專利名稱：：一種測定穿透硫容量的裝置及其使用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于常溫條件下對脫硫劑的穿透硫容量進(jìn)行測定的領(lǐng)域，具體的說是涉及常溫下測定脫硫劑穿透硫容量的裝置和方法。
背景技術(shù)：
：目前，隨著不同類型脫硫劑的不斷涌現(xiàn)，脫硫劑的脫硫效果有了很大的提高，國內(nèi)外也有一些測定穿透硫容量的方法，用以測定脫硫劑的穿透硫容量。下面是對常用的幾種穿透硫容量測定方法的介紹艾氏卡法，利用艾氏劑(MgO/Na2C03質(zhì)量比為2)與脫硫劑樣品混合置于坩堝內(nèi)，再用一定量的艾氏劑覆蓋，然后在馬弗爐中升溫至85(TC，保持3小時，此時脫硫劑中有機(jī)硫、硫化物、元素硫等可燃硫被氧化為二氧化硫和少量三氧化硫，其與艾氏劑生成可溶性硫酸鈉和硫酸鎂，然后將可溶性硫酸鹽研碎后加入50-100ml去離子水，攪拌、過濾、調(diào)節(jié)濾液pH至中性后用10%BaCl2滴定，沉淀在80(TC焙燒后稱量，根據(jù)生成BaS04的質(zhì)量計算硫含量。適用于各種形態(tài)和不同含硫量的測定，但該測定過程繁雜、耗時費(fèi)力，對人員素質(zhì)要求高，同時在測定當(dāng)中所使用的BaCl2為有毒藥品，使用時應(yīng)非常小心?；ば袠I(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T2513-93氧化鋅脫硫劑試驗(yàn)方法(燃燒中和法)，硫化氫、部分有機(jī)硫化物與脫硫劑中氧化鋅反應(yīng)生成硫化鋅，再在高溫通氧條件下硫化鋅轉(zhuǎn)化為二氧化硫，然后用過氧化氫溶液吸收生成硫酸，最后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定硫酸，從而來計算脫硫劑穿透硫容量，本方法對脫硫劑類型沒有限定。雖然該方法測量精度較高，但存在以下缺點(diǎn)裝置較為復(fù)雜；操作中需要高溫條件；分析操作繁雜、用時較長；選用的溶液試劑較多。飽和硫化增重分析法，它是利用脫硫劑與硫化氫氣體(含硫化氫15%的氮?dú)饣旌蠚?充分接觸反應(yīng)后，根據(jù)反應(yīng)前后樣品增重的差值來計算穿透硫容量。此方法雖然簡單，但誤差較大，在實(shí)際的反應(yīng)過程當(dāng)中，其他雜質(zhì)也參與其中，這就造成了測定的穿透硫容量較高，即高于脫硫劑的實(shí)際穿透硫容量，導(dǎo)致最終不能準(zhǔn)確代表脫硫劑本身的穿透硫容量?；钚蕴课椒?，它是利用硫化氫被氧化成單質(zhì)硫而被活性炭吸附。此方法在測定當(dāng)中，一方面，活性炭的好壞直接影響到測定結(jié)果的準(zhǔn)確程度，另一方面，在吸附過程當(dāng)中由于活性炭選擇吸附性不高從而還有其他物質(zhì)會被吸附，導(dǎo)致最終測定的穿透硫容量偏大，此法測定穿透硫容量的精確度不高。灼燒稱量法，首先將吸硫后的產(chǎn)物在(815士10)t:下隔絕空氣加熱一段時間后取出，于干燥器中冷卻至室溫、稱重，再將坩堝去蓋后繼續(xù)在相同的溫度下灼燒1小時至恒重，冷卻后稱量，然后根據(jù)兩次灼燒前后試樣質(zhì)量的變化，來計算脫硫劑的穿透硫容量。此方法局限性大，只適合于氧化鋅脫硫劑的測定，且對吸硫后的產(chǎn)物熔點(diǎn)要求高，否則此方法的測定誤差較大。儀器分析法(硫分析儀)，根據(jù)反應(yīng)前后進(jìn)氣口與出氣口的濃度變化來確定穿透硫容量的大小。此方法測定穿透硫容量比較方便，但要求儀器的檢測靈敏度較高；在分析過程當(dāng)中，存在引入其他物質(zhì)的可能，導(dǎo)致誤差較大，不能準(zhǔn)確反應(yīng)脫硫劑穿透硫容量量的大小?？梢姮F(xiàn)有方法中普遍存在穿透硫容量測定過程復(fù)雜或檢測誤差較大的缺陷，為解決上述問題，中國期刊《潔凈煤技術(shù)》(2004年第10巻第3期)中公開了一種檢測穿透硫容量的方法和相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)儀器，如圖l所示，鋼瓶ll提供氮?dú)庀♂尩牧蚧瘹錃怏w，并通過閥門12調(diào)節(jié)硫化氫氣體濃度，經(jīng)混合器13充分混合，混合氣體經(jīng)過水飽和器14從反應(yīng)器16的一端進(jìn)入反應(yīng)器中并與其中的脫硫劑發(fā)生反應(yīng)，經(jīng)過反應(yīng)后未反應(yīng)完全的氣體進(jìn)入到與反應(yīng)器16的另一端相連的含有堿液的尾氣吸收瓶18中，尾氣吸收瓶18連接有用以劑量系統(tǒng)氣體流量的濕式流量計19。在該測定穿透硫容量的系統(tǒng)中，反應(yīng)器16兩端分別設(shè)置有用以測定進(jìn)出氣體組成的氣體采樣點(diǎn)15、17，當(dāng)出口處硫元素濃度為20mg/m3時結(jié)束測量，此時消耗的硫即為脫硫劑的穿透硫容量。該現(xiàn)有技術(shù)仍存在以下缺陷首先，該現(xiàn)有技術(shù)中采用滴定法檢測從進(jìn)出口處氣體采樣點(diǎn)15、17采集的氣體樣品中硫元素含量，即首先需要采集氣體樣品，然后再進(jìn)行滴定，最終獲得氣體中硫的含量，由于硫化氫極易氧化，因而為了得到準(zhǔn)確的結(jié)果就需保證采集、滴定過程快速無誤，對操作者提出了較高要求。其次，為了得到實(shí)時、準(zhǔn)確的硫含量的測定結(jié)果，該方法中需要不斷采集氣體樣品進(jìn)行檢測，從而導(dǎo)致測量過程繁瑣，耗費(fèi)大量人力。此外，在氣路中設(shè)置多處氣體采集點(diǎn)，在采集氣體的過程中勢必會影響空速、壓力等因素，從而影響濕式流量計19獲取的數(shù)據(jù)信息，最終導(dǎo)致穿透硫容量測定結(jié)果的準(zhǔn)確性降低。
發(fā)明內(nèi)容為此，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于現(xiàn)有技術(shù)中穿透硫容量測定過程中操作繁瑣、易受到操作過程的影響而降低測定結(jié)果準(zhǔn)確性的缺陷，為此提供一種設(shè)計簡單、操作過程簡便、穿透硫容量測定準(zhǔn)確性高的穿透硫容量測定的裝置，以及采用所述裝置測量脫硫劑穿透硫容量的方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種測定穿透硫容量的裝置，包括用于提供脫硫劑與硫化氫反應(yīng)空間的反應(yīng)器，與所述反應(yīng)器一端通過管路連接的用于提供含有硫化氫的混合氣體的氣體供應(yīng)源，與所述反應(yīng)器另一端通過管路連接的設(shè)有排氣口的濕式氣體流量計，以及設(shè)置于所述氣體供應(yīng)源與所述反應(yīng)器之間的閥門，在所述反應(yīng)器與所述濕式氣體流量計間設(shè)置一個盛裝有硝酸銀溶液的硫化氫檢測器。所述硝酸銀溶液濃度為0.001-0.lmol/L。所述含有硫化氫的混合氣體中非硫化氫氣體為均不與硝酸銀反應(yīng)生成沉淀且不與硫化氫、脫硫劑發(fā)生反應(yīng)的惰性氣體。所述含有硫化氫的混合氣體中所述非硫化氫氣體為氮?dú)?、氦氣、氬氣、氖氣中的一種或多種。所述閥門為針型閥或穩(wěn)流閥。所述反應(yīng)器為兩端開口、內(nèi)壁呈圓柱形的中空管。所述中空管的兩端與所述管路連接處設(shè)置有允許氣體通過但不允許固體顆粒通過的天然纖維和/或合成纖維。所述硫化氫氣體在所述混合氣體中體積百分含量為3.8-4.2%。本發(fā)明還提供了一種測定穿透硫容量的方法，包括如下步驟(a)將脫硫劑填裝于反應(yīng)器中，將所述反應(yīng)器的一端與提供含有硫化氫的混合氣體的氣體供應(yīng)源通過管路連接，并且將另一端與盛裝有硝酸銀溶液的硫化氫檢測器通過管路連接，最后將所述硫化氫檢測器與設(shè)有排氣口的濕式氣體流量計連接，所述氣體供應(yīng)源與所述反應(yīng)器之間設(shè)有閥門；(b)打開所述閥門，所述濕式氣體流量計開始記錄數(shù)據(jù)，調(diào)節(jié)空速為200-400h一1;(c)當(dāng)所述硫化氫檢測器中出現(xiàn)黑色沉淀時，記錄所述濕式氣體流量計計量的氣體流量，通過計算得到最終所述脫硫劑的穿透硫容量。所述硝酸銀溶液濃度為0.001-0.lmol/L。所述含有硫化氫的混合氣體中非硫化氫氣體為氮?dú)?、氦氣、氬氣、氖氣中的一種或多種。步驟a中，所述反應(yīng)器為兩端開口、內(nèi)壁呈圓柱形的中空管，所述脫硫劑填裝至所述反應(yīng)器內(nèi)后高徑比為4-6。在填裝所述脫硫劑后在所述中空管兩端設(shè)置允許氣體通過但不允許固體顆粒通過的天然纖維和/或合成纖維。所述反應(yīng)器中填裝的脫硫劑粒徑為80-160目。其中，所述的高徑比是指脫硫劑在填裝至反應(yīng)器中后，填裝的脫硫劑總體基本呈圓柱形，其高度與底面直徑的比為高徑比。所述硫化氫氣體在所述混合氣體中體積百分含量為3.8-4.2%。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)(1)本發(fā)明采用硝酸銀沉淀法來判斷脫硫劑是否達(dá)到穿透硫容量，即通過簡單的觀察直接進(jìn)行判斷，而不需要復(fù)雜的取樣、滴定等過程，大大簡化測定過程且避免繁瑣過程造成穿透硫容量測定結(jié)果偏差較大的情況。同時由于測定過程簡單，對操作者的要求相應(yīng)降低。(2)本發(fā)明的測定穿透硫容量裝置簡單，且測定穿透硫容量的操作條件緩和、不需要高溫或高壓過程，在普通的實(shí)驗(yàn)室中即可完成脫硫劑穿透硫容量的測定。(3)本發(fā)明中穿透硫容量的測定結(jié)果誤差小，準(zhǔn)確度高。為了使本發(fā)明的內(nèi)容更容易被清楚的理解，下面根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例并結(jié)合附圖，對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明，其中圖1為現(xiàn)有技術(shù)中公開的一種檢測穿透硫容量的實(shí)驗(yàn)儀器流程示意圖；圖2為本發(fā)明測定穿透硫容量的裝置的流程示意圖。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的檢測穿透硫容量的裝置作進(jìn)一步的描述。如圖2所示，本發(fā)明中的測定穿透硫容量的裝置，包括四個主要部分即用于提供脫硫劑與硫化氫反應(yīng)空間的反應(yīng)器23，與反應(yīng)器23—端通過管路連接的用于提供含有硫化氫的混合氣體的氣體供應(yīng)源21，與反應(yīng)器23另一端通過管路連接的盛裝有硝酸銀溶液的硫化氫檢測器24，以及與硫化氫檢測器24通過管路連接的設(shè)有排氣口的濕式氣體流量計25，此外本施實(shí)例中在氣體供應(yīng)源21與反應(yīng)器23之間設(shè)有閥門22。接下來對各個部分分別進(jìn)行說明。反應(yīng)器23，如圖2所示，反應(yīng)器23為兩端開口、內(nèi)壁呈圓柱形的中空管，可以采用玻璃管、陶瓷管或金屬管等。在測定脫硫劑穿透硫容量時，將脫硫劑放置于反應(yīng)器23中，由氣體供應(yīng)源21提供的含有硫化氫的混合氣體進(jìn)入反應(yīng)器后通過脫硫劑層且其中的硫化氫氣體與脫硫劑發(fā)生反應(yīng)。本發(fā)明中用僅允許氣體通過而不允許固體顆粒通過的棉花、麻纖維等天然纖維或化學(xué)合成纖維等物質(zhì)填塞于中空管兩端，起到固定反應(yīng)器23中脫硫劑的作用，避免脫硫劑顆粒進(jìn)入到裝置中其他部分而造成脫硫劑損失或污染其他部分，從而確保最終測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。其中，脫硫劑在填裝進(jìn)反應(yīng)器前優(yōu)選在一定溫度條件下烘干，具體烘干溫度根據(jù)脫硫劑性質(zhì)確定，通常為100-15(TC，主要用以脫除脫硫劑中少量的水分，由于此處為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知，故不贅述。烘干后的脫硫劑經(jīng)過粉碎后篩選顆粒粒徑為80-160目的脫硫劑顆粒進(jìn)行穿透硫容量測定過程。氣體供應(yīng)源21，通過管道將氣體供應(yīng)源21與反應(yīng)器23的進(jìn)氣一端連通。本發(fā)明中的氣體供應(yīng)源主要提供含有硫化氫的混合氣體，其中混合氣中的非硫化氫氣體，即平衡氣可以為氮?dú)?、氦氣、氬氣、氖氣等不與硝酸銀反應(yīng)生成沉淀且不與硫化氫、脫硫劑發(fā)生反應(yīng)的惰性氣體。其中，混合氣體中硫化氫氣體的體積百分含量為3.8_4.2%。實(shí)驗(yàn)室中，氣體供應(yīng)源21可以是可提供含有硫化氫氣體的氣體鋼瓶，也可以是可直接提供含硫化氫的混合氣體的氣體輸送管道系統(tǒng)。其中，氣體供應(yīng)源21出口處的壓力通常控制在約0.2MPa，但只要控制測定時的空速能夠達(dá)到200-400/h即可。硫化氫檢測器24，其與反應(yīng)器23出氣一端通過管路連接。本發(fā)明中的硫化氫檢測器24為盛裝有硝酸銀溶液的容器，容器可以為實(shí)驗(yàn)室常用的洗瓶、廣口瓶、錐形瓶等。其中，硝酸銀溶液的濃度為O.1-0.001mol/L。當(dāng)達(dá)到脫硫劑的穿透硫容量時，硫化氫氣體從反應(yīng)器23出氣的一端通過管路進(jìn)入硫化氫檢測器24中，并與其中的硝酸銀發(fā)生反應(yīng)生成黑色沉淀，即通過觀察是否有沉淀出現(xiàn)來確定脫硫劑是否達(dá)到穿透硫容量。本發(fā)明測定穿透硫容量的主要機(jī)理是利用硝酸銀沉淀法。根據(jù)溶度積原理，Ksp(Ag2S)呵Ag+].2[S2-]可知，當(dāng)[S2—]=2.QX10—45-2.QX10—43mol/L時溶液達(dá)到飽和；當(dāng)[Ag+]*2[S2—]〉Ksp時溶液達(dá)到過飽和，這時有Ag2S黑色沉淀析出。根據(jù)酸堿質(zhì)子理論推得，如需溶液達(dá)到飽和時需要硫化氫溶液的濃度為0.9X10—34mol/L。本發(fā)明中采用硫化氫體積含量為3.8-4.2%的混合氣體作為測量穿透硫容量時的標(biāo)準(zhǔn)氣體，當(dāng)溶液中硫化氫穿透脫硫劑后，蓄積的[S2—]值超過2.0X10—45-2.0X10—"mol/L時，會立即與硝酸銀溶液反應(yīng)生成黑色沉淀，即為終點(diǎn)，之后利用濕式氣體流量計25計量的所用標(biāo)準(zhǔn)氣體積來計算脫硫劑穿透硫容量。由此可以看出此方法在測定脫硫劑穿透硫容量時，其測量脫硫劑穿透硫容量的精度較高。濕式氣體流量計25，其與硫化氫檢測器24通過管路連通。主要目的是記錄裝置中從開始通入含硫化氫混合氣到硫化氫檢測器24中出現(xiàn)黑色沉淀的過程中總的氣體流量，從而最終計算得出脫硫劑穿透硫容量，其計算公式如下用濕式氣體流量計25計量所用含硫化氫的混合氣體體積，來計算穿透硫容量，精確至0.OIL。其中脫硫劑穿透硫容量按下式計算7<formula>formulaseeoriginaldocumentpage8</formula>式中X表示穿透硫容量(％);C表示混合氣體中硫化氫的含量(％);V表示經(jīng)反應(yīng)器23脫除硫化氫后濕式氣體流量計24計量的非硫化氫氣體的體積(L);32表示硫的摩爾質(zhì)量(g/mol);22.4表示標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下理想氣體摩爾體積(L/mol);G表示脫硫劑樣品(干樣)質(zhì)量(g);其中，j^表示脫硫劑脫除硫化氫后氮?dú)馀c標(biāo)準(zhǔn)硫化氫氣體的總體積。閥門22，設(shè)置于氣體供應(yīng)源21與反應(yīng)器23之間，用于調(diào)節(jié)控制整個裝置中的空速。在一個具體實(shí)施例中，開始測量時通過針型閥或穩(wěn)流閥調(diào)節(jié)空速為200h—、其中，本發(fā)明中的空速的含義為空速=VX1000/hXV丄式中的V表示濕式氣體流量計脫除硫化氫標(biāo)準(zhǔn)氣體的體積，單位升L;h表示所用時間，單位小時h;Vi表示樣品的體積，單位毫升ml。通過上述說明可看出本發(fā)明測定穿透硫容量的裝置非常簡單，僅通過觀察法就可以快速判斷是否達(dá)到脫硫劑的穿透硫容量，且測量結(jié)果精準(zhǔn)，而無需其他繁瑣的測量方法，同時可以避免繁瑣的測量過程所帶來的測量結(jié)果準(zhǔn)確性不高的弊端。接下來通過具體實(shí)施例對發(fā)明脫硫劑穿透硫容量的測定方法進(jìn)行說明。實(shí)施例1稱取1.0g(精確到0.OOlg)、約160目的JX-1型脫硫劑樣品，然后將脫硫劑填裝到玻璃制反應(yīng)器23中并保證填裝均勻、壓實(shí)，填裝后脫硫劑顆粒在反應(yīng)器23中的高徑比約為4，再用棉花填塞住反應(yīng)器兩端，隨后按照所述裝置中各部分的順序?qū)⒎磻?yīng)器23、提供含有硫化氫的混合氣體鋼瓶21、針型閥22、硫化氫檢測器24以及濕式氣體流量計25通過管路連通并保證不漏氣。其中硫化氫檢測器24中硝酸銀溶液的濃度為0.01mol/L。鋼瓶21提供的混合氣體中硫化氫體積含量為3.8%。打開鋼瓶21閥門并調(diào)節(jié)出氣口壓力為O.2Mpa，開針型閥22并控制空速為200h一1，濕式氣體流量計25開始記錄數(shù)據(jù)。當(dāng)硫化氫檢測器24中出現(xiàn)黑色沉淀時，即說明脫硫劑穿透，實(shí)驗(yàn)結(jié)束，記錄濕式氣體流量計25中顯示的氣體流量，并關(guān)閉鋼瓶21閥門以及針型閥22。根據(jù)上述計算公式計算脫硫劑的穿透硫容量，結(jié)果見表1。實(shí)施例2稱取1.0g(精確到0.OOlg)、約120目的JX-3C型脫硫劑樣品，然后將脫硫劑填裝到玻璃制反應(yīng)器23中并保證填裝均勻、壓實(shí)，填裝后脫硫劑顆粒在反應(yīng)器23中的高徑比約為6，再用化纖棉填塞住反應(yīng)器兩端，隨后按照所述裝置中各部分的順序?qū)⒎磻?yīng)器23、提供含有硫化氫的混合氣體輸送管道21、轉(zhuǎn)子流量計22、硫化氫檢測器24以及濕式氣體流量計25通過管路連通并保證不漏氣。其中硫化氫檢測器24中硝酸銀溶液的濃度為0.lmol/L?；旌蠚怏w輸送管道21提供的混合氣體中硫化氫體積含量為4.0%。打開混合氣體輸送管道21閥門并調(diào)節(jié)出氣口壓力為0.2Mpa，開轉(zhuǎn)子流量計22的針型閥并控制空速為400h—、濕式氣體流量計25開始記錄數(shù)據(jù)。當(dāng)硫化氫檢測器24中出現(xiàn)黑色沉淀時，即說明脫硫劑穿透，實(shí)驗(yàn)結(jié)束，記錄濕式氣體流量計25中顯示的氣體流量，并關(guān)閉混合氣體輸送管道21閥門以及穩(wěn)流閥22。根據(jù)上述計算公式計算脫硫劑的穿透硫容量，結(jié)果見表l。實(shí)施例3稱取1.Og(精確到O.001g)、約100目的4D-1型脫硫劑樣品，然后將脫硫劑填裝到玻璃制反應(yīng)器23中并保證填裝均勻、壓實(shí)，填裝后脫硫劑顆粒在反應(yīng)器23中的高徑比約為5，再用麻纖維填塞住反應(yīng)器兩端，隨后按照所述裝置中各部分的順序?qū)⒎磻?yīng)器23、提供含有硫化氫的混合氣體鋼瓶21、轉(zhuǎn)子流量計22、硫化氫檢測器24以及濕式氣體流量計25通過管路連通并保證不漏氣。其中硫化氫檢測器24中硝酸銀溶液的濃度為0.05mol/L。鋼瓶21提供的混合氣體中硫化氫體積含量為4.2%。打開鋼瓶21閥門并調(diào)節(jié)出氣口壓力為O.2Mpa，針型閥22并控制空速為250h—、濕式氣體流量計25開始記錄數(shù)據(jù)。當(dāng)硫化氫檢測器24中出現(xiàn)黑色沉淀時，即說明脫硫劑穿透，實(shí)驗(yàn)結(jié)束，記錄濕式氣體流量計25中顯示的氣體流量，并關(guān)閉鋼瓶21閥門以及針型閥22。根據(jù)上述計算公式計算脫硫劑的穿透硫容量，結(jié)果見表1。實(shí)施例4稱取1.0g(精確到0.OOlg)、約80目的JX-2B型脫硫劑樣品，然后將脫硫劑填裝到玻璃制反應(yīng)器23中并保證填裝均勻、壓實(shí)，填裝后脫硫劑顆粒在反應(yīng)器23中的高徑比約為5，再用麻纖維填塞住反應(yīng)器兩端，隨后按照所述裝置中各部分的順序?qū)⒎磻?yīng)器23、提供含有硫化氫的混合氣體輸送管道21、轉(zhuǎn)子流量計22、硫化氫檢測器24以及濕式氣體流量計25通過管路連通并保證不漏氣。其中硫化氫檢測器24中硝酸銀溶液的濃度為0.001mo1/L。混合氣體輸送管道21提供的混合氣體中硫化氫體積含量為3.8%。打開混合氣體輸送管道21閥門并調(diào)節(jié)出氣口壓力為0.2Mpa，針型閥22并控制空速為300h—、濕式氣體流量計25開始記錄數(shù)據(jù)。當(dāng)硫化氫檢測器24中出現(xiàn)黑色沉淀時，即說明脫硫劑穿透，實(shí)驗(yàn)結(jié)束，記錄濕式氣體流量計25中顯示的氣體流量，并關(guān)閉混合氣體輸送管道21閥門以及針型閥22。根據(jù)上述計算公式計算脫硫劑的穿透硫容量，結(jié)果見表1。對比例由于本領(lǐng)域中通常采用燃燒中和法測定的脫硫劑的穿透硫容量作為標(biāo)準(zhǔn)，故本發(fā)明對比例采用燃燒中和法分別對實(shí)施例1-4中的脫硫劑樣品作穿透硫容量評價，測定得到的穿透硫容量見表1。通過分析表1中的數(shù)據(jù)，我們可以看出，本發(fā)明測定穿透硫容量的方法可以適用現(xiàn)有技術(shù)中應(yīng)用的多種類型脫硫劑產(chǎn)品，并且通過與標(biāo)準(zhǔn)燃燒中和法測定的穿透硫容量數(shù)值相比，本發(fā)明方法測定的數(shù)值準(zhǔn)確性、可信度均較高，與標(biāo)準(zhǔn)燃燒中和法測定的穿透硫容量數(shù)值相比的誤差較小，而傳統(tǒng)的測定硫容量的方法測定的結(jié)果通常偏差較大，只能做參考用。此外，通過上述各實(shí)施例可以看出，本發(fā)明測定脫硫劑穿透硫容量的方法與以往的測定脫硫劑穿透硫容量的方法相比，不需要加熱，在常溫(通常在室溫下進(jìn)行)下直接進(jìn)行測定，設(shè)備簡單。本發(fā)明實(shí)施例中選用的各型號脫硫劑均由北京三聚環(huán)保新材料股份有限公司生產(chǎn)，可由市售得到。顯然，上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說明所作的舉例，而并非對實(shí)施方式的限定。對9于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實(shí)施方式予以窮舉。而由此所引伸出的顯而易見的變化或變動仍屬于本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍之中。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>權(quán)利要求一種測定穿透硫容量的裝置，包括用于提供脫硫劑與硫化氫反應(yīng)空間的反應(yīng)器(23)，與所述反應(yīng)器(23)一端通過管路連接的用于提供含有硫化氫的混合氣體的氣體供應(yīng)源(21)，與所述反應(yīng)器(23)另一端通過管路連接的設(shè)有排氣口的濕式氣體流量計(25)，以及設(shè)置于所述氣體供應(yīng)源(21)與所述反應(yīng)器(23)之間的閥門(22)，其特征在于所述裝置還包括一個設(shè)置于所述反應(yīng)器(23)與所述濕式氣體流量計(25)之間的盛裝有硝酸銀溶液的硫化氫檢測器(24)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述測定穿透硫容量的裝置，其特征在于所述硝酸銀溶液濃度為0.001-0.lmol/L。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述測定穿透硫容量的裝置，其特征在于所述含有硫化氫的混合氣體中非硫化氫氣體為均不與硝酸銀反應(yīng)生成沉淀且不與硫化氫、脫硫劑發(fā)生反應(yīng)的惰性氣體。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述測定穿透硫容量的裝置，其特征在于所述含有硫化氫的混合氣體中所述非硫化氫氣體為氮?dú)狻⒑?、氬氣、氖氣中的一種或多種。5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述測定穿透硫容量的裝置，其特征在于所述閥門(22)為針型閥或穩(wěn)流閥。6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述測定穿透硫容量的裝置，其特征在于所述反應(yīng)器(23)為兩端開口、內(nèi)壁呈圓柱形的中空管。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述測定穿透硫容量的裝置，其特征在于所述中空管的兩端與所述管路連接處設(shè)置有允許氣體通過但不允許固體顆粒通過的天然纖維和/或合成纖維。8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述測定穿透硫容量的裝置，其特征在于所述硫化氫氣體在所述混合氣體中體積百分含量為3.8-4.2%。9.一種使用如權(quán)利要求1至8任意一項(xiàng)所述測定穿透硫容量的裝置測定穿透硫容量的方法，包括如下步驟(a)將脫硫劑填裝于反應(yīng)器(23)中，將所述反應(yīng)器(23)的一端與提供含有硫化氫的混合氣體的氣體供應(yīng)源(21)通過管路連接，并且將另一端與盛裝有硝酸銀溶液的硫化氫檢測器(24)通過管路連接，最后將所述硫化氫檢測器(24)與設(shè)有排氣口的濕式氣體流量計(25)連接，所述氣體供應(yīng)源(21)與所述反應(yīng)器(23)之間設(shè)有閥門(22);(b)打開所述閥門(22)，所述濕式氣體流量計(25)開始記錄數(shù)據(jù)，調(diào)節(jié)空速為200-400h—1;(c)當(dāng)所述硫化氫檢測器中出現(xiàn)黑色沉淀時，記錄所述濕式氣體流量計(25)計量的氣體流量，通過計算得到最終所述脫硫劑的穿透硫容量。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的使用方法，其特征在于所述硝酸銀溶液濃度為0.001-0.lmol/L。11.根據(jù)權(quán)利要求9或10所述的使用方法，其特征在于所述含有硫化氫的混合氣體中非硫化氫氣體為氮?dú)?、氦氣、氬氣、氖氣中的一種或多種。12.根據(jù)權(quán)利要求9或10所述的測定穿透硫容量的方法，其特征在于步驟a中，所述反應(yīng)器(23)為兩端開口、內(nèi)壁呈圓柱形的中空管，所述脫硫劑填裝至所述反應(yīng)器內(nèi)后高徑比為4-6。13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的使用方法，其特征在于步驟a中，在填裝所述脫硫劑后在所述中空管兩端設(shè)置允許氣體通過但不允許固體顆粒通過的天然纖維和/或合成纖維。14.根據(jù)權(quán)利要求9或10所述的使用方法，其特征在于所述反應(yīng)器(23)中填裝的脫硫劑粒徑為80-160目。15.根據(jù)權(quán)利要求9或10所述的使用方法，其特征在于所述硫化氫氣體在所述混合氣體中體積百分含量為3.8-4.2%。全文摘要本發(fā)明涉及一種測定穿透硫容量的裝置，包括用反應(yīng)器，與所述反應(yīng)器一端連接的氣體供應(yīng)源，與反應(yīng)器另一端連接的濕式氣體流量計，以及設(shè)置于氣體供應(yīng)源與反應(yīng)器之間的閥門，還包括設(shè)置于反應(yīng)器與濕式氣體流量計間的一個盛裝有硝酸銀溶液的硫化氫檢測器。本發(fā)明還涉及采用該裝置測定脫硫劑穿透硫容量的方法。本發(fā)明中的裝置設(shè)計簡單，測定穿透硫容的方法簡便，且穿透硫容量測定準(zhǔn)確性高。文檔編號G01N31/02GK101718766SQ200810223719公開日2010年6月2日申請日期2008年10月9日優(yōu)先權(quán)日2008年10月9日發(fā)明者劉振義,孫國雙,馬肖飛申請人:北京三聚環(huán)保新材料股份有限公司