步的描述。
本實(shí)用新型由可調(diào)定量加液器1和固相萃取柱組成一個(gè)定量?jī)?化裝置；可調(diào)定量加液器為耐有機(jī)溶劑材料;固相萃取玻璃層析柱上 端與聚四氟乙烯蓋4由螺口相連接，聚四氟乙烯蓋4具密封橡膠墊； 可調(diào)定量加液器1的出液管3通過(guò)聚四氟乙烯蓋4的密封橡膠墊進(jìn)入 玻璃層析柱體內(nèi)；固相萃取玻璃層析柱內(nèi)的固相萃取柱體6上端墊一 濾紙5，下端為玻璃砂心7;玻璃層析柱最下端為出液口 8。使用時(shí) 根據(jù)樣品性質(zhì)將弗羅里硅土或弗羅里硅土+活性碳或弗羅里硅土+活性碳+無(wú)水Na2S04等填料加入萃取柱6中，蓋上濾紙5，擰上聚四氟乙 烯蓋4，調(diào)節(jié)可調(diào)定量加液器l，從進(jìn)液管2吸入一定體積有機(jī)溶劑 潤(rùn)濕固相萃取柱6，再調(diào)節(jié)可調(diào)定量加液器l，從進(jìn)液管2吸入一定 量樣品液進(jìn)入固相萃取柱6，根據(jù)需要調(diào)節(jié)可調(diào)定量加液器1，從進(jìn) 液管2吸入一定量有機(jī)溶劑進(jìn)入固相萃取柱6，去除雜質(zhì)，再根據(jù)需 要調(diào)節(jié)可調(diào)定量加液器1，從進(jìn)液管2吸入一定量淋洗液進(jìn)入固相萃 取柱6，洗脫分析物并從出液口8收集。操作過(guò)程中通過(guò)手動(dòng)控制可 調(diào)定量加液器1的活塞壓力來(lái)調(diào)節(jié)溶液在固相萃取柱6中的速度，達(dá) 到控制凈化速度快慢的目的。
實(shí)施效果舉例選取甲基毒死蜱、毒死蜱和甲基對(duì)硫磷三種農(nóng)藥，分 l卯m、 0.5ppm和0. lppm三個(gè)水平四次重復(fù)添加入20克稻米中，用 40mL乙腈提取，加入5克NaCl，劇烈振蕩5min，取上層乙腈20mL， 氮吹至約2mL，待凈化。凈化方法采用三種方法進(jìn)行比較普通層析 方法、真空泵助濾法和本裝置層析方法。普通層析方法和真空泵助濾 法用25cm常用玻璃層析柱，三種方法的柱體一致為一小團(tuán)脫脂棉 +lcm無(wú)水硫酸鈉+4cm氟羅里硅土+—小片濾紙(則普通層析柱法多余 長(zhǎng)度為20cm，本裝置避免了此缺點(diǎn))。柱體先用10mL乙腈潤(rùn)柱，然 后加入樣品提取液，再用40mL甲醇洗脫，收集洗脫液。洗脫液氮吹 濃縮至2mL，過(guò)22um微孔濾膜，進(jìn)GOMS (Gas chromatography coupled with mass spectrometry)檢測(cè)。
GC-MS儀器分析條件色譜柱HP-5MS Phenyl Methyl Siloxane30. OmXO. 25鵬X0. 25 u m;載氣He(99. 999%);流速 0.8mL.min-l;進(jìn)樣口溫度200°C，進(jìn)樣方式脈沖不分流進(jìn)樣， 20psi， l.Omin;柱溫80°C (hold 2. 0min) ， 15°C min-1升高到200 。C(hold lmin)， 10°C min-1升高到280°C (hold 5min) ; Total: 24.0min;進(jìn)樣量2nL。質(zhì)譜條件離子源EI (70eV);離子源溫
度230°C;四極桿溫度150°C;接口溫度280°C; EM電壓2025V; 采集方式SIM;溶劑延遲3. 0min;調(diào)諧方式自動(dòng)調(diào)諧。SIM方
式二嗪噥定量離子(m/z) 137，定性離子(m/z)為179、 93、 199;甲基毒死蜱定量離子(m/z) 286，定性離子(m/z)為288、 125、 207; 甲基對(duì)硫磷定量離子(m/z) 109，定性離子(m/z)為125、 263、 233; 毒死蜱定量離子(m/z) 197，定性離子(m/z)為199、 97、 314。 二 嗪噥保留時(shí)間為11.930min，甲基毒死蜱保留時(shí)間為12.887min，甲 基對(duì)硫磷保留時(shí)間為12.899min，毒死蜱保留時(shí)間為13. 815min。
由三種方法的比較來(lái)看，本裝置的添加回收率明顯高于普通層析 方法(見(jiàn)表1)，回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差符合農(nóng)藥殘留的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。 從與幾種常用凈化方法消耗時(shí)間的比較來(lái)看，本裝置的凈化時(shí)間范圍 較寬，快速時(shí)速度明顯快于真空泵，慢速時(shí)速度明顯慢于普通層析方 法，可控范圍較寬(見(jiàn)表2)，對(duì)不同混合物可針對(duì)性地凈化。
表i本裝置用于提取稻米中幾種農(nóng)藥殘留回收率結(jié)果
農(nóng)藥名稱添加濃度普通層析方法本裝置層析
(ug/mU平均回收率相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差平均回收率相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差
(%)(%)(%)(%)
甲基毒死蜱184, 57.4791. 23,95
0, 593.08. 5795. 34. 16
0. 193. 212.8991. 73. 89
毒死蜱191. 35. 8499. 00. 50
0. 587. 54.3796.52. 90
0. 191. 510.9197. 33. 12
甲基對(duì)硫磷189.66.9992.83. 35
0. 589.47. 6098,40. 72
0. 186.58. 2990.64, 14
表2本裝置與幾種常用凈化方法消耗時(shí)間的比較
消耗時(shí)間(min)平均消耗時(shí) 間(min)
普通層析方法7. 58.99.37, 18. 2
真空泵助濾3, 73.52.94. 23. 6
本裝置層析 慢19.215. 520, 917, 818. 4
快2.21.51.92. 72, 權(quán)利要求1、一種農(nóng)藥殘留定量可調(diào)萃取凈化裝置，其特征在于由可調(diào)定量加液器(1)和固相玻璃萃取柱組成；固相萃取玻璃層析柱上端與聚四氟乙烯蓋(4)由螺口相連接，聚四氟乙烯蓋(4)具密封橡膠墊；可調(diào)定量加液器(1)的出液管(3)通過(guò)聚四氟乙烯蓋(4)的密封橡膠墊進(jìn)入玻璃層析柱體內(nèi)；固相萃取玻璃層析柱內(nèi)的固相萃取柱體(6)上端墊一濾紙(5)，下端為玻璃砂心(7)；玻璃層析柱最下端為出液口(8)。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種提取凈化裝置，其特征在于所述 的可調(diào)定量加液器為耐有機(jī)溶劑材料。
專利摘要本實(shí)用新型公開(kāi)了一種定量可調(diào)萃取凈化裝置。是由可調(diào)定量加液器和固相萃取玻璃層析柱組成；固相萃取玻璃層析柱上端與聚四氟乙烯蓋由螺口相連接，聚四氟乙烯蓋具密封橡膠墊；可調(diào)定量加液器的出液管通過(guò)聚四氟乙烯蓋的密封橡膠墊進(jìn)入玻璃層析柱體內(nèi)；固相萃取玻璃層析柱內(nèi)的固相萃取柱體上端墊一濾紙，下端為玻璃砂心；玻璃層析柱最下端為出液口。優(yōu)點(diǎn)在于定量?jī)艋?，樣品與固相萃取柱的距離短，減少樣品的損失；根據(jù)樣品溶液的具體情況主觀控制凈化速度，易現(xiàn)場(chǎng)攜帶。
文檔編號(hào)G01N1/34GK201149564SQ200820031238
公開(kāi)日2008年11月12日 申請(qǐng)日期2008年1月18日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月18日
發(fā)明者余向陽(yáng), 劉賢進(jìn), 孫立榮, 燕 沈 申請(qǐng)人:江蘇省農(nóng)業(yè)科學(xué)院